Equilíbrio líquido-vapor (misturas azeotrópicas) PDF

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Relatório da matéria de Equilíbrio, Cinética Química e Fenômenos, da prática de Equilíbrio líquido-vapor (misturas azeotrópicas), realizado no CEFET-MG, em 2017....

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Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais Departamento de química - Química Tecnológica Equilíbrio, Cinética Química e Fenômenos Professora: Patrícia Santiago de Oliveira Patício

Equilíbrio líquido-vapor: misturas azeotrópicas

Datas do experimento: 20/09/2017 Data de entrega do relatório: 22/11/2017 Nomes: Ana Paula Sales de Souza Débora de Oliveira Souza Fernanda Ribeiro Amaral Sub turma: G1

Belo Horizonte Novembro de 2017

1. Introdução Misturas azeotrópicas são aquelas em que há uma composição fixa que não pode ser alterada e são destiladas como se fosse um líquido puro, visto que o vapor em equilíbrio

com o líquido tem a mesma composição do líquido. A temperatura de

ebulição pode estar abaixo da temperatura de ebulição dos componentes, gerando o azeótropo de mínimo ou pode estar acima da temperatura de ebulição dos componentes, gerando azeótropo de máximo (figura 1). Tais misturas são denominadas azeotrópicas, pois nestas as forças de interações que atuam entre as moléculas não seguem um comportamento ideal, ou sejam, não seguem a Lei de Raoult.1,2,3

Figura 1: Diagrama de fases de misturas azeotrópicas (Temperatura X fração molar). Os diagramas das misturas azeotrópicas são compostos por duas curvas, onde a curva de cima do gráfico representa a fase vapor e a curva de baixo representa a fase líquida. A região entre as duas curvas é a que representa a mistura das fases. Tais diagramas são obtidos experimentalmente determinando-se, a uma pressão fixa, os pontos de ebulição de várias misturas de composições variadas de dois componentes com vapor destas em equilíbrio. No dado experimento, determinou-se a composição do resíduo (solução) e a do destilado (vapor condensado) por meio da medida de seus índices de refração.4

2

2. Objetivo O objetivo da prática foi determinar o diagrama temperatura de ebulição versus composição para um sistema binário de líquidos que apresenta mistura de ponto de ebulição mínimo.

3. Parte Experimental 3.1 Materiais e Reagentes 

Aparelho Dean - Stark



Manta aquecedora



Balão volumétrico tricavitário



Pera



Ciclohexano



Pipeta



Frasco de armazenamento



Suporte universal



Isopropanol



Termômetro

3.2 EPI e EPC 

Capela



Jaleco



Luvas



Óculos de proteção

3.3 Procedimento 

Colocou-se, inicialmente, o líquido problema no balão;



Ligou-se a manta aquecedora e esperou-se o início da ebulição;



Quando a temperatura do sistema estabilizou-se, retirou-se o suporte abaixando, simultaneamente a manta de aquecimento;



Com o auxílio de uma pipeta, retirou-se uma amostra do resíduo no balão de destilação (A);



Retirou-se uma amostra do destilado contido no aparelho Dean-Stark;



Retornou-se o excesso de destilado para o balão A;



Adicionou-se dentro do balão a quantidade da outra substância, descrita na tabela ;1



Repetiu-se o procedimento e, então, tornou-se a adicionar a nova quantidade da outra substância necessária de acordo com a tabela 1; 3



Realizou-se o teste de índice de refração de todas as amostras de resíduos e destilados e anotou-se na tabela 1.

4. Resultados e discussão Após realizar o procedimento metodológico, organizou-se os valores de temperatura de ebulição da mistura, índices de refração e fração molar do cicloexano em uma quadro (Quadro 1) para posterior confecção do diagrama. Quadro 1: Valores obtidos de índice de refração e temperatura de ebulição para as amostras do Grupo I e II.

GRUP OI

GRUP O II

Índice de refração

Amostr a

Isopropano l mL

Isopropano l mol

Cicloexan o mL

Cicloexan o mol

Fração molar do cicloexano

1

0,0

0,000

150,0

1,390

0,000

1,4260

2

+2,0

0,026

150,0

1,390

0,018

-

3

+3,0

0,039

150,0

1,390

0,027

1,4040

4

+5,0

0,065

150,0

1,390

0,045

1,4070

5

+10,0

0,130

150,0

1,390

0,085

1,4060

6

+25,0

0,326

150,0

1,390

0,190

1,4020

7

150,0

1,956

0,0

0,000

0,000

1,4095

8

150,0

1,956

+10,0

0,093

0,045

1,3890

9

150,0

1,956

+15,0

0,139

0,066

1,3935

10

150,0

1,956

+20,0

0,185

0,086

1,3980

11

150,0

1,956

+30,0

0,176

0,083

1,3955

12

150,0

1,956

+40,0

0,371

0,177

1,4053

D (dest.)

R (res.) 1,425 0 1,425 0 1,425 0 1,424 0 1,419 0 1,407 0 1,379 0 1,379 5 1,380 3 1,385 0 1,390 0 1,390 0

Pelos valores obtidos, é possível observar incoerência nos dados, provavelmente causados por erros cometidos durante o procedimento. Enquanto se esperava que a temperatura de ebulição e o índice de refração fossem o mesmo enquanto a fração molar 4

teb (°C) 76,5 73 74 74 68,5 66

94 89 83 81 75 73

de cicloexano fosse a mesma. Os valores, então, foram dispostos no Gráfico 1 a seguir, onde foram desconsiderados pontos houvesse muita diferença do valor esperado.

Gráfico 1: Diagrama de fases: temperatura de ebulição (°C) x fração molar do cicloexano

D i a g r a ma D e Fa s e s : A z e o t r opi c o s 120

Isopropanol

Ciclohexano

Temperatura de Ebulição (°C)

110 100 90 80 70 60 0

0 .1

0 .2

0.3

0 .4

0.5

0 .6

0.7

0 .8

0.9

1

Fração Molar - Cicloexano

Os dados obtidos e utilizados para preparação do diagrama, nos revela que o azeótropo é formado na proporção de aproximadamente 60% de cicloexano e 40% de isopropanol, apresentando um ponto de ebulição próximo de 65 oC, sendo este um azeótropo de mínimo. Para obter resultados satisfatórios, seria recomendada a realização do experimento mais vezes e apenas por um operador, uma vez que podem ser cometidos vários erros que acarretam em resultados incoerentes. 5

5. Conclusão Com base na prática realizada, concluiu-se que determinar o diagrama temperatura de ebulição versus composição para um sistema binário de líquidos que apresenta mistura de ponto de ebulição mínimo.

6. Referências Bibliográficas 1) OKUMA, Adriana Akemi, et al. Apostila de Laboratório de Química Orgânica. Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais: Belo Horizonte, 2017. 2) PAVIA, D.L, et al. Química Orgânica Experimental: técnicas de escala pequena. 2ª edição – Porto Alegre: Bookman,2009 3) DIAS, Ayres Guimarães, et al. Guia Prático de Química Orgânica. Volume 1: Técnicas e procedimentos: aprendendo a fazer. Rio de Janeiro: Interciência, 2004 4) PEDROSO, Emerson Fernandes. Laboratório de Equilíbrio, Cinética Químicae Fenômenos.

Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais

Departamento de Química. Belo Horizonte, Agosto de 2008.

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