Asidimetri-Alkalimetri PDF

Preview

Summary

LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI SEMESTER GANJIL 2018 – 2019 ASIDIMETRI-ALKALIMETRI Hari / Jam Praktikum : Senin / 13.00 – 16.00 WIB Tanggal Praktikum : 21 November 2018 Kelompok :6 Asisten : 1. Hanindhiya Fikriani 2. Tirza Ecclesia Orowitz Anggota Jonathan Stefanus 260110180150 LABORATORIU...

Description

LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI SEMESTER GANJIL 2018 – 2019 ASIDIMETRI-ALKALIMETRI Hari / Jam Praktikum : Senin / 13.00 – 16.00 WIB Tanggal Praktikum

: 21 November 2018

Kelompok

:6

Asisten

: 1. Hanindhiya Fikriani 2. Tirza Ecclesia Orowitz

Anggota Jonathan Stefanus 260110180150

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2018

I.

Tujuan Dapat menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan metode titrasi asidimetri atau alkalimetri.

II.

Prinsip 2.1.Analisis Kualitatif Analisis kualitatif adalah metode analisis yang menyatakan jumlah zat terlarut tertentu yang terkandung dalam larutan sampel (Day dan Underwood, 2002). 2.2.Titrasi Salah satu metode yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu zat yang belum diketahui sebelumnya disebut titrasi (Sunarya dan Agus, 2007). 2.3.Netralisasi Reaksi asam basa dimana saling bereaksi ketika dicampurkan dan menghasilkan garam dan air (Chang, 2004).

III.

Reaksi 3.1.Asam oksalat Na2CO3 + 2HCl  2NaCl + H2CO3 3.2.Kalsium karbonat CaCO3 + 2HCl  CaCl2 + CO2 + H2O

IV.

(Basset, 1994)

Teori Dasar Ilmu kimia analitik yaitu ilmu yang merupakan dasar dari metode mengenai pemisahan-pemisahan dan analisa suatu bahan. Analisis dapat dilakukan dengan mempelajari atau mengidentifikasi sesuatu dalam suatu penelitian dari sebuah sampel yang didapatkan baik secara fisik maupun karakteristik sampel tersebut. Analisis di dalam kimia dapat dibedakan menjadi dua berdasarkan tujuan dilakukannya analisis, antara lain analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif adalah metode proses

identifikasi dimana faktor yang dituju atau difokuskan adalah karakteristik struktur dari sampel yang akan dijelaskan dalam bentuk deskriptif dan hasil yang didapatkan merupakan data yang sesuai dengan kenyataan yang terjadi di lapangan atau selama proses percobaan uji identifikasi sampel. Sedangkan, analisis kuantitatif adalah metode proses identifikasi yang menekankan terhadap penetapan jumlah suatu zat tertentu yang terdapat dalam data yang telah diperhitungkan secara teori. Salah satu fungsi analisis kuantitatif adalah menentukan kadar suatu senyawa dengan perhitungan (Frank, 1957). Analisis kuantitatif adalah analisis penetapan jumlah suatu zat tertenti di dalam suatu larutan sampel. Analisis kuantitatif berkaitan dengan identifikasi zat kimia (Day dan Underwood, 2002). Titrasi merupakan proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui sebelumnya untuk bereaksi secara lengkap dengan larutan yang konsentrasinya belum diketahui sebelumnya (Keenan, 1980). Titrasi umumnya digunakan untuk pembakuan atau standardisasi pada larutan baku sekunder, seperti NaOH dan HCl dengan menggunakan larutan baku primer, seperti asam oksalat, NaCl, atau larutan baku sekunder yang telah dilakukan standardisasi terlebih dahulu menjadi larutan baku primer (Sulastri, 2009). Indikator dibagi menjadi dua yaitu indikator alami dan indikator buatan. Indikator buatan diantaranya metil merah (MM) dan metil jingga atau metil orange (MO) sebagai indikator asam, serta fenolftalein (PP) sebagai indikator basa (Rufaida dan Waldjinah, 2009). Indikator alami dapat dibuat dari bagianbagian tumbuhan yang berwarna, seperti kunyit, kelopak bunga sepatu, kol ungu, karamunting, daun bayam merah, dan bunga bugenvil (Indira, 2005). Titrasi merupakan suatu metode penetapan kadar suatu larutan dengan menggunakan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Suatu larutan yang belum diketahui konsentrasinya ditambahkan secara bertahap ke larutan yang telah diketahui konsentrasinya (Cordora dan Chandra, 2012). Proses titrasi digunakan dalam penentuan analisis banyak, termasuk melibatkan reaksi asam basa. Indikator adalah zat yang digunakan untuk

sinyal ketika titrasi telah sampai di titik dimana kesetimbangan antara titran sebagai larutan baku sekunder dan analit sebagai larutan baku primer adalah sama. Keadaan ini disebut juga titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna pada larutan. Reaksi yang menggunakan titrasi pada asam dan basa menghasilkan garam dan air disebut juga proses netralisasi (Welner, 2010). Asidimetri berasal dari kata asidi dan metri, dimana asidi berasal dari kata aad yang berarti asam sedangkan metri berasal dari bahasa Yunani yang berarti ilmu, proses, seni mengukur. Sehingga dapat disimpulkan bahwa asidimetri adalah pengukuran jumlah asam atau pengukuran dengan asam untuk menentukan basa. Titrasi asidimetri-alkalimetri merupakan titrasi yang berhubungan dengan reaksi asam basa (Padmaningrum, 2006). Menurut pengertian lain, alkalimetri dapat diartikan sebagai suatu titrasi dengan larutan standar basa untuk menentukan asam (Andari, 2013). Alkalimetri merupakan metode yang berdasarkan pada reaksi netralisasi, yaitu reaksi anatara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan air hidroksida yang berasal dari basa yang membentuk molekul air. Oleh sebab itu, alkalimetri dapat didefinisikan sebagai metode untuk menetapkan kadar asam dari suatu sampel dengan menggunakan larutan basa yang sesuai (Andari, 2013). Reaksi penetralan atau asidimetri-alkalimetri adalah salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan reaksi dalam analisis titrimetri (Basset, 1994). Dalam titrasi asam basa dibutuhkan suatu zat yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi berupa adanya perubahan warna. Zat yang dimaksud disebut sebagai indikator. Terdapat berbagai macam indikator yang dapat digunakan dalam titrasi asam basa. Indikator ini tidak bekerja pada satu pH tertentu saja, namun dengan cara mengubah rentang pH yang sempit. Selain dalam bentuk zat, indikator asam basa pun dapat berupa kertas. Kertas ini memang merupakan kertas khusus dan diberi nama kertas lakmus. Kertas lakmus ini ada yang berupa kertas lakmus merah dan biru, namun ada juga kertas lakmus universal yang langsung dapat ditentukan kisaran pH larutannya berdasarkan perubahan warna yang diberikan. Zat indikator yang umumnya digunakan

dalam titrasi asam basa adalah metil jingga dengan rentang pH 3.1 – 4.4 yang akan menghasilkan warna merah apabila pH dibawah 3.1 dan warna jingga apabila pH di atas 4.4; dan fenolftalein dengan rentang pH 8.3 – 10.00 yang akan memberikan hasil berupa larutan tidak berwarna apabila pH di bawah 8.3 dan menjadi warna rosa apabila pH di atas 10.00. Apabila reaksi terjadi antara asam kuat dengan basa lemah maka lebih cocok digunakan indikator metil jingga karena dari reaksi ini didapatkan hasil berupa larutan asam yang sesuai dengan trayek pH metil jingga. Kemudian untuk reaksi antara asam lemah dengan basa kuat akan lebih cocok jika digunakan indikator fenolftalein karena dari reaksi ini akan didapatkan hasil berupa larutan basa dan hal ini sesuai dengan trayek pH fenolftalein (Clark, 2013).

V.

Alat dan Bahan 5.1.Alat 5.1.1. Batang pengaduk 5.1.2. Beaker glass 5.1.3. Bulb 5.1.4. Buret 5.1.5. Corong 5.1.6. Erlenmeyer 5.1.7. Gelas ukur 5.1.8. Labu ukur 5.1.9. Penangas air 5.1.10. Perkamen 5.1.11. Pipet tetes 5.1.12. Pipet Volume 5.1.13. Spatel 5.1.14. Statif 5.1.15. Timbangan analitik 5.2.Bahan 5.2.1. Asam oksalat

5.2.2. Aquades 5.2.3. CaCO3 5.2.4. Etanol 70% 5.2.5. Indikator PP 5.2.6. Larutan HCl 5.2.7. Metil jingga 5.2.8. NaOH 5.3.Gambar alat

Batang Pengaduk

Beaker Glass

Bulb

Buret

Corong

Erlenmeyer

Gelas Ukur

Labu Ukur

Penangas Air

VI.

Perkamen

Pipet tetes

Pipet Volume

Spatel

Statif

Timbangan Analitik

Prosedur 6.1.Pembuatan asam oksalat 0,1N Pertama, lakukan penimbangan asam oksalat dan masukkan ke dalam labu ukur. Lalu, tambahkan 50 mL aquades untuk melarutkan padatan. 6.2.Pembuatan HCl Masukkan HCl pekat ke dalam gelas kimia sebanyak 12,5%, lalu encerkan HCl dengan menambahkan aquades hingga menjadi HCl 0,1 N. Kemudian tutup larutan dengan plastik wrap. 6.3.Pembuatan NaOH Pertama, didihkan aquades agar bebas dari CO2 sebanyak 2,5 L. Lalu, timbang padatan NaOH dengan menggunakan kaca arloji sebanyak 10 gram. Setelah itu, aquades yang telah dididihkan, dipindahkan ke beaker glass dan ditutup dengan plastik wrap untuk didinginkan sejenak. Lalu, larutkan padatan NaOH ke dalam 2,5 L aquades bebas CO2.

6.4.Pembakuan HCl Masukkan larutan NaOH sebanyak 25 mL ke dalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volume dan tambahkan beberapa tetes metil jingga. Lalu, titrasi larutan NaOH dengan HCl 0,1 N sebanyak tiga kali (triplo). 6.5.Pembakuan NaOH Pertama, masukkan larutan asam oksalat ke dalam erlenmeyer sebanyak 10 mL menggunakan pipet volume dan tambahkan indikator PP beberapa tetes. Masukkan larutan NaOH ke dalam buret, lalu titrasi asam oksalat yang telah ditambahkan indikator PP sedikit demi sedikit hingga terjadi perubahan warna. Lakukan sebanyak tiga kali (triplo). 6.6.Pembuatan CaCO3 dan perhitungan kadar Padatan CaCO3 sampel nomor 3 ditimbang 300 mg sebanyak tiga kali. Setelah itu, dilarutkan masing-masing padatan CaCO3 ke dalam 25 mL HCl dalam 3 erlenmeyer berbeda lalu tambahkan 3 tetes indikator metil jingga. Masukkan NaOH yang telah dibakukan ke dalam buret untuk membakukan larutan CaCO3. Titrasi sedikit demi sedikit hingga terjadi perubahan warna. Lakukan titrasi sebanyak tiga kali (triplo).

VII.

Data Pengamatan No.

7.1.

Perlakuan Pembuatan oksalat

Hasil asam

Foto

7.1.1. Menimbang padatan Didapatkan asam oksalat dan padatan memasukannya

asam

ke oksalat

dalam labu ukur 50 sebanyak 0,4503 ml

gram di dalam labu ukur 50 ml

7.1.2

Menyediakan 50 ml Didapatkan aquades

aquades sebanyak 50 ml

7.1.3. Menambahkan aquades

Didapatkan

sampai larutan

batas yang tertera di oksalat labu

ukur

50ml,

kemudian labu ukur ditutup dan dikocok

7.2.

Pembuatan NaOH

larutan

asam

7.2.1. Menimbang padatan Didapatkan NaOH

padatan NaOH sebanyak 10,0069 gram

7.2.2. Memanaskan

Didapatkan

aquades 250ml di aquades dalam beaker glass

yang

telah dipanaskan sebanyak ml

di

250 dalam

beaker glass

7.2.3. Menutup

beaker Didapatkan

glass berisi aquades aquades 250 ml dengan plastic wrap yang

telah

dan

didinginkan dan

mendinginkannya

bebas dari CO2

7.2.4. Memasukkan padatan

Didapatkan NaOH larutan

secara

perlahan 0,1N

sambil

dilakukan 250ml

NaOH sebanyak

pengadukan

7.3.

Pembakuan NaOH

7.3.1. Memasukkan 10 ml Didapatkan

10

larutan baku primer ml larutan asam asam

oksalat

ke oksalat di dalam

dalam erlenmeyer 7.3.2. Menambahkan tetes

erlenmeyer 2 Didapatkan

indikator larutan

asam

ke oksalat

yang

fenolftalein dalam erlenmeyer

telah ditambahkan indikator PP

7.3.3. Menitrasi

asam Didapatkan

oksalat

dengan larutan

asam

NaOH

hingga oksalat

pada

larutan

mengalami titik akhir titrasi

perubahan warna

7.3.4. Menghentikan titrasi Didapatkan ketika telah terjadi kadar

larutan

perubahan

sebesar

dan

warna NaOH

menghitung 0,1128 M

kadar larutan baku sekunder NaOH

7.4.

Pembuatan

larutan

HCl 7.4.1. Memasukkan 92 ml Didapatkan

92

aquades ke dalam ml aquades di beaker glass

dalam

beaker

glass

7.4.2. Memasukkan 8 ml Didapatkan larutan HCl pekat ke campuran dalam beaker glass

aquades dengan HCl di dalam beaker glass

7.4.3. Mengencerkan

Didapatkan

larutan HCl dengan

larutan HCl

aquades

7.5.

Pembakuan HCl

7.5.1. Memasukkan 10 ml Didapatkan 10 larutan NaOH ke ml larutan dalam erlenmeyer

NaOH dalam erlenmeyer

7.5.2. Menambahkan

2 Didapatkan

tetes indikator metil larutan jingga

ke

erlenmeyer

dalam yang

NaOH telah

ditambahkan indikator

7.5.3. Mentitrasi

NaOH Ditambahkan

dengan HCl hingga larutan NaOH larutan

mengalami hingga titik

perubahan warna

akhir titrasi

7.5.4. Menghentikan titrasi Didapatkan dan

menghitung kadar HCl

kadar larutan baku sebesar 0,0865 sekunder HCl

7.6.

Pembuatan

M

larutan

CaCO3 sampel No. 3 7.6.1. Menimbang padatan Didapatkan m1 CaCO3

sebanyak = 0,3002, m2 =

tiga kali (triplo).

0,3002, dan m3 =

0,3001

padatan CaCO3

7.6.2. Memasukkan 300

Didapatkan

mg CaCO3 ke dalam ketiga

padatan

tiga erlenmeyer

CaCO3

hasil

berbeda

timbangan dalam

di tiga

masing-masing erlenmeyer

7.6.3. Melarutkan padatan Didapatkan CaCO3 dalam HCl ml 0,1 N sebanyak 25 CaCO3 ml

sambil

dipanaskan 7.7.

Perhitungan

kadar

CaCO3 sampel No. 3

25

larutan

7.7.1. Memasukkan indikator

Didapatkan metil larutan

jingga sebanyak 3 yang tetes

ke

larutan CaCO3

CaCO3 telah

dalam ditambahkan indikator MO

7.7.2. Menitrasi CaCO3

larutan Dilakukan titrasi dengan hingga

NaOH sampai titik mencapai akhir titrasi

titik

akhir

yaitu

perubahan warna kuning

menjadi (titrasi

dilakukan triplo) Diketahui V1= 5,6ml;

V2=

5,6ml;

V3=

4,2ml

7.7.3. Menghitung

kadar Didapatkan

CaCO3 bedasarkan kadar hasil titrasi

rata-rata

CaCO3 sebesar 37,32%

VIII.

Perhitungan 8.1.Pembuatan larutan asam oksalat 0,1N

m = 0,45 gram

8.2.Pembuatan larutan HCl 0,1N 100 mL % HCl = 37 % N= N = 12 N M1 × V1 = M2 × V2 12 × V1 = 0,1 × 100 V1 = 8 ml; Vaquadest = 92 ml 8.3.Pembuatan larutan NaOH 0,1N 250mL

m = 10 gram

8.4.Pembakuan HCl V1 = 20 V2 = 18,75 V3 = 18,75 Vrata-rata = 19,1667 ml M × 25 = 0,1128 × 19,1667 M = 0,0865 M 8.5.Pembakuan NaOH V1 = 8,92 V2 = 8,85 V3 = 8,89 Vrata-rata = 8,8867 ml M × 8,867 = 0,1 × 10 M = 0,1128 M 8.6.Perhitungan kadar CaCO3 sampel No. 3 Vtitrasi I = 5,6ml

Vtitrasi II = 5,6ml Vtitrasi III = 4,2ml % padat I

= =

% padat II

= =

% padat III

= =

Kadar rata-rata = 36,41% + 36,41% + 39,14% = 37,32%

IX.

Pembahasan Pada praktikum kali ini, mula-mula sebelum percobaan dilakukan, praktikan menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Alat yang harus dipersiapkan adalah batang pengaduk, beaker glass, bulb, buret, corong, erlenmeyer, gelas ukur, labu ukur, penangas air, perkamen, pipet tetes, pipet volume, spatel, statif, dan timbangan analitik. Setiap alat yang telah dipersiapkan harus dibersihkan dengan dicuci terlebih dahulu, kecuali bulb, penangas air, perkamen, statif, dan timbangan analitik. Bulb, penangas air, dan timbangan analitik tidak perlu dilakukan pencucian karena alat-alat tersebut tidak bersentuhan langsung dengan sampel atau senyawa-senyawa yang digunakan selama percobaan. Selain itu, penangas air dan timbangan analitik memiliki penggunaan dengan menggunakan bantuan tenaga listrik sehingga apabila terdapat air maka dapat menyebabkan gangguan listrik arus pendek yang dapat meyebabkan kerusakan pada alat dan timbulnya percikan api. Statif juga tidak perlu dicuci karena hanya berguna sebagai penyangga buret dan tidak berkontakan langsung dengan sampel. Batang pengaduk, beaker glass, buret, corong, erlenmeyer, gelas ukur, labu ukur, pipet tetes, pipet volume, dan spatel harus dicuci terlebih dahulu sebelum digunakan. Hal ini

disebabkan karena alat-alat tersebut dipakai sebagai wadah dan pembantu secara langsung pada sampel, maka alat-alat tersebut akan berkontakan langsung dengan sampel. Apabila terdapat zat-zat pengotor pada sampel akibat pencucian pada alat yang kurang bersih maka zat-zat pengotor tersebut dapat bereaksi dengan reagen atau ketika dalam penimbangan sehingga mempengaruhi hasil akhir praktikum. Gelas ukur dan labu ukur merupakan alat yang memiliki fungsi sama yaitu mengukur volume suatu larutan. Gelas ukur dan labu ukur termasuk ke dalam alat-alat yang digunakan dalam analisis kuantitatif. Namun, labu ukur memiliki tingkat keakuratan yang lebih tinggi dibandingkan dengan gelas ukur. Buret digunakan sebagai alat untuk titrasi sebagai wadah larutan yang digunakan sebagai pentiter. Setelah buret dibersihkan dengan air, buret dibilas dengan menggunakan aquades. Hal ini bertujuan agar buret bebas dari zat-zat pengotor yang tertinggal. Kemudian, pembersihan pada buret dapat dilakukan lebih baik apabila dibilas dengan larutan yang akan digunakan. Hal ini bertujuan agar air yang menempel selama pencucian dapat terbilas dengan larutan yang akan digunakan sebagai pentiter sehingga larutan dalam buret menjadi lebih homogen dan memiliki keakuratan yang lebih tinggi. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah asam oksalat, aquades, CaCO3 sebagai sampel berupa padatan, etanol 70%, indikator PP, larutan HCl, metil jingga, dan NaOH. Asam oksalat merupakan larutan baku primer dimana memiliki tingkat kemurnian yang tinggi dan telah diketahui konsentrasinya. Asam oksalat digunakan sebagai larutan yang digunakan untuk standardisasi larutan lainnya. Pada pembuatan larutan NaOH, pertama kali aquades sebanyak 2,5 L dididihkan terlebih dahulu. Hal ini bertujuan agar aquades bebas dari CO2 sehingga NaOH tidak berekasi dan terbentuk senyawa yang tidak diinginkan seperti natrium karbonat pada saat NaOH dilarutkan. Lalu aquades yang telah dididihkan, dipindahkan ke beaker glass dan ditutup oleh palstik wrap agar CO2 tidak kembali masuk ke dalam aquades saat proses pendinginan. Kemudian, padatan NaOH ditimbang menggunakan kaca arloji pada timbangan analitik. Hal ini disebabkan karena NaOH bersifat hidroskopis

sehingga mudah mencair pada suhu ruang. Apabila menggunakan kertas perkamen maka NaOH dapat menempel pada kertas yang menyebabkan berkurangnya massa NaOH ketika akan dilarutkan. Setelah ditimbang, padatan NaOH dilarutkan ke dalam 2,5 L aquades yang telah dingin. Masukkan NaOH sedikit demi sedikit sambil di aduk sehingga NaOH dapat terlarut dengan sempurna. Setelah itu, beaker glass kembali ditutup dengan plastik wrap. Larutan NaOH merupakan larutan baku sekunder dan memiliki kemurnian yang rendah sehingga konsentrasi yang dimililki kurang stabil dimana dapat menurun dari semakin lamanya proses penyimpanan. Maka, larutan NaOH harus dibakukan terlebih dahulu sebelum digunakan dengan menggunakan larutan baku primer yang memiliki tingkat kemurnian tinggi dan telah diketahui konsentrasinya. Reaksi pembakuan NaOH menggunakan larutan baku primer asam oksalat sebagai ana...