Apostila-GQ161 - UFLA 2017-01 PDF

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Prática de laboratório de quimica experimental....

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Química Geral Experimental

UFLA/DQI

2017/01

Universidade Federal de Lavras Departamento de Química – DQI

Apostila de Química Experimental

Lavras, 2017-01

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Química Geral Experimental

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2017/01

Cronograma para GQI 161 – 1/2017 Aula 1 2 3 4 5 6 7

Dias 02-05 09-12 16-19 23-26 30-02 06-09 13 e 14

Mês 05 05 05 05 05 e 06 06 06

--

15 e 16 20 e 21 22 e 23

06 06 06

27-30 01 04-07 11-14 18-21 25-28 01-04 05 12 19

06 07 07 07 07 07 08 08 08 08

7 8 -9 10 11 -12

Prática Apresentação do laboratório e segurança Tratamento de dados Cálculo da densidade de líquidos e sólidos Quantificação do teor de água no etanol combustível Processos Gerais de Separação e Forças Intermoleculares Preparo de soluções KOH e HCl Padronização de soluções (aula para as turmas de terça e quarta-feira) Não haverá aula para as turmas de quinta e sexta-feira Não haverá aula para as turmas de terça e quarta-feira Padronização de soluções (reposição para as turmas de quinta e sexta-feira) Estequiometria Prova 1 – sábado Curva de solubilidade Cinética Equilíbrio e Preparo da aula de corrosão Semana de Feriado Corrosão Prova 2 – sábado Prova segunda chamada Prova substitutiva

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Sumário Instruções Gerais................................................................................................................. 04 Prática 1 - Tratamento de dados........................................................................................... 17 Prática 2 – Cálculo da densidade de líquidos e sólidos.......................................................... 30 Prática 3 – Quantificação do teor de água no etanol combustível..................................... .... 37 Prática 4 – Processos Gerais de Separação e Forças Intermoleculares................................... 41 Prática 5 – Preparo de soluções de KOH e HCl.................................................................. ..... 46 Prática 6 – Padronização de soluções ácidas (HCl) e básicas (KOH)........................................ 50 Prática 7 – Estequiometria.................................................................................................... 55 Prática 8 – Determinação da curva de solubilidade do nitrato de potássio............................

58

Prática 9 – Cinética Química.............................................................................................. ... 62 Prática 10 – Equilíbrio Químico........................................................................................... .. 65 Prática 11 – Corrosão........................................................................................................... 68

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✓ Instruções Gerais Introdução As atividades propostas para a parte experimental da disciplina Química Geral visam proporcionar ao aluno uma oportunidade para trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Procurar-se-á, para isto, não apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas também criar condições para uma avaliação crítica dos experimentos realizados.

Objetivo Familiarizar o aluno com o ambiente do laboratório. Identificar os equipamentos e vidrarias. Familiarizar o aluno com os procedimentos básicos. Apresentar os procedimentos de segurança. Familiarizar o aluno com a redação de um relatório.

Aulas práticas Dinâmica das aulas ✓ Leitura com antecedência do assunto a ser abordado na aula. A fase pré-laboratório tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedência o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos, os procedimentos a serem adotados, e de especial atenção às advertências em relação à segurança; ✓ O aluno deve apresentar antes do início da aula o pré-relatório em material apropriado (individual); ✓ A prática inicia-se com uma discussão entre professor e alunos, sobre os aspectos teóricos e práticos relevantes; ✓ Execução pelos alunos dos experimentos; ✓ Interpretação e discussão dos resultados, juntamente com o professor durante a aula; ✓ Apresentação dos resultados e discussão num relatório. O relatório é feito em papel almaço por equipe.

Elaboração do relatório Um relatório é o relato detalhado de um experimento científico, geralmente realizado em laboratório. Aprender a elaborar um relatório significa, antes de tudo, aprender a organizar dados, informações e resultados obtidos e transmiti-los de maneira correta, segundo os critérios científicos aceitos no mundo todo. Assim, o relatório faz parte do experimento. Um relatório tem como objetivo principal, informar com exatidão e clareza como um experimento foi realizado. Caso queiram repetir o experimento, que sejam capazes de fazê-lo seguindo a descrição do seu relatório.Devido à importância de se saber escrever bem dados científicos, o que também é de extrema importância para professores, após a realização de alguns experimentos deste curso, cada equipe de alunos elaborará um Relatório Científico. Este deverá ser entregue, impreterivelmente, uma semana após a execução do trabalho experimental.

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Estilo Impessoal Um bom relatório deve ser curto, de linguagem correta e não prolixo ou ambíguo em caderno exclusivo. As ideias devem ser expressas de maneira clara, concisa e em bom estilo de linguagem. É praxe redigir relatórios de uma forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado, pois se relata algo que já foi feito. Assim, para relatar a determinação da massa de algumas amostras sólidas, pode-se escrever: "A massa das amostras sólidas maciças foi determinada utilizando-se uma balança..."; ou "Determinou-se a massa das amostras sólidas maciças utilizando-se uma balança...” Não se deve usar formas como: "Eu determinei a massa..." ou "Pesei as amostras..."; sempre evite a forma pessoal. As Partes de um Relatório Um relatório deve conter os seguintes itens: 1. Uma página de capa 2. Introdução 3. Objetivos (10%) 4. Parte Experimental 5. Resultados e discussão (60%) 6. Conclusão (10%) 7. Bibliografia (10%) 8. Questionário (10%) A seguir são apresentados alguns esclarecimentos para a preparação de cada item. Para esta disciplina serão necessários apresentar no relatório apenas os itens 1, 3, 5, 6, 7 e 8, cujas pontuações são dadas acima. Capa A capa do relatório deverá conter: o nome da instituição, nomes dos autores, título do experimento e local/data de realização do experimento. A Figura 1 apresenta um modelo de capa em papel A4.

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Figura 1. Modelo de capa para relatórios científicos em papel A4. Introdução A introdução deve conter uma descrição teórica sobre o fenômeno/assunto em estudo, o qual deve ser extraído de livros textos relacionados. Entretanto, não pode ser uma cópia de um texto ou de qualquer outra referência pesquisada, mas sim uma redação que oriente o leitor para o problema estudado e sua importância. Na introdução deve conter também uma breve descrição do assunto central do experimento, de modo a apresentá-lo ao leitor, ou seja, inteirá-lo do que será feito e o porquê da realização do experimento. Objetivos: Parte do relatório onde são apresentados os objetivos específicos do experimento, ou seja, o que realmente se quer observar. Parte Experimental Este item pode ser dividido nos seguintes subitens: (i) Materiais e reagentes; (ii) Procedimentos e (iii) Resultados e Discussão. (i)

Materiais e reagentes: deve conter o nome e quantidade de todas as vidrarias, reagentes e demais materiais utilizados no experimento. No caso das vidrarias, informar a capacidade volumétrica, e em caso de utilizar soluções, informe a concentração em molL-1.

(ii)

Procedimentos: Deve conter uma descrição precisa e detalhada dos procedimentos utilizados, inclusive modificações que tenham sido feitas no roteiro, informando todos os dados importantes como quantidades de reagentes, solventes, tempo, temperatura das reações, métodos de análises, etc.

(iii)

Resultados e Discussão: Esta seção é uma das mais importantes de um relatório. Primeiramente os resultados obtidos devem ser apresentados da forma mais clara e completa possível, na forma de tabelas, gráficos, equações químicas, cálculos, etc. Os dados devem estar inseridos dentro de um texto, seguindo

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uma sequência lógica e de fácil entendimento. Em seguida, os resultados obtidos devem ser discutidos, ou seja, comentados pelos autores. Deve-se discutir possíveis fontes de erro, correlaciona-las com os dados obtidos, e, sempre que possível, comparar os resultados obtidos com os da literatura. Estes itens podem, opcionalmente, ser apresentados separadamente.

Conclusão Constitui numa análise crítica e resumida do trabalho todo tendo relação estreita com os objetivos propostos. Neste item deve ser verificado se os objetivos específicos foram atingidos, podendo-se ainda fazer proposições que levem a melhores resultados. Bibliografia É a lista de livros ou obras de referência e artigos de revistas utilizados na confecção do relatório. No texto, deve haver citação da referência usando-se números entre colchetes para as referências (Exemplo: [1]). As referências bibliográficas devem ser apresentadas segundo as normas da ABNT, como exemplificado abaixo. a) para citar livros: 1 - KOTZ, J. C., TREICHEL Jr., P. Química e Reações Químicas, 4ª ed., Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002. p. 250-71. v. I. b) para citar páginas da internet: 1 - http://www.ufsj.edu.br. Acesso em: 07 de outubro de 2013. NÃO ENCADERNE O RELATÓRIO. SIGA A SEQUÊNCIA DOS ITENS CITADOS ACIMA, SEM DEIXAR FOLHAS OU ESPAÇOS EM BRANCO! Apresentação de tabelas e gráficos Uma maneira rápida e eficiente de se registrar dados em um relatório é sob a forma de tabelas. Em geral, uma tabela é mostrada como no exemplo abaixo: Tabela X – Valores da densidade de algumas substâncias simples mais comuns (a 20ºC, a menos que outro valor seja indicado).* Substância ρ/(g.cm-3) Substância ρ/(g.cm-3) Alumínio

2,699

Bário

3,5

Carbono (diamante) Carbono (grafite) Estrôncio Ferro

3,14 a 3,52 1,9 a 2,3 2,54 7,860

Gálio (a 29,6ºC) Manganês

5,878 7,20 a 7,40

Níquel (a 25ºC)

8,876

Paládio

12,00

Tungstênio

19,3

Zircônio

6,494

*FONTE: WEAST, Robert cm. (Ed.) Handbook of Chemistry and Physics. 5º.ed.Cleveland (OH), CRC.Pres., 1976.p.B-5 a B-6 e F-5. Uma maneira de se detectar visualmente como varia uma quantidade (eixo y) à medida que uma segunda quantidade (eixo x) também varia é através de um gráfico. Salvo raras exceções, para montar um gráfico, utilizase papel milimetrado. Para que um gráfico possa ser o mais útil possível, é importante que os seguintes pontos sejam observados ao montá-lo: a) Deve-se utilizar, na ordenada e na abscissa, escalas suficientemente expandidas de modo a ocupar a maior porção possível do papel milimetrado. A origem da escala de cada eixo não precisa

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necessariamente aparecer no gráfico; a escala deve ser iniciada tomando-se um valor ligeiramente abaixo do valor máximo medido. Por exemplo, suponha que se tenha feito medidas de temperatura cujos valores encontram-se num intervalo que vai de 80oC a 125oC. Assim, a escala para representar tais valores deveria começar em 70oC ou 75oC e terminar em 130oC ou 135oC. b)

Deve-se indicar, junto aos eixos, os símbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; isto porque os valores representados nos eixos devem ser números puros, isto é, adimensionais. Toda grandeza é igual ao produto entre um valor numérico e uma unidade (grandeza = valor numérico x unidade). Portanto, o valor numérico representando o eixo deve ser igual ao quociente grandeza/unidade.

c)

Deve-se indicar o que será representado no gráfico através de um título ou de uma legenda.

d)

Deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; não se deve colocar setas para indicar o sentido de crescimento das quantidades representadas em cada eixo.

e)

Deve-se indicar cada ponto de cada curva lançada no gráfico por meio de pequenos círculos, quadrados, triângulos, etc., usando, para cada curva, um único tipo de representação para os pontos. Cada curva, deve ser traçada com distintas convenções (linhas contínuas, tracejadas, pontilhadas, etc.).

f)

Ao se traçar uma curva, deve-se traçá-la de modo a representar a tendência média dos pontos (procedimento conhecido como interpolação); não se deve, a menos que assim solicitado, unir os pontos através de segmentos de retas( isto resulta num histograma).

A Figura 2 mostra um gráfico obedecendo a estas convenções. 60

M / g (eixo y)

Amostra 1 Amostra 2 50

40

30

6

7

8

9

10

11

V / cm3 (eixo x)

Figura 2. Massas de duas amostras em função de seus volumes. Note que o coeficiente angular corresponde à densidade destas amostras.

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Segurança no Laboratório: Todo o laboratório deve ser considerado um local contendo riscos para as pessoas que trabalham ou se encontram nele. Em virtude disso, é necessário ter normas adequadas de conduta para que não ocorra nenhum dano à saúde de pessoas, bem como às instalações e equipamentos do mesmo. A única maneira de evitar os perigos associados ao trabalho no laboratório é conhecer e respeitar as normas de segurança. *As normas e critérios de segurança aqui colocados visam atender as necessidades dos procedimentos desta apostila, e não devem ser considerados únicos ou suficientes se pretendemos ir além das práticas aqui apresentadas. Outros cuidados adicionais serão destacados durante a descrição da prática conforme a necessidade em particular.

Em um laboratório é importante: . Atenção . Prevenção de acidentes . Consciência da importância de trabalhar em segurança.

Portanto, no laboratório: 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes. É obrigatório o uso de avental, sapato fechado (usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé) e cabelo sempre preso durante as aulas.Não usar saias ou bermudas no laboratório; É terminantemente proibido fumar, comer ou beber. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. Evite o uso de lentes de contato, devido ao perigo de num acidente ocorrer à retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se executam as operações; Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais e consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;

7.

Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade;

8.

Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis;

9.

Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar líquidos e sólidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente. Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho; Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão. Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos químicos.

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Nunca acenda um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente. Feche cuidadosamente as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso. Nunca despeje água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Não pipete nenhum tipo de produto com a boca. Não deixe vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada, em lugares em que possam eles ser tocados inadvertidamente. Não aqueça tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa. Não aqueça reagentes em sistemas fechados. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio; Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. Certifiquese de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental;

21.

Nunca torne a colocar no frasco o reagente não utilizado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos ou pinças para sólidos;

22.

Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases;

23.

Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama.;

24.

Não deixe nenhuma substância sendo aquecida sem supervisão;

25. 26.

Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos; O material inútil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada. Pergunte ao professor;

27.

Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a sua direção;

28.

Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos; Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na CAPELA; Feche todas as gavetas e portas que abrir. Ao término do experimento, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes fechados; Aprenda a localização e a utilização do extintor de incêndio; Verifique as condições da aparelhagem. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado e comunicado ao professor;

29. 30.

31. 32.

33.

Use sempre um pedaço de pano protegendo a mão quando estiver cortando vidro ou introduzindo-o em orifícios. Antes de inserir tubos de vidro em tubos de borracha ou rolhas lubrifique-os.

34.

Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vácuo ou pressão. Dessecadores sob vácuo devem ser protegidos com fita adesiva e colocados em grades de p...