MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE PDF

Preview

Summary

Download MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE PDF

Description

Sandra Zmysłowska WEEIA Inżynieria biomedyczna Grupa - 2

Ćwiczenie nr 43 Tytuł ćwiczenia: MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE.

Data wykonania ćwiczenia - 25.11.2020r. Data oddania sprawozdania – 21.12.2020r. Data zwrotu sprawozdania ……………………………. Data ponownego oddania sprawozdania………..

Oświadczam, że zapoznałam/em się z kartami charakterystyk substancji niebezpiecznych, z którymi będę pracować w tym ćwiczeniu.

Data 15.12.2020r.

Sandra Zmysłowska

Co to jest miareczkowanie? Miareczkowanie jest to dział analizy ilościowej polegający na stopniowym dodawaniu do roztworu próbki odczynnika (zwanego titrantem, najczęściej w postaci roztworu mianowanego z biurety)) reagującego z substancją oznaczaną (analitem) z równoczesnym śledzeniem postępów reakcji z wykorzystaniem dodatkowej techniki pomiarowej, co ma na celu wykrycie momentu stechiometrycznego zmieszania titranta i analitu. Moment ten nazywa się punktem równoważnikowym. Faktyczny punkt zakończenia miareczkowania zwany jest punktem końcowym. Im mniejsza rozbieżność między nimi, tym mniejszy błąd miareczkowania. Konduktometria jest metodą elektroanalityczną polegającą na pomiarze przewodnictwa elektrolitycznego roztworu znajdującego się między dwoma elektrodami. . Badanie przewodnictwa dotyczy przede wszystkim wodnych roztworów elektrolitów, które charakteryzują się określonym przewodnictwem elektrycznym G, definiowanym jako odwrotność oporu R. Pomiar przewodnictwa elektrolitów Badany roztwór wlewa się do naczyńka konduktometrycznego z elektrodami platynowymi, pokrytymi czernią platynową. Naczyńko umieszcza się w jednej gałęzi mostka Whcatslonc'a . Opory Rj, R2 i R3 dobiera się tak, aby mostek był w równowadze, co przejawia się tym, że detektor D (słuchawki telefoniczne, oscyloskop lub miernik elektryczny) nic wykazuje przepływu prądu elektrycznego.) Schemat układu do pomiaru oporu roztworu elektrolitu: a) naczyńko konduktometryczne, b) mostek Wheatstone’a, E - elektrody platynowe pokryte czernią platynową, C - badany roztwór, I - odległość pomiędzy elektrodami, S - powierzchnia elektrody

Obecnie częściej używa się konduktometru – zmodyfikowanego mostku Wheatstone’a.

OPIS APARATURY: 1.Naczyńko konduktometryczne Pomiary przewodnictwa elektrolitów wykonywane są w naczyńkach konduktometrycznych, które zawierają dwie elektrody platynowe. Istotne jest zachowanie stałej odległości między elektrodami i możliwie małej pojemności naczyńka. Zakładając, że powierzchnie elektrod są równe i wynoszą A, odległość miedzy elektrodami l, stała naczyńka konduktometrycznego – k wynosi: k = l/A Przewodność elektrolityczna właściwa równa się więc: k = k/R

2.Konduktometr Pomiar przewodnictwa roztworów wykonuje się za pomocą konduktometrów. Zasadę pomiaru przedstawia rysunek. Rx oznacza oporność naczyńka konduktometrycznego (elektrody pomiarowej), a R jest znanym oporem pomiarowym. W obwodzie znajduje się również źródło prądu zmiennego (1). Spadek napięcia na oporze R proporcjonalny do prądu płynącego w obwodzie odczytuje się na skali woltomierza cyfrowego (2) wyskalowanego w simensach. W zależności od wielkości mierzonego przewodnictwa stosuje się odpowiednią częstotliwość prądu.

Wyniki: HCl V NaOH [ml] 0,0 0,5 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5

Γ1 [mS] 6,7 5,79 4,62 3,61 2,97 2,57 1,87 2,14 2,54 2,96 3,36

CH3COOH V NaOH [ml] Γ2 [mS] 0,0 0,237 0,5 0,284 1,0 0,443 1,5 0,301 2,0 0,777 2,5 0,927 3,0 1,083 3,5 1,249 4,0 1,748

HCl + CH3COOH V NaOH [ml] Γ3 [mS] 0,0 4,93 0,5 4,6 1,0 4,28 1,5 3,77 2,0 3,20 2,5 2,73 3,0 2,17 3,5 1,78 4,0 1,67 4,5 1,76 5,0 1,86 5,5 1,98 6,0 2,11 6,5 2,17 7,0 2,29 7,5 2,42 8,0 2,56 8,5 2,77 9,0 3,13 9,5 3,81 10,0 4,16 10,5 4,51 11,0 4,79 12,0 5,15 12,5 5,75 13,0 5,97 13,5 6,20

Liczba moli NaOH: V =3,5 ml Cm=0,2

mol dm3

n=Cm∙ V

n=0,2

mol ∙ 3,5ml 3 dm

n=¿ 0,7 mola

Stężenie HCl Cm=

n v

Cm=

mol 0,7 mola =0,14 3 5 ml dm

Punkt równoważnikowy: (1,5;0,301) Liczba moli NaOH

V =1,5 ml Cm=0,2mol / dm

3

n=Cm∙ V n=0,3 mola

Stężenie CH3COOH N= 0,3 mola V= 5 ml Cm=1,5 mol / dm

3

Punkty równoważnikowe: (4;1,67);(9;3,13) V= 9 ml- 4ml = 5ml V = 5 ml = 0,00500 dm3 Liczba moli NaOH n=Cm∙ V

Cm = 0,2 mol/ dm 3

V = 5 ml n = 1 mol Stężenie HCl i CH3COOH Cm =

n v 1 mol

Cm = 10 ml =0,1 mol / dm

3

WNIOSKI: Z danych roztworów największe przewodnictwo elektryczne wykazuje mieszanina mocnego kwasu z mocną zasadą. Wraz z dodawaniem NaOH jego przewodnictwo rośnie. Jednocześnie roztwór miareczkowany ulega rozcieńczeniu, gdyż zwiększa się jego objętość. Skutkiem obu zjawisk jest spadek przewodnictwa roztworu w punkcie równoważnikowym. Słabsze przewodnictwo elektryczne wykazuje mieszanina słabego kwasu CH3COOH i mocnej zasady NaOH. Efektem miareczkowania jest początkowe nieznaczne obniżenie przewodnictwa, a następnie wyraźny, stopniowy wzrost przewodnictwa. Nieznaczne obniżenie przewodnictwa odzwierciedla cofnięcie dysocjacji (zmniejszenie stopnia dysocjacji) elektrolitu jonogennego -kwasu octowego, spowodowane obecnością wspólnego jonu, anionu octanowego, pochodzącego z elektrolitu jonoforowego –octanu sodu. Po osiągnięciu punktu równoważnikowego zależność G zmienia swój charakter i następuje silny wzrost przewodnictwa wskutek wzrostu stężenia ruchliwych jonów OH-. Miareczkowanie mieszaniny kwasu HCl, NaOH i CH3COOH otrzymuje dwa punkty załamania, pierwszy odpowiada zobojętnieniu kwasu mocnego, drugi słabszego.

LITERATURA: - ,,Wybrane zagadnienia z chemii fizycznej’’ Witold Świątkowski -...