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UNIVERISIDAD DE SONORADEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUIMICO BIOLOGICASQUIMICON EN ALIMENTOSREPORTE DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALIICA IIESPECTROSCOPIA DE INFRARROJOPRACTICA NUMERO 11ROSARIO ABIGAIL OROZCO LUCEROHERMOSILLO SONORA28 DE ABRIL 2021OBJETIVO Conocer el funcionamiento y la operación del espectr...

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UNIVERISIDAD DE SONORA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUIMICO BIOLOGICAS QUIMICON EN ALIMENTOS

REPORTE DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALIICA II ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO PRACTICA NUMERO 11 ROSARIO ABIGAIL OROZCO LUCERO HERMOSILLO SONORA 28 DE ABRIL 2021

OBJETIVO 1.

Conocer el funcionamiento y la operación del espectrofotómetro de infrarrojo de transformadas de Fourier (FTIR).

2. Identificar las señales de los grupos funcionales de un ácido carboxílico, un alcohol y del éster producto de la reacción de los primeros dos. INTRODUCCION La espectroscopia vibracional fue una de las primeras técnicas espectroscópicas que encontró un uso extendido, en particular la espectroscopia de absorción infrarroja (IR) que recibe su nombre de la región del espectro electromagnético implicada. Hay una segunda forma de espectroscopia vibracional (Raman) que se sustenta en un fundamento físico diferente y proporciona información similar y complementaria al IR. La región IR del espectro electromagnético se encuentra entre 12800-10 cm-1. Tanto desde el punto de vista de las aplicaciones como de los aparatos se puede dividir en tres zonas: IR cercano (NIR): 12800-4000 cm-1, IR medio: 4000-400 cm-1; IR lejano: 400-10 cm -1, siendo en el IR medio donde se dan la mayoría de las aplicaciones analíticas tradicionales, aunque desde la década de los 80 la utilización del NIR ha experimentado un innegable auge. El NIR requiere una mínima o nula preparación de la muestra y ofrece un análisis cuantitativo sin consumir o destruir la muestra. Con frecuencia se combina con un espectrofotómetro Visible-Ultravioleta y dispositivos de fibra óptica para análisis remoto, encontrando especial interés en control de procesos. Por su parte el IR lejano requiere el uso de fuentes y materiales ópticos especiales. Es utilizado para el análisis de compuestos orgánicos, inorgánicos u organometálicos que contengan átomos pesados (masa atómica superior a 19) y proporciona información útil en estudios estructurales. Por lo que respecta al IR medio, existen espectrofotómetros comerciales desde 1940, aunque los avances más significativos en la técnica se produjeron con el desarrollo de instrumentos que incorporan el método de transformada de Fourier (FTIR), que ha mejorado la calidad de los espectros y minimizado el tiempo requerido para la obtención de datos. Hoy en día, casi todos los instrumentos utilizados en espectroscopia infrarroja están equipados con sistema de análisis que utilizan transformadas de Fourier de haz sencillo. Una de las grandes ventajas de la espectroscopia IR es su versatilidad, ya que permite estudiar prácticamente cualquier muestra con independencia del estado en que se encuentre: líquidos, disoluciones, pastas, polvos, fibras, films, gases o superficies son algunos ejemplos.

Como en otros procesos de absorción de radiación electromagnética, la interacción de la radiación infrarroja con la materia provoca en ésta alguna alteración. En el caso que nos ocupa, esta alteración guarda relación con cambios en el estado vibracional de las moléculas. El espectro vibracional de una molécula se considera una propiedad física única y por tanto característica de esta molécula. Así, entre otras aplicaciones, el espectro IR se puede usar como “huella dactilar” en la identificación de muestras desconocidas mediante la comparación con espectros de referencia.

Los espectros son a menudo complicados y resulta difícil asignar cada una de las bandas que aparecen en ellos a movimientos atómicos específicos. Esto no es siempre necesario para extraer información muy valiosa, de modo que el conocimiento “incompleto” de los espectros no disminuye su utilidad para realizar análisis cuantitativos y cualitativos. De hecho, la espectroscopia IR junto a la espectrometría de masas y la resonancia magnética nuclear, forman la base del análisis orgánico cualitativo contemporáneo centrado en la identificación de la estructura molecular de compuestos y mezclas desconocidas. También es cada vez mayor relevancia del IR en el campo del análisis cuantitativo, en el que la estimación de contaminantes atmosféricos provenientes de los procesos industriales ocupa un lugar relevante.

MATERIALES Y PROCEDIMIENTO a)

Equipo •

Espectrómetro FT-IR

b) Materiales

c)

•

1 par de placas de NaCl para muestras líquidas

•

1 mechero bunsen

•

1 tripie

•

1 tela de asbesto

•

1 pinzas para tubo

•

1 vaso de precipitado de 100 mL

•

2 tubos de ensayo 18 x 150 mm con tapón de rosca

•

2 tubos de ensayo 13 x 100 mm con tapón de rosca

•

1 gradilla

•

1 espátula

•

1 pipeta 2 mL

•

1 pipeta 5 mL

•

1 agitador de vidrio

•

5 pipetas Pasteur

•

1 piceta con agua destilada

Reactivos •

Ácido benzoico

•

Etanol

•

Ácido sulfúrico concentrado

•

Bicarbonato de sodio saturado

•

Sulfato de sodio anhidro

•

Acetona y paños para limpieza

PROCEDIMIENTO Síntesis del éster benzoato de etilo: 1. En un tubo de ensayo de 18 X 150 mm mezclamos 1 g de ácido benzoico y 3 mL de etanol. Posteriormente agregamos cuidadosamente 5-6 gotas de ácido sulfúrico concentrado y cerramos el tubo (PRECAUCIÓN: la reacción es exotérmica y el tubo puede calentarse, incluso la solución puede llegar a ebullición). 2. Colocamos el tubo en un baño de agua hirviendo, durante 40 minutos. (NOTA: si la mezcla de reacción empieza a burbujear, es probable que no esté cerrado herméticamente, retirar del baño y cerrar bien, si se repite la situación, cambiar de tapón o asegúrese de reponer el volumen perdido con más etanol). 3. Transcurrido el tiempo de reacción, retiramos y dejamos enfriar (use un baño de hielo). 4. Lavamos dos veces con porciones de 5 mL de solución saturada de bicarbonato de sodio y lavamos una tercera vez con 5 mL solución de cloruro de sodio al 25 %. (NOTA: Agitar suavemente para evitar que se formen emulsiones estables, que tardan mucho en separarse). 5. Secamos la fase orgánica con unos gránulos de sulfato de sodio anhidro y transferimos el producto seco a un tubo de ensayo de 13 x 100 mm con tapón de rosca limpio y seco. La fase acuosa puede ser eliminada vertiéndola al drenaje. 6. Reservamos el producto de la reacción en un tubo bien cerrado para la siguiente práctica. Lectura del infrarrojo: 7.

Lavamos el material a utilizar con acetona al iniciar el trabajo y cada vez que se utilice muestra.

8. Tomamos lectura del blanco de referencia (para el ácido benzoico usamos pastilla de KBr y para etanol y benzoato de etilo utilizamos placas de NaCl) ajustamos el equipo en un intervalo 400 a 4000 cm-1 y un número de barridos de 16. 9. Tomamos la lectura de infrarrojo, utilizando el blanco adecuado para cada caso. a)

Ácido benzoico: i. preparamos una pastilla mezclando aproximadamente 10-20 mg de KBr con aproximadamente 0.1 mg de muestra y con la ayuda de un mortero, formamos un polvo muy fino. ii.

Colocamos la mezcla en el molde para pastillas hasta que el fondo sea cubierto.

iii. Colocamos el molde en una prensa y ejercemos presión hasta formar la pastilla. b) Etanol y benzoato de etilo: colocamos una gota del alcohol o del éster sintetizado en medio de las placas de NaCl de manera que se forme una película delgada

RESULTADOS 1.

Imprimir los espectros obtenidos.

ANALISIS DE DATOS 1.

Identificar las señales correspondientes a los grupos funcionales presentes en la estructura del ácido benzoico, del etanol y del benzoato de etilo en sus espectros de IR.

Acido benzoico- espectro morado. La banda del carbonilo es muy ancha y se encuentra cerca de los 1750 cm-1, después observamos el pico que señala el estiramiento C=H del anillo aromático y está por los 1450, el OH está representado con el pico junto del estiramiento del C-H. Etanol- espectro rojo. está representado por el espectro rojo y se distingue por la forma redonda de la banda de estiramiento del OH que está situada por los 3500-3000 cm-1. Después se encuentra el pico que representa el estiramiento C-H. Benzoato de etilo: es el espectro representado de color negro, que presenta bandas del estiramiento C-H del anillo aromático cerca de los 2950 – 3000 nm. Podemos observar en los 1700 nm el pico que corresponde al grupo carbonilo del éster. Finalmente, se observa una banda un poco más ancha que la anterior que pertenece al estiramiento C-O de enlace sencillo ubicada a los 1250.

2. Señalar los cambios y desplazamientos de las señales entre los espectros de IR de los reactivos y el producto de la síntesis.

CUESTIONARIO 1.

¿Cuáles son los modos en los que puede vibrar una molécula?

Vibración de tensión (simétrica y asimétrica) y vibración de flexión. 2. ¿Por qué nos interesa estudiar la parte media del espectro de IR? Porque es la parte que nos ayuda a estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional-vibratoria de las moléculas. 3. ¿Por qué es necesario hacer los blancos de KBr y NaCl, si ninguno de estos compuestos absorbe en la región del espectro electromagnético de estudio? Por ser transparentes en el infrarrojo para las muestras liquidas y nos ayudan a que no haya líneas en los espectros.

4. ¿Por qué es necesario que el KBr y el ácido benzoico estén en forma de un polvo muy fino? Es necesario que este completamente seco por ello el polvo y así la luz pueda traspasarlos. 5. El equipo utilizado en esta práctica es un FTIR, esta clase de equipo presenta tres ventajas principales: Fellget, Jaquinot y Connes. Explique en qué consiste cada una de ellas. Ventaja Fellgett multiplex, debido a que se registran todas las frecuencias del espectro al mismo tiempo (Gilbert, 2000). los espectrómetros FTIR no necesitan rendijas para que puedan obtener una resolución eficiente, esto trae como consecuencia que en el FTIR el rendimiento es mucho mayor que el espectrómetro dispersivo, donde este recibe el nombre de la ventaja de Jacquinot debido a que el monocromador contiene ranuras de entrada y salida que registrar una buena cantidad y calidad de luz que pasa a través del monocromador. La escala del interferograma se establece mediante la señal producida por un láser He‐Ne de λ perfectamente definida (0.6328 µm) que se mide con un segundo detector. Al ser radiación monocromática produce una señal sinusoidal de periodo igual a la λ del láser, siendo la variable independiente el desplazamiento del espejo. En cada punto con señal=0 del interferograma de este láser de referencia se mide la señal de la radiación del haz IR. Así se escala el interferograma con una precisión mucho mayor que la conseguida con espectrómetros dispersivos, lo que se conoce como ventaja Connes (Spraggs, 2000a).

CONCLUSION Al analizar esta práctica teóricamente nos pudimos dar cuenta si se puede cumplir con el objetivo, ya que analizamos los datos proporcionados por la profesora. Podemos decir que se pudieron identificar los grupos funcionales de los analitos estudiados, se aprendió solo teóricamente pero aun así se aprendió el funcionamiento de los espectros FTIR.

REFERENCIAS https://www.upct.es/~minaeees/espectroscopia_infrarroja.pdf Espectroscopia vibracional. Universidad de Alcalá. http://www3.uah.es/edejesus/resumenes/DECI/tema_2.pdf JOSEP FRANCESC VENTURA GAYETE. (2006). DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA. DESARROLLO DE MÉTODOS ANALÍTICOS MEDIOAMBIENTALMENTE SOSTENIBLES POR ESPECTROMETRÍA FTIR. https://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/10253/ventura.pdf?sequence=1&isAllowed=y C. (2019). Espectroscopia FTIR. Steemit. https://steemit.com/stem-espanol/@carloserp2000/espectroscopia-ftir...