Ensaio-DSC PDF

Preview

Summary

Download Ensaio-DSC PDF

Description

Ensaio DSC- Calorimetria diferencial de varrimento Introdução A Calorimetria Diferencial de Varrimento – DSC – é uma técnica de análise térmica que regista o fluxo de calor associado a transições nos materiais em função da temperatura. Um calorímetro diferencial de varrimento é um equipamento que permite a medição da quantidade de energia (na forma de calor e a pressão constante) absorvida ou libertada por uma substância quando esta é aquecida, arrefecida, ou mantida a temperatura constante durante um dado intervalo de tempo. Assim sendo este equipamento é muito utilizado devido à sua versatilidade e, como tal, pode ser utilizado para tratar uma variada gama de materiais, desde sólidos compactos, como fibras, a líquidos e até pós. O equipamento de DSC é composto por dois cadinhos (o cadinho com a amostra e o cadinho vazio de referência), forno, disco, tampa, termopar diferencial, programador e controlador. O gás de purga define-se como um gás que é injetado de uma forma contínua e constante para o interior da câmara onde está a decorrer a experiência, com o objetivo de limpar e purificar o ambiente onde se encontra a amostra, evitando, entre outras coisas, que a amostra oxide (permite também controlar a temperatura). A Temperatura de transição vítrea (Tg), consiste na temperatura á qual os polímeros amorfos, ou zonas amorfas de polímeros cristalinos, passam reversivelmente de um estado rígido para um estado viscoso, enquanto a temperatura de fusão (Tm) trata-se da temperatura á qual o material funde, isto é a temperatura á qual ele passa para o estado líquido.

1.1. Materiais e métodos O material utilizado foi o PMMA. O polímero encontrava-se na forma de pellets.

1.1.1. Equipamento utilizado - NETZSCH DSC 200F3; (anexo 2) -Microbalança (precisão 0.1 μg); -Prensa; -Agulha; -Cadinhos; -Equipamento adequado para recolha e registo de dados

1.1.2 Modo de preparação da amostra 1. Reúne-se o material necessário; 2. Tira-se tara do cadinho; 3. Coloca-se a amostra em pellets dentro do cadinho;

4. Pesa-se a amostra dentro do cadinho utilizando a microbalança; 5. Utiliza-se uma prensa para fechar o cadinho com uma tampa; 6. Faz-se um pequeno furo na tampa com a ajuda de uma agulha; 7. Aumenta-se a temperatura do forno até uma temperatura de 30ºC; 8. Deixa-se permanecer a está temperatura durante algum tempo; 9. O ensaio é iniciado a uma temperatura de 30ºC prosseguindo a uma velocidade de 10ºC/min até uma temperatura de 180º C; 10. Registam-se os resultados obtidos

1.2. Condições operatórias Para a realização correta do ensaio, como o forno se encontrava a uma temperatura muito baixa foi necessário realizar um aquecimento prévio até que a temperatura estabiliza-se em 30ºC. Posteriormente o forno foi aquecido até uma temperatura de 180ºC com uma velocidade de 10ºC/min, verifica-se assim uma variação de temperatura igual a 150ºC. Como gás de purga utilizou-se novamente o azoto. O fluxo de gás foi de 50ml/min.

1.3.Observações -A amostra deve cobrir totalmente o fundo do cadinho de forma a garantir bom contacto térmico; -Deve-se evitar encher demasiado o cadinho de modo a diminuir a diferença de temperatura entre o interior do material e o sensor; -A utilização de massa de amostra pequena aumenta a resolução, mas perde sensibilidade; -A utilização de amostra em pó permite que o ensaio seja mais homogéneo, melhor contacto com o porta amostras. -É necessário que o cadinho seja fechado com tampa furada para que se mantenha uma pressão homogénea;

1.4. Análise dos resultados Como referido inicialmente este ensaio tem por objetivo permitir a determinação do ponto de fusão do PMMA bem como averiguar qual a sua entalpia de fusão. Através da análise do gráfico abaixo apresentado podemos então concluir que o ponto de fusão dado pelo ponto de inflexão da curva é 115,3ºC. No que diz respeito à entalpia de fusão do material e sabendo que esta é igual ao valor da área indicada na figura podemos pois concluir que é igual a 162.6 J/g. Há que ter em atenção que se deve utilizar sempre os mesmos limites de integração.

Conclusão No que diz respeito à calorimetria diferencial de varrimento através do gráfico obtido foi possível determinar tal como previsto qual o ponto de fusão experimental do polietileno de alta densidade bem como a sua entalpia de fusão. Os resultados obtidos não se enquadravam com os valores teóricos do ponto de fusão, variando daqueles que estavam tabelados....