Espectrofotometría 16-01-2018 PDF

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Aprender el uso correcto de un espectrofotómetro para la determinación de curvas espectrales de soluciones de KMnO4 y K2Cr2O7...

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGIA, MINAS, PETROLEOS Y AMBIENTAL INFORME DE PRACTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------CARRERA: I n g e n i e r í ad ePe t r ó l e o s SEMESTRE: T e r c e r o

CALI FI CACI ÓN: _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

PRÁCTI CAN°5

F ECHA:Qu i t o , En e r o1 6d e2 0 1 8

NOMBRES:Da v i dRo d r í g u e z , Br y a nT a i p e , Ma s s i e l T e r á n , Se b a s t i á nT o a q u i z a T EMA:Es p e c t r o f o t o me t r í a . 1 . OBJ ETI VOS: 1 . 1Ob j e t i v oge n e r a l 

Ap r e n d e re lu s oc o r r e c t od eu ne s p e c t r o f o t ó me t r op a r al ad e t e r mi n a c i ó nd ec u r v a s e s p e c t r a l e sd es o l u c i o n e sd eKMn O4yK2Cr O7. 2

1 . 2Ob j e t i v ose s pe c í fic os t e n e rl ac u r v ae s p e c t r a ld eu n as o l u c i ó nd eKMn O4 p o rme d i od e lu s od eu n  Ob e s p e c t r o f o t ó me t r o .  Ob t e n e rl ac u r v ae s p e c t r a ld eu n as o l u c i ó nd eK2Cr O7 p o rme d i od e lu s od eu n 2 e s p e c t r o f o t ó me t r o . s e r v a rp o rme d i od el av a r i a c i ó nd el ac o n c e n t r a c i ó nd el a ss o l u c i o n e sd eKMn O4y  Ob K2Cr O7l a sd i f e r e n t e sc u r v a sd e t e r mi n a d a sp o re le s p e c t r o f o t ó me t r oyd ee s t ama n e r a 2 c o mp r o b a r e l f u n d a me n t oe ne l c u a l s eb a s a : L e yd eL a mb e r t – Be e r . 2 . -F UNDAMENT OT EORI CO. Es p e c t r o f o t o me t r í a L ae s p e c t r o f o t o me t r í as er e fi e r eal o smé t o d o s ,c u a n t i t a t i v o s ,d ea n á l i s i sq u í mi c oq u eu t i l i z a nl a l u zp a r ame d i rl ac o n c e n t r a c i ó nd el a ss u s t a n c i a sq u í mi c a s .L aa b s o r c i ó nd el a sr a d i a c i o n e s u l t r a v i o l e t a ,v i s i b l e sei n f r a r r o j a sd e p e n d ed el ae s t r u c t u r ad el a smo l é c u l a s ,ye sc a r a c t e r í s t i c a p a r ac a d as u s t a n c i aq u í mi c a . Cu a n d ol al u za t r a v i e s au n as u s t a n c i a ,p a r t ed el ae n e r g í ae sa b s o r b i d a ;l ae n e r g í ar a d i a n t en o p u e d ep r o d u c i rn i n g ú ne f e c t os i ns e ra b s o r b i d a .Elc o l o rd el a ss u s t a n c i a ss ed e b eaq u eé s t a s a b s o r b e nc i e r t a sl o n g i t u d e sd eo n d ad el al u zb l a n c aq u ei n c i d es o b r ee l l a sys o l od e j a np a s a ra n u e s t r o so j o sa q u e l l a sl o n g i t u d e sd eo n d an oa b s o r b i d a . Ex i s t e nmé t o d o se s p e c t r o f o t o mé t r i c o sd e fi n i d o ss e g ú nl ar a d i a c i ó nu t i l i z a d ays o n :  Es p e c t r o f o t o me t r í ad eAb s o r c i ó nv i s i b l e( c o l o r i me t r í a )  Es p e c t r o f o t o me t r í au l t r a v i o l e t a  Es p e c t r o f o t o me t r í ai n f r a r r o j a . F u n d a me n t oe ne l q u es eb a s a .

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------L EYDEBOURGUERLAMBERT BEER L al e yg e n e r a l d el ae s p e c t r o f o t o me t r í ap l a n t e ar e l a c i o n e sd el av a r i a c i ó nd el ai n t e n s i d a dd el u z t r a n s mi t i d ap o r u n amu e s t r ac o ne l e s p e s o r d ee l l aoc o nl ac o n c e n t r a c i ó nd el as u s t a n c i a , p a r a ma t e r i a l e st r a n s l ú c i d o s . Pe r mi t eh a l l a rl ac o n c e n t r a c i ó nd eu n ae s p e c i eq u í mi c aap a r t i r d el a me d i d ad el ai n t e n s i d a dd el u za b s o r b i d ap o r l amu e s t r a . Es t al e ys ep u e d ee x p r e s a r e nt é r mi n o sd ep o t e n c i ad el u zod ei n t e n s i d a dd el u z : ε b c I I 1 0 t/ 0=

Dó n d e : I t :e sl ai n t e n s i d a dd el u zt r a n s mi t i d ap o r l amu e s t r a . I o: l ai n t e n s i d a dd el u zq u ei n c i d es o b r el amu e s t r ayq u ep r o v i e n ed el af u e n t e . ε : e l c o e fi c i e n t ed ea b s o r t i v i d a dmo l a r e nu n i d a d e sd em1 c m1 . b:e sl al o n g i t u dd el at r a y e c t o r i ad e l h a zd el u zat r a v é sd el amu e s t r aoe l e s p e s o r d el ac e l d ae n c e n t í me t r o sol oq u es ec o n o c ec o mop a s oó p t i c o . C: l ac o n c e n t r a c i ó nd e l s o l u t oe nmo l e s/ l i t r od es o l u c i ó n L ae s p e c t r o f o t o me t r í ae se lmé t o d od ea n á l i s i só p t i c omá su s a d oe nl a si n v e s t i g a c i o n e s b i o l ó g i c a s . Si ne mb a r g os ed e b et e n e r e nc u e n t aq u ee s t al e ye sl ac o mb i n a c i ó nd ev a r i a sl e y e syq u et o d a s l a sp e r s o n a sa n t e sme n c i o n a d a sc o n t r i b u y e r o nae l l a . El e n u n c i a d od el aL e yd eBe e r d i c e : “ L ai n t e n s i d a dd eu nh a zd el u zmo n o c r o má t i c a ,q u ei n c i d ep e r p e n d i c u l a rs o b r eu n amu e s t r a , d e c r e c ee x p o n e n c i a l me n t ec o nl ac o n c e n t r a c i ó nd el amu e s t r a ” . ( Sk o o g , No v e n aE d i c i ó n , p p . 6 5 7 ) Se g ú ne s t al e y : A= K*C Do n d e : A=Ab s o r b a n c i ad el amu e s t r a . K=Esu n ac o n s t a n t eq u ed e p e n d ed el al o n g i t u dd eo n d au s a d a , d el as u s t a n c i aq u es ea n a l i z ay d e l e s p e s o r d el ac e l d au s a d a . C=Co n c e n t r a c i ó nd el amu e s t r a . Es t ae c u a c i ó nA= K*C; p u e d e , s e ra n á l o g ac o nl ae c u a c i ó nma t e má t i c ad el ar e c t a : y= mx+b, s e ñ a l a n d ol os i g u i e n t e : “ Ac o r r e s p o n d ec o ny , Kc o nm, Cc o nx , yl ad e t e r mi n a c i ó nd e l b l a n c oc o nb ” .

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Sed e d u c ee n t o n c e s , q u el ae c u a c i ó nA=K* C, n oe smá sq u eu n ar e c t ayc o moe l t é r mi n ob = 0l a mi s map a s a r áp o r e l o r i g e nd ec o o r d e n a d a s , e nf u n c i ó nd ee l l o , Kn oe smá sq u el ap e n d i e n t ed e d i c h ar e c t a .

F i g . 1 . Re p r e s e n t a c i ó nd el ac u r v ad ec a l i b r a c i ó n . F u e n t e : V o g e l , Qu í mi c aAn a l í t i c a . Pp . 3 5 7 . Ese v i d e n t eq u es il amu e s t r as i g u el aL e yd eBe e r ,l o sp a t r o n e syl o sp r o b l e ma se s t a r á n r e p r e s e n t a d o sp o rp u n t o ss o b r ee s t ar e c t a yl a mu e s t r ae nb l a n c o ,p o rs e rp a t r ó nd e c o n c e n t r a c i ó nc e r o ,e s t a r ár e p r e s e n t a d ap o re lp u n t od ec o n t a c t od el ar e c t ac o ne lo r i g e nd e c o o r d e n a d a s . ESPECT OF OT ÓMET RO El e s p e c t r o f o t ó me t r oe su ni n s t r u me n t oq u ep e r mi t ec o mp a r a r l ar a d i a c i ó na b s o r b i d aot r a n s mi t i d a p o ru n as o l u c i ó nq u ec o n t i e n eu n ac a n t i d a dd e s c o n o c i d ad es o l u t o ,yu n aq u ec o n t i e n eu n a c a n t i d a dc o n o c i d ad el ami s mas u s t a n c i a . T o d a sl a ss u s t a n c i a sp u e d e na b s o r b e re n e r g í ar a d i a n t e ,a u ne lv i d r i oq u ep a r e c es e r c o mp l e t a me n t et r a n s p a r e n t ea b s o r b el o n g i t u dd eo n d a sq u ep e r t e n e c e na le s p e c t r ov i s i b l e ;e l a g u aa b s o r b ef u e r t e me n t ee nl ar e g i ó nd e l i n f r a r r o j o . Sed i s t i n g u e nd o st i p o sd ea p a r a t o s : F o t ó me t r ooCo l o r í me t r o: s ec a r a c t e r i z a np o r q u eu t i l i z a nfi l t r o sq u es o l op e r mi t e ne l p a s od eu n a d e t e r mi n a d al o n g i t u dd eo n d a . Es p e c t r o f o t ó me t r o s :u t i l i z a nc r o ma d o r e s .Co ne l l o ss eo b t i e n eu nh a zd el u zmo n o c r o má t i c o c u y al o n g i t u dd eo n d as ev a r í aav o l u n t a d .L o smo n o c r o ma d o r e sp u e d e ns e rd ed o st i p o s : p r i s ma syr e d e sd ed i f r a c c i ó n . 3 . P ART EEXPERI MENT AL . 3 . 1MAT ERI AL ESYEQUI POS     GI01

Es p e c t r o f o t ó me t r oHA CHDR/ 4 0 0 0V Ba l ó na f o r a d o Pi p e t aa u t o má t i c a V a s od ep r e c i p i t a c i ó n

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------3 . 2SUST ANCI ASYREACT I VOS.  Ag u ad e s t i l a d a Pe r ma n g a n a t od ePo t a s i o ) 0 , 0 1M.  So l u c i ó nd eKMn O4( Di c r o ma t od ePo t a s i o ) 0 , 0 1M.  So l u c i ó nd eK2Cr 2O 7( 4 . -PROCEDI MI ENT O.  Ad i c i o n a r 1 0 ml d ea g u ad e s t i l a d ae nl ac e l d ad e l e s p e c t r o f o t ó me t r oya n a l i z a r .  I n g r e s a rl ac e l d ap a r ar e g u l a re ls o f t wa r ed e le s p e c t r o f o t ó me t r oe nu ni n t e r v a l od e l o n g i t u dd eo n d a .  Ob s e r v a r l aa b s o r b a n c i amá x i mar e p r e s e n t a d ae nl ag r á fi c ayr e g i s t r a r . e nl ac e l d ad e l e s p e c t r o f o t ó me t r oya n a l i z a r  Ad i c i o n a r p e r ma n g a n a t od ep o t a s i o( KMn O4) e0 , 0 4M yl l e n a rc o na g u ad e s t i l a d a  Ad i c i o n a re nl ap i p e t aa u t o má t i c a1 mLd eKMn O4 d h a s t a2 5mL .  L l e n a r l ac e l d ac o nl as o l u c i ó nd ep e r ma n g a n a t od ep o t a s i oya g u ad e s t i l a d a , a n a l i z a r .  Ob s e r v a r l aa b s o r b a n c i amá x i maq u es ed ae nl ag r á fi c ayr e g i s t r a r .  Ad i c i o n a r d i c r o ma t od ep o t a s i oe nl ac e l d ad e l e s p e c t r o f o t ó me t r oya n a l i z a r . O7)yl l e n a rc o n  Ad i c i o n a re nl ap i p e t aa u t o má t i c a1mLd ed i c r o ma t od ep o t a s i o( K2Cr 2 a g u ad e s t i l a d ah a s t a2 5mL .  L l e n a r l ac e l d ac o ns o l u c i ó nd ed i c r o ma t od ep o t a s i oya g u ad e s t i l a d a , a n a l i z a r .

5 . GRÁF I CAS

Espectro de agua destilada

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Espectro de una solución 0,01 M KMnO4

Espectro de una solución 0,01 M KMnO4 (diferentes intervalos)

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Espectro de una solución 0,01/25 M KMnO 4 ( Es p e c t r ou s a n d ou n ac o n c e n t r a c i ó n0 , 0 0 0 4Me sd e c i r 1mLd eKMn O 2 4mL 4y d ea g u a )

Espectro de una solución a 0,01 M K2Cr2O7

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Espectro de una solución menor a 0,01 M K 2Cr2O7 ( E s p e c t r ou s a n d ou n ac o n c e n t r a c i ó n0 , 0 0 0 4Me sd e c i r 1mLd eK2 Cr2 O7 y2 4mLd e a g u a )

Cr O7 Es pe c t r od eu n as ol u c i ónme nora0 , 0 1MK2 2 ( Va l o rmá x i mod ea b s o r b a n c i aau n al o n g i t u dd eo n d ad e fi n i d a )

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------6 . CUADRODERESUL T ADOS.  6 . 1 . Cu r v ad eCa l i b r a c i ó np a r ae l Pe r ma n g a n a t od ePo t a s i o( KMn O4) Datos :

Co n c e n t r a c i ó Ab s o r b a n c i n( M) a 0 , 0 0 , 0 0 , 0 1M 0 , 5 0 0 0 , 0 1 / 2 5M 0 , 0 1 7 L aL e yd eL a mb e r t –Be e r s ep u e d er e p r e s e n t a r e nu n ag r á fi c a : Co n c . VsAb s o r b a n c i a . L ami s ma q u ee su n ac u r v al i n e a l e nc u a n t oc u mp l el os i g u i e n t e : y=mx +b ; Ecuaciónde la recta siendo : y=absorbancia m= pendiente x=concentración ,[ molaridad M ] b=línea base de la determinación del blanco=0 Po re n d es et i e n eq u e yαx ; a b s o r b a n c i ae sd i r e c t a me n t ep r o p o r c i o n a l al ac o n c e n t r a c i ó n .

Au n aλ=5 2 5n m El v a l o r d ec o n c e n t r a c i ó nya b s o r b a n c i ad ec e r oc o r r e s p o n d eal ac u r v ae s p e c t r a l d ea g u a . K  6 . 1 . Cu r v ad eCa l i b r a c i ó np a r ae l Di c r o ma t od ePo t a s i o (¿ ¿ 2 Cr2 O4 ) ¿ Datos :

Co n c e n t r a c i ó Ab s o r b a n c i n( M) a 0 , 0 0 , 0

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------0 , 0 1M 3 , 3 8 9 0 , 0 1 / 2 5M 0 , 2 7 4 L aL e yd eL a mb e r t –Be e r s ep u e d er e p r e s e n t a r e nu n ag r á fi c a : Co n c . VsAb s o r b a n c i a . L ami s ma q u ee su n ac u r v al i n e a l e nc u a n t oc u mp l el os i g u i e n t e : y=mx +b ; Ecuación de la recta siendo : y=absorbancia m= pendiente x=concentración ,[ molaridad M ] b=línea base de la determinación del blanco=0 Po re n d es et i e n eq u e yαx ; a b s o r b a n c i ae sd i r e c t a me n t ep r o p o r c i o n a l al a c o n c e n t r a c i ó n .

Curva de Calibración 4 3.39

Absorbancia

3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0.27 0 0 0

0

0

0.01

0.01

0.01

0.01

Concentración (M) Au n aλ=3 5 3n m El v a l o r d ec o n c e n t r a c i ó nya b s o r b a n c i ad ec e r oc o r r e s p o n d eal ac u r v ae s p e c t r a l d ea g u a .

6 . DI SCUSI ÓN.  L ap r e p a r a c i ó nd e l b l a n c o ,mi s moq u es er e a l i z ac o na g u ad e s t i l a d a ,s el od e b ec o l o c a r p a r as ua n á l i s i s , a p a r t ed el as o l u c i ó nd el ac u a l s ev aad e t e r mi n a rl ac u r v ae s p e c t r a l . El mi s moq u et o ma r áe nc u e n t al ae x i s t e n c i ad ee r r o r e sd e b i d oal ai n t r o d u c c i ó nd e i mp u r e z a syo t r o sa g e n t e se ne l r e c i p i e n t e ,e ne s t ec a s oe nl ac e l d a ,q u ec o n t e n d r ál a s s o l u c i o n e sa d i f e r e n t e sc o n c e n t r a c i o n e sd e Pe r ma n g a n a t od ep o t a s i o( KMn O4)y d i c r o ma t od ep o t a s i o( K2 Cr O7 ) , as e r a n a l i z a d a s . 2  Enl ae x p e r i e n c i a ,s ec a l i b r óe ls o f t wa r ec o nl afi n a l i d a dd ep r e c i s a ru ni n t e r v a l od e l o n g i t u dd eo n d aa d e c u a d op a r al ad e t e r mi n a c i ó nd el a sc u r v a se s p e c t r a l e sd el a s s u s t a n c i a sq u er e q u e r i mo sa n a l i z a r :Pe r ma n g a n a t od ep o t a s i o( KMn O4)yd i c r o ma t od e

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGIA, MINAS, PETROLEOS Y AMBIENTAL INFORME DE PRACTICA DE LABORATORIO PREPARADO POR EL ESTUDIANTE

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------p o t a s i o( K2 Cr O 27 ) s t os er e a l i z ap a r ae l i mi n a re nl op o s i b l e ,l ap o s i b i l i d a dd es u s c i t a r s e e r r o r e se nl a sc u r v a sr e p r e s e n t a d a sp o re le s p e c t r o f o t ó me t r o ,l oc u a le v i d e n c i a r á p r e c i s i ó nye x a c t i t u de nl o sr e s u l t a d o s .  L ap r e p a r a c i ó nd eu n ad e t e r mi n a d as u s t a n c i ad e me n o rc o n c e n t r a c i ó n ,q u el a p r o p o r c i o n a d a ,e sd e c i ra lr e a l i z a ru n ad i l u c i ó n ,e si mp o r t a n t e ,t o ma re nc u e n t al a s e n s i b i l i d a dd e le q u i p o ,r a z ó np o rl ac u a le nl ae x p e r i e n c i al a se s p e c i fi c a c i o n e sd e s e n s i b i l i d a dd e l e q u i p o( e s p e c t r o f o t ó me t r o )n o sa y u d a naq u el as u s t a n c i as ee n c u e n t r e d e n t r od el o sl í mi t e sd es e n s i b i l i d a d , e sd e c i r , q u ee x i s t ai n t e r a c c i ó n , d el ama t e r i ac o nl a e n e r g í a .  Ser e c o me n d óe nc l a s e ,q u ee l i n t e r v a l od el o n g i t u dd ea d e c u a d op a r al ad e t e r mi n a c i ó n d el ac u r v ae s p e c t r a ld e ld i c r o ma t od ep o t a s i oe se n t r e3 3 5y4 7 0n md e b i d oal a s e n s i b i l i d a dd e l e q u i p op a r ame n c i o n a d amu e s t r a . 7 . CONCL USI ONES.  Es t at é c n i c an od e p e n d ed el at e mp e r a t u r ac i r c u n d a n t e , p o re n d el a sv a r i a c i o n e sd ee s t a ú l t i man oa f e c t a r áe la n á l i s i s ,yl ad e t e r mi n a c i ó nd el a sc u r v a se s p e c t r a l e sd el a s s u s t a n c i a se nc o n s i d e r a c i ó n .  Sil as o l u c i ó nn ot i e n ep a r t í c u l a se ns u s p e n s i ó nq u ed i s p e r s a nl al u z ,l ar e d u c c i ó ne n i n t e n s i d a ds ed e b ep r i n c i p a l me n t eal aa b s o r c i ó np o rl as o l u c i ó n , e l h a ze me r g e n t et i e n e c o l o r .  L a sc e l d a sq u es eu s a ne nl ae x p e r i e n c i as o np e q u e ñ a s ,p o re n d et i e n e nu n al i mi t a d a c a p a c i d a d , l oq u ei n d i c aq u es ua p l i c a c i ó ne sd i r i g i d ah a c i amu e s t r a sp e q u e ñ a s .  Sed e t e r mi n au nr a n g ooi n t e r v a l od el o n g i t u dd eo n d aa c o r d eal as u s t a n c i a ,d e b i d oa q u ec a d as u s t a n c i ap r e s e n t a r áu ni n t e r v a l od ed e t e c c i ó n ,e s t op e r mi t i r áq u es el l e v ea c a b oe la n á l i s i sc o np r e c i s i ó nyp e r mi t i r át e n e rma y o re x a c t i t u dyc r e d i b i l i d a de nl o s r e s u l t a d o so b t e n i d o s .  Es t at é c n i c as ef u n d a me n t ae nl aa p l i c a c i ó nd el aL e yd eL a mb e r t –Be e r , e nc u a n t os i s e a n a l i z a nl a sc u r v a sd ec a l i b r a c i ó nr e a l i z a d a sd ea mb a ss u s t a n c i a sa n a l i z a d a s : P e r ma n g a n a t od ep o t a s i o( KMn O4)yd i c r o ma t od ep o t a s i o( K2 Cr O ) , s e c o m p r u e b a l a 27 p r o p o r c i o n a l i d a dd i r e c t aq u et i e n el ac o n c e n t r a c i ó nr e s p e c t oal aa b s o r b a n c i a .  L al o n g i t u dd eo n d ac o nl a sc u a l e ss et r a b a j a r o ne nl ad e t e r mi n a c i ó nd el a sc u r v a s e s p e c t r a l e sme d i a n t ee l u s od e le s p e c t r o f o t ó me t r ov i s i b l ef u e r o nd e5 2 5n m y3 5 3n m p a r ae l p e r ma n g a n a t od ep o t a s i oyp a r ae l d i c r o ma t od ep o t a s i or e s p e c t i v a me n t e . 8 . BI BL I OGRAFI A.

 wa n a d o o . ( 1 1d eF e b r e r od e2 0 0 8 ) . wa n a d o o . e s . Ob t e n i d od ewa n a d o o . e s :

h t t p : / / p e r s o . wa n a d o o . e s / s e r g i o r a m1 / e s p e c t r o f o t o me t r i a . h t m

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