Extracción Sólido-Líquido PDF

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Summary

En el presente laboratorio se busca reconocer yaprender autilizar el extractor Soxhlet.Estudiar el funcionamiento del      equipo y aprender latécnica de extracción sólido-líquido por difusión. Los datos se   usarán enlos cálculos defactores propios del sistema de hierba luisa-agua como el coeficien...

Description

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL Departamento Académico de Ingeniería Química 



“LABORATORIO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO LÍQUIDO” INFORME DE LABORATORIO Laboratorio de Operaciones Unitarias II PI 136 A  PRESENTADO POR: Cajaleon Flores, Carlos Madalengoitia Alayo, Karina  PROFESOR: Ing. Marcelo Astocondor   UNI, 19 de Junio del 2019

ÍNDICE   Objetivo

3

Fundamento Teórico

3

Funcionamiento de la planta de vapor de LOU

3

Cálculos y Tratamiento de Datos Datos

3 3

Cálculo del coeficiente aparente de transferencia de masa Cálculo de UH

5 9

Cálculo de UC Discusión de resultados

11

Conclusiones

12

Anexos

13

Generación de vapor Lab. 23

13

Sistemas industriales

16 

Bibliografía  

2

19 

Objetivo Reconocer  y  aprender  a  utilizar  el  extractor  Soxhlet.  Estudiar  el  funcionamiento  del  equipo y aprender la técnica de extracción sólido-líquido  por  difusión.  Los  datos  se  usarán en los cálculos de  factores  propios  del  sistema  de  hierbaluisa-agua  como  el  coeficiente de transferencia de masa, utilizando  un  modelo  matemático  y  métodos  gráficos.

Fundamento Teórico Su finalidad es la separación de uno o más componentes de una fase sólida, mediante la  utilización  de  uno  o  más  componentes  contenidos  en  una  fase  sólida,  mediante  la  utilización de una fase líquida  o  disolvente.  El  componente  o  componentes  que  se  transfieren  de  la  fase  sólida  a  la  líquida  recibe  el  nombre  de  soluto, mientras que el  sólido insoluble se denomina inerte. Entre  más  grande  sea  la superficie de contacto entre la parte sólida y el líquido que le  atraviesa aumenta la eficiencia de la extracción y para que se dé esto es necesario que la  parte sólida se le someta aunpretratamiento(upstream) que normalmente es el secado  y la molienda de la muestra.  Campos de aplicación de esta operación básica son por ejemplo, la obtención de aceite  de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales.  Los componentes de este sistema son los siguientes: Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el solido hasta en líquido  extractor. 2. Sólido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente. 3. Solvente.- Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin  de retirar todo compuestos soluble en ella. 1.





3

Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café. En este proceso,  la sustancia  aromática  del  café (soluto) se extrae con agua (disolvente) del café molido  (material de extracción, formado por la fase portadora sólida y el soluto) En  el  caso  ideal  se  obtiene  la  infusión  de  café  (disolvente con  la sustancia aromática  disuelta)  y  en  el  filtro  de  la  cafetera  queda  el  café  molido  totalmente  lixiviado  (fase  portadora sólida). El material  de  extracción  puede  estar  presente  también  como  lecho  fijo,  que  es  atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicación,  el  material  de  extracción  percola a través del disolvente. Existen dos tipos de  extracción  sólido-líquido  y  esto depende de la forma en  que se  realiza el proceso: ● ●

Lixiviación.- Cuando retiramos un soluto diana. Lavado.- Cuando quitamos componentes no deseados.

 Como podemos observar estos procesos son muy utilizados  para  la  purificación  de  algún compuesto.  Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en múltiples etapas. Una etapa es  una  unidad  de  equipo  en  la  que  se  ponen  en  contacto  las  fases  durante  tiempo  determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes  de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez  alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las fases. Una  vez realizado el  proceso y para  obtener un producto puro se requiere pasar a la  siguiente fase  (downstream), en el cual se puede utilizar operaciones de evaporación o  destilación  con  el  fin  de  separar  el  o  los  solutos  del  disolvente.  Este  ultimo se puede  condensar para volverlo a utilizar.

Cálculos y Tratamiento de Datos Datos Con  los  siguientes  datos  de  absorbancia  se  determinará  las  concentraciones  en  el  percolador y el balón a diferentes tiempos (Ct).  Tiempo de operación: 90 min Peso de la HierbaLuisa utilizado: 4.5 kg

4



 





5

 A las condiciones  medidas  en  el  laboratorio  se determinan las entalpías específicas de  entrada y salida de vapor en el Rehervidor:

       Datos de calibración de Concentración y Absorbancia para la Hierba Luisa 

6



Cálculo del coeficiente aparente de transferencia de masa Sabemos que del Balance de Materia en el Percolador  Pero: L.C=0 y  De la difusión molecular:  Por lo tanto:

7

 Donde:  Por  lo  tanto  determinamos  las  concentraciones  Ct  para  cada  t,  empleando  la  curva  patrón de absorbancia del sistema Hierbaluisa-Agua: A = 0.203 C + 0.0039 

  Calculando las concentraciones (mg/mL)  en  el  Percolador  y  el  balón  a  diferentes  tiempos:

 8

Graficamos las concentraciones en función  del tiempo  para determinar  su  comportamiento:

 Para  la  determinación  del  coeficiente  de  transferencia  de  masa  aparente  (KL.A)  será  necesario calcular  los valores  de  dCt/dt,  por  esta  razón  trazamos  una  curva  de  tendencia,  cuya  ecuación es: C = 3E-06t3 - 0.0005t2 + 0.0258t + 0.1646. Derivando esta  ecuación en función del tiempo: dC/dt = 9E-06 t2 - 0.001 t + 0.0258 

  Calculamos los valores de dC/dt para cada uno de los valores de Ct:

9

 Graficamos dCt/dt vs. Ct y trazamos una recta cuya ecuación es: y = -0.0673x + 0.0402 

  Por lo tanto,  = 0.0402 mg/mL.min   -1

= 0.0673 min 

𝐊𝐋.𝐀=𝟔31.5 𝐦𝐋/𝐦𝐢𝐧 𝐂𝐨=𝟓.836 𝐦𝐠/𝐦𝐋 

10

Cálculo de UH Sabemos que del Balance de Energía en el Rehervidor:

 



Cálculo de UC Sabemos que del Balance de Energía en el Condensador: 

 

 

 DISCUSIÓN DE RESULTADOS · D  e la gráfica de concentración vs tiempo se puede apreciar que: I. No se ha alcanzado el estado estacionario, ni en el percolador ni en el balón. II.  La  concentración  en  el  percolador  es  fluctuante  con  el  tiempo y  alcanza un  máximo a partir de los 60 minutos de operación. III.  La  concentración  en  el  balón  se  incrementa de una manera más lenta que la  concentración en el extractor. 

11

·

Se observa que el coeficiente global  de transferencia de calor es mucho mayor en el  hervidor  que  en  el  condensador,  ello  es  debido  a  la  diferencia  de  áreas  de  transferencia de calor, a la diferencia  de flujos  de agua de enfriamiento y vapor de  calentamiento, a la alta capacidad de  transferencia  de  calor  del  vapor  (540cal/g  para el vapor frente a 1cal/g 0 C para el agua).

Conclusiones ·

Sólo se puede alcanzar la condición estacionaria en el balón, pues este recibe un flujo 

que  depende  de  la  concentración  existente  en  el  extractor,  la  cual  al  disminuir lo  suficiente  no  altera  de  manera  significativa  la  concentración  existente en el balón,  pues se considera que solo se evapora el solvente y que todo el solvente evaporado  se condensa y retorna al balón,  ·  La concentración en extractor presenta un máximo debido a que conforme transcurre  el tiempo de operación,  el  componente  activo  de  la  hierba  luisa  disminuye,con  lo  cual disminuye  el  flux  de  transferencia  de  masa  y  la  capacidad  extractiva  del  solvente.  ·  La concentración en el extractor varía mucho más rápido que en el balón dado que es  a  este  al  cual  ingresa  solvente  (agua)  libre  de  componente  activo  producto  de la  condensación de los vapores del mismo producidos en el balón.  ·  Dado que se tiene un alto punto de ebullición normal del solvente, se necesitará una  gran cantidad de energía para vaporizar en el hervidor, además de una gran cantidad  de  agua  de  enfriamiento  para  condensarlo.  Si  se  utilizara  un  solvente  de  menor  punto de ebullición normal, se tendría una menor temperatura en el condensador, lo  cual reduciría los requerimientos  de  agua y  vapor de intercambio de calor y evitaría  la descomposición  térmica  del  componente  activo,  además  que  la  operación  sería  más  rápida  porque se tendría mayor flujo de este solvente a una temperatura dada  del condensador.    

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Anexos GENERACIÓN DE VAPOR EN EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIA Etapas 1.

Captación del agua El agua utilizada de la red es bombeada hacia el sistema de ablandamiento. El  tratamiento  previo  al  agua  de  pozo  es  pasarlo  por  un  filtro  para  eliminar  cualquier sólido residual o mineral que afecte el funcionamiento del ablandador El  agua  de  la  red es un  agua dura, esto quiere decir que contiene más minerales  que el agua normal, principalmente Mg y Ca. Dureza de agua: 545 ppm CaCO3

2.

Ablandamiento del agua El sistema de ablandamiento, es por intercambio iónico Equipo de ablandador Recipiente de  forma  cilíndrica que contiene resina aniónica y catiónica. Cumple  la función de eliminar los siguientes cationes presentes  en  el  agua:  Magnesio,  calcio, sodio; y los siguientes aniones presentes: Carbonato, bicarbonato, sulfato,  nitratos, cloruros. El ablandador catiónico trabaja bajo las siguientes especificaciones: Temperatura de trabajo: temperatura del agua dura ingresada Presión de trabajo: aprox. 10 lbs/sq.inch Capacidad máxima que puede ingresar de resina en el ablandador: 5m3 Capacidad con la que actualmente se trabaja: 3m3

13

A  continuación, se  presenta  una  gráfica  representativa  de la distribución interna  de un ablandador de agua.

El Funcionamiento del ablandador y regeneración, consta de 3 etapas: 1.

Intercambio o ablandamiento

En esta etapa se presenta un intercambio hasta el agotamiento de la  resina; la  resina llega a su límitemáximo de intercambio, por lo tanto, debe recuperarse su  capacidad de permutación. 2.

Regeneración, recuperación de la capacidad de intercambio

Esta  etapa  es  efectuada  con  ayuda  de  la  salmuera  provista  por  el  tanque,  su  objetivo reside en recuperar el ion perdido por la resina. 3.

Enjuague

Esta  etapa  consiste  en  enjuagar  la  resina  para  que  no  quede  rastros  de  compuesto regenerante, que podría contaminar el efluente tratado.  3.

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Funcionamiento de la caldera

Tipo de caldera: caldera piro tubular Funcionamiento  de  la  caldera:  se inicia el proceso con llenado de agua blanda hacia la  caldera  por  medio de una bomba de alta presión, una vez alcanzado el nivel requerido  por el caldero. A continuación, se inicia con el llenado del combustible por medio de una  bomba  y  la  entrada  de  aire,  la llama y los gases calientes producida por la combustión  pasa  por  los  55  tubos,  y  por  la  parte  externa  está  la  cámara  de  agua,  para  los  laboratorios se trabaja a una presión de 70psi mínimo  y un máximo de 85 psi, también  cuenta  con  una  salida  de  vapor  por  la  parte  superior.  Finalmente,  el  humo sale por la  chimenea de la caldera.

Diagrama del funcionamiento de la caldera         Datos técnicos del combustible: Diesel N°2

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 APLICACIÓN INDUSTRIAL DE LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO Proceso de extracción de azúcar de la remolacha azucarera Durante  la  cosecha,  las  remolachas  se  cortan  en  modo  de  descartar  las  hojas  y  se  separan las raíces para el proceso de extracción. En la central azucarera las remolachas  son sometidas a un proceso de lavado con agua, de modo que la tierra, piedras, hojas y  cualquier residuo o elemento extraño sean eliminados.

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Posteriormente  la  remolacha  azucarera  ya  lavada  es  cortada  en  unas  rebanadas  delgadas denominadas “cosetas”.  Las  dimensiones  son  de  2  o  3  milímetros  de  ancho  para obtener los mejores resultados en la siguiente fase. La difusión consiste en la extracción del azúcar en agua caliente (a 70 o 80°C). Esta fase  del  proceso  puede  ser  realizada  dejando  las  cosetas  inmersas  en  el  agua o en  modo  continuo,  en  contracorriente.  El  agua  caliente  aumenta  la solubilidad  del azúcar, pero  no debeestardemasiado calienteporque podría provocar la contracción de la superficie  de la coseta, a  causa de  la  coagulación  de  las  proteínas  impidiendo que el azúcar se  disuelva en el agua.

Proceso de extracción de aceite de semilla de soja El  procesamiento  del  aceite  de  soja  comienza  con  la  preparación  de  las  semillas  de  aceite de  soja,  las cuales deben limpiarse, secarse y descascarillar antes de enviarlas al  proceso  de extracción siguiente. Los cascos de soja deben eliminarse, ya que absorben  aceite y hacen  que  el  rendimiento  sea  menor.  Este  descascarillado  se  hace debido  al  agrietamiento  de  la  soja  y  una  separación  mecánica  de  las  cáscaras  y  semillas de soja  agrietados.  Los imanes son empleados para separar el hierro de la soja. Las semillas de  soja  también  necesitan  ser  calentadas  a  aproximadamente  75ºC  para  coagular  las  proteínas de soja, lo que hace que el proceso de extracción sea mucho más fácil. En  el  procesamiento  de  aceite  de  soja, por lo general debe cortar la soja en  copos y  luego  ponerla en  unos extractores de  percolación y sumergirla con un disolvente. Tras  eliminar el hexano, los copos extraídos solo contienen alrededor de 1% de aceite de soja  y se utiliza o como harina de ganado o para producir productos alimenticios tales como  la  proteína  de soja.  El  hexano  se  separa  del  aceite  de soja en evaporadores. El hexano  evaporado se  recupera y se devuelve al proceso de extracción, mientras que el hexano  libre de aceite de soja crudo se refina más.

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Proceso de extracción de colorantes En la industria se hicieron varios ensayos de extracción sólido – líquido del colorante de  la semilla  molida  del  Aguacate,  se  encuentra  que  el  solvente  más  adecuado  es  una  solución  diluida  de  hidróxido  de  sodio.  Se  ensayaron  con  solventes  orgánicos  (CCl4,  Acetona,  Éter Etílico) con los cuales no se obtiene colorante alguno, mientras que, con  alcohol etílico,  con  agua  y  con  agua acidificada con HCl se obtiene una concentración  muy baja del colorante. El método de  extracción  consiste  en  lavar las semillas para remover los residuos de la  pulpa y la suciedad,  para  luego  pasarlas por  un  molino  de  discos  y  así  obtener  un  producto de consistencia pastosa, al cual se le determina la humedad promedio de 18%. En  la  fase  de  extracción, la semilla molida se pone en el tanque de extracción, a una  temperatura moderada (menor de 75º C), con una determinada relación sólido-solvente,  y por un tiempo definido con agitación. El extracto  obtenido  se  filtra  por  medio  de  una  tela  elástica,  haciendo  un  poco  de  presión,  para  obtener  la  solución  de  color  café  oscuro,  libre  de  sólido,  y  una  torta  residual. Finalmente, esta solución se concentra en el evaporador y de este concentrado  se saca una muestra que se seca totalmente en una estufa, a una temperatura inferior a  75º  C,  para  obtener  el  porcentaje  del producto extraído de la semilla, con base en la  humedad original de ésta.  

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Bibliografía http://procesosbio.wikispaces.com/Extracci%C3%B3n+s%C3%B3lido-l%C3%ADqui do[Citado el 17 de 06 de 2012] McCabe Warren/ Operaciones unitarias en Ingeniería Química/4ta  edición/  McGraw-Hill .1993/ Capítulo 19 Lixiviación y Extracción Robert E. Treybal/ Operaciones de Transferencia de Masa/ 2da  Edición/  Editorial  McGraw Hill/Capítulo 13: Lixiviación Skoog, Holler, Nieman. Principios de Análisis Instrumental. Quinta Ed.  España:  McGraw-Hill, 1992. págs. 322-329;353-364.   

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