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Marta Lahoz Eslamdoost73018402APráctica 1Cristalización: Purificación del ácido benzoicoObjetivos: El objetivo de esta práctica es purificar una sustancia orgánica, en nuestro caso el ácido benzoico, utilizando el método de la cristalización.Fundamentos teóricos:La cristalización es el método más ad...

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Marta Lahoz Eslamdoost 73018402A

Práctica 1 Cristalización: Purificación del ácido benzoico Objetivos: El objetivo de esta práctica es purificar una sustancia orgánica, en nuestro caso el ácido benzoico, utilizando el método de la cristalización.

Fundamentos teóricos: La cristalización es el método más adecuado para cristalizar compuestos sólidos, siempre que contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de que los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente caliente que en frío. Para purificar sustancias por recristalización, se han de seguir los siguientes pasos: • Elegir un disolvente apropiado, en el que la solubilidad del compuesto aumente con la temperatura. • Disolver en caliente la sustancia impura con la mínima cantidad de disolvente para obtener una disolución concentrada. • Dejar enfriar la disolución. La solubilidad disminuye con la temperatura y llega un momento en el que la sustancia deseada cristaliza. Las impurezas se encuentran normalmente en pequeñas cantidades, que no llegan a saturar la disolución y permanecen disueltas. • Filtrar para separar los cristales de la disolución. • Lavar los cristales con disolvente puro. • Repetir el proceso en caso de no haber conseguido la pureza deseada. El disolvente elegido para cristalizar una sustancia debe tener un gran poder de disolución de la sustancia en su temperatura de ebullición, pero no ha de ser muy disolvente a temperatura ambiente, y no debe ser efectivo en las impurezas. También ha de permitir la formación de cristales de la sustancia y permitir su separación.

Materiales: • • • • • • • • •

Gradilla con tubos de ensayo Vaso de precipitados de 250 ml Embudo de vidrio de 5 cm de diámetro Báscula Dos erlenmeyer de 100 ml Kitasato de 250 ml Büchner de 5 cm de diámetro con adaptador de goma Vidrio de reloj de 10 cm de diámetro Placa calefactora con agitación magnética

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Agitador magnético Papel de filtro Tijeras Pinzas para matraces Ácido benzoico Agua destilada Carbón activo(*no lo necesitaremos, ya que se utiliza únicamente si las impurezas son de color)

Procedimiento: El disolvente que vamos a utilizar es agua destilada, cuyo punto de ebullición es 100ºC, y la sustancia a cristalizar es el ácido benzoico(C7H6O2). Queremos disolver el ácido benzoico en la menor cantidad de agua destilada en su punto de ebullición posible. Para ello colocamos 2 g de ácido benzoico finamente pulverizado en un erlenmeyer de 100 ml con un agitador magnético(un imán) y añadimos 20 ml de agua destilada(*al final añadimos un poco más ya que no se disolvía completamente). Colocamos el erlemeyer en una placa calefactora con agitación magnética para calentar la mezcla. En caso de que no se disuelva, añadimos más agua destilada. Mientras la disolución se calienta, cortamos dos papeles de filtro en forma circular, y doblamos uno de ellos. Calentamos agua destilada en un tubo de ensayo hasta 100ºC, sujetando el tubo de ensayo con una pinza encima de un camping gas. Este agua caliente servirá para contrarrestar el enfriamiento que provocará en filtro en la disolución. Colocamos un embudo de vidrio en un vaso de precipitados y introducimos uno de los filtro en el embudo. Primero echamos el agua destilada que estará a 100ºC(o lo más cerca posible a esa temperatura) por el embudo, para calentar el filtro. A continuación echamos la disolución.En el filtro se quedarán las impurezas y posiblemente un poco de ácido benzoico que con el cambio de temperatura se habrá solidificado. Ahora colocamos el vaso de precipitados en un baño de hielo para asegurarnos de que alcance una temperatura de 0ºC, que es cuando más cristaliza. Una vez haya cristalizado, procederemos a separar el disolvente del ácido benzoico por medio de la filtración a presión reducida. Para ello, colocamos un embudo Büchner de 5 cm de diámetro en un kitasato de 250 ml, y colocamos el otro filtro en

el embudo. Vertemos la mezcla del ácido benzoico y el agua destilada en el embudo y introducimos el dispositivo en una máquina de vacío. Una vez aislados los cristales, los colocamos sobre un vidrio de reloj y los dejamos secar al aire. El resultado una vez se haya secado será cristales de ácido benzoico puro.

Práctica 2 Destilación a presión atmosférica: Desalación del agua Objetivo: En esta práctica vamos a utilizar otro método de purificación, la destilación, para purificar el agua del mar. A la vez, determinaremos su punto de ebullición.

Fundamentos teóricos: La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y el aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar. La destilación depende de parámetros como: El equilibrio líquido-vapor, la temperatura, la presión, la composición y la energía. El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada. También puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura influye en sus presiones de vapor y, en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido, ya que ésta depende de las presiones del vapor. La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y, por tanto, en la destilación. La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las presiones en el equilibrio. El punto de ebullición es aquella temperatura de los compuestos puros a la que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición.

Materiales: • • • • •

Probeta de 50 ml Vaso de precipitados de 100 ml Báscula Matraz de fondo redondo de 50 ml Cabeza de destilación

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Adaptador para termómetro Mechero Refrigerante Colector Erlenmeyer Termómetro Placa calefactora con agitación magnética Agitador magnético Pinza para matraces Clip de sujeción para matraces Agua de mar(si no es posible, agua de grifo) Cloruro sódico

Procedimiento: Para empezar, hemos de montar el aparato de destilación.

Este mecanismo consta de un matraz de fondo redondo de 50 ml sujeto mediante pinzas sobre un mechero. En la boca del matraz colocamos un termómetro usando un adaptador para termómetro. El matraz está conectado a un condensador, cuya terminación está situado justo encima de un erlenmeyer, en el cual precipitará el agua destilada. En un vaso de precipitado colocamos 1 g de cloruro sódico(NaCl) pulverizado, medido con la balanza, y un agitador magnético(un imán). Rellenamos una probeta de 50 ml con 50 ml de agua del grifo. Colocamos el vaso de precipitados en el que tenemos el cloruro sódico sobre una placa calefactora con agitación magnética y vamos añadiendo poco a poco el agua del grifo. Una vez que el cloruro sódico se ha disuelto completamente, vertemos la disolución en el matraz del aparato de destilación y encendemos el mechero.

La disolución se irá calentando y una vez que el agua comience a evaporarse, se dirigirá al condensador. Cuando comience a destilar, desecharemos las primeras gotas, y cuando la temperatura de ebullición de haya estabilizado, recolocaremos el erlenmeyer para recoger el agua destilada.

Práctica 3 Valoración ácido-base Objetivo: Aprendizaje de las técnicas de valoración ácido-base.

Fundamentos teóricos: Las reacciones ácido-base llamadas también de neutralización se llevan a cabo normalmente en disolución de ambos reactivos. Las bases más frecuentes son los hidróxidos y las reacciones que dan con los ácidos son del tipo general: ácido + hidróxido → sal + agua Para determinar la concentración de una disolución de un ácido o de una base, el método más empleado es el conocido como valoración ácido-base. La valoración se lleva a cabo haciendo reaccionar una disolución que contiene una concentración conocida de base (o ácido), con una disolución de ácido (o de base) de concentración desconocida. El procedimiento básicamente consiste en medir el volumen de la disolución (VX) de base (o ácido) necesario para que reaccione (neutralice) con todo el ácido (o base). En el momento de lograrse la neutralización completa se alcanza el punto de equivalencia, entonces se cumple la siguiente relación: NA x VA = NB x VB  Donde NX es la normalidad de la disolución de ácido (A) o base (B). Para ello, un volumen conocido de la disolución problema se situará en un matraz erlenmeyer, mientras que para la disolución valorante se empleará una bureta con la que mediremos el volumen utilizado hasta alcanzar el punto de equivalencia. El punto de equivalencia se determinará utilizando un indicador colorimétrico. Estos compuestos indicadores son ácidos (o bases) orgánicos que se caracterizan por tener distinto color la molécula y el ion que resulta de ella. Existen varios tipos de indicadores colorimétricos, cada uno de ellos cambia de color (viraje) en un intervalo de pH diferente. Debemos elegir un indicador cuyo intervalo de viraje coincida con el salto de pH que se produce en el punto de equivalencia de la neutralización que estamos ensayando.

Materiales: • • • • • • • • • • • • • •

Bureta de 50 ml Erlenmeyer de 100 ml y 250 ml Embudo de filtración Pipetas volumétricas de 10 ml y 30 ml Papel pH Vaso de precipitados de 100 ml Soporte con varilla Pinza de sujeción Placa de agitación magnética Agitador magnético Disolución de fenolftaleína(indicador) Hidróxido sódico 0.1M(base) Ácido clorídrico 0.1M(ácido) Agua destilada

Procedimiento: En una bureta de 50 ml vertemos 30 ml de la disolución de hidróxido sódico 0.1M utilizando un embudo de filtración. A continuación, colocamos un vaso de precipitados de 100 ml debajo de la bureta y abrimos la llave, para verter aproximadamente 10 ml del hidróxido sódico en el vaso de precipitados. Mediante este proceso nos aseguramos de que no hay burbujas de aire en la disolución. Una vez que hayamos desalojado los 10 ml de NaOH de la bureta, la cerramos y vertemos en ella más de la disolución de hidróxido sódico, hasta que llegue a los 50 ml. Colocamos la bureta en la pinza de sujeción de la barilla de soporte. Con una pipeta de 30 ml, vertemos 30 ml de la solución de ácido clorhídrico en un erlenmeyer de 100 ml que contenga un agitador magnético. Movemos el erlenmeyer a un agitador magnético, colocando entre ambos una hoja de papel blanca, que nos ayudará a ver el cambio de color. Colocamos la bureta de manera que su punta esté aproximadamente un centímetro por debajo de la boca del erlenmeyer. Usamos una pipeta de 10 ml, vertemos tres gotas de la disolución de fenolftaleína en el erlenmeyer en el que teníamos el ácido clrhídrico y encendemos el agitador magnético, teniendo cuidado de que la disolución no se caliente. Abrimos ligeramente la llave de la bureta, para ir añadiendo poco a poco la disolución de NaOH. Al juntarse la disolución de NaOH con la de Hcl, veremos que cambian de color a rosa, pero que esta coloración rosa desaparece rápidamente.

Cuando veamos que la coloración rosa tarda más tiempo en desaparecer, disminuiremos la rapidez del goteo, y cuando la disolución contenida en el erlenmeyer adquiera un color rosáceo cerraremos la llave de la bureta, puesto que la disolución habrá alcanzado en punto de equilibrio. Introduciendo un papel de pH en el erlenmeyer, podremos ver el valor del pH de la disolución resultante.

Práctica 5 Determinación de la dureza del agua Objetivo: La dureza de las aguas naturales es producida sobre todo por las sales de calcio y magnesio, y en menor proporción por el hierro, el aluminio y otros metales. La dureza que se debe a los bicarbonatos y carbonatos de calcio y magnesio se denomina dureza temporal y puede eliminarse por ebullición, que al mismo tiempo esteriliza el agua. La dureza residual debida a otras sales se conoce como dureza no carbónica o permanente. Las aguas que poseen esta dureza pueden ablandarse añadiendo carbonato de sodio y cal, o filtrándolas a través de zeolitas naturales o artificiales que adsorben los iones metálicos que producen la dureza, y liberan iones sodio en el agua. Los detergentes contienen ciertos agentes separadores que inactivan las sustancias causantes de la dureza del agua. La dureza se expresa en ppm de CaCO3, o lo que es lo mismo en mg de CaCO3/L de agua. Se considera aguas potables de buena calidad las que contienen de 100 a 140 mg/L del calcio. Las aguas que sobrepasan los 200 mg de calcio presentan inconvenientes para los usos domésticos e industriales, aunque los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/L de dureza, siendo el máximo permisible de 300 mg/L. Por debajo de 100 mg/L se consideran aguas blandas. La complejometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. En principio, cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede ser usado en complejometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el punto de equivalencia. La soluciones de EDTA(ácido etilendiamino tetracético) son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una porción 1:1 independientemente de la carga del catión. El EDTA es un reactivo notable no sólo por formar quelatos con todos los cationes sino también porque estos quelatos son lo suficientemente estables en las titulaciones. Contiene cuatro hidrógenos ácidos, por lo que también se escribe como H4Y, y forma las siguientes reacciones: Mg+2+Y-4 → MgY-2 Ca+2+Y-4 → CaY-2 Los iones que se forman son incoloros, así que para determinar el punto de equivalencia se necesita utilizar indicadores.

El indicador que se utiliza para determinar la dureza total del agua es el eriocromo negro T.

Materiales: • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

Probeta de 100 ml Pipeta de 10 ml Dos erlenmeyer de 250 ml Bureta de 25 ml Vidrio de reloj Matraz aforado de 100 ml y de 250 ml Frasco lavador Agitador de vidrio Embudo de sólidos Papel pH Balanza Estufa Indicador preparado de negro de eriocromo T Murexida Trietalonamina, al 20%(V/V) Solución buffer de pH 10 Na2EDTA(mantenido en una estufa durante 2 horas a 105ºC enfriado en un desecador) NH3 6N NH4Cl KCl HCl 6N Indicador preparado de murexina KOH al 20%(P/V) Agua destilada Etanol

Procedimiento: Primero preparamos la disolución de trietalotamina al 30%. Para ellos echamos 30 ml de EDTA en un vaso de precipitados de 100 ml y a continuación lo llenamos hasta la marca de 100 ml con agua destilada. Para preparar el indicador, añadimos en un vaso de precipitados de 100 ml 15 ml de la disolución de trietalotamina y 5 ml de etanol. Ahora mezclamos con esta disolución 0.1 g de negro de ericromo T hasta que se disuelva. Una vez disuelto, lo ponemos en un recipiente que se pueda tapar, y lo tapamos.

Ahora vamos a preparar la solución amortiguadora. Con una balanza, pesamos 6.56 g de cloruro de amoniaco en un baso de precipitados de 100 ml. Con una probeta de 50 ml, añadimos 57 ml de amoniaco y luego llenamos con vaso de precipitados hasta la marca de 100 ml con agua destilada. Pasamos la disolución a un recipiente que se pueda cerrar, y lo tapamos. Pasamos a la preparación de Na2-EDTA 0.01N. Pesamos con una balanza 0.93 g de Na2EDTA. Echamos 50 ml de agua destilada en un matraz aforado de 250 ml, y pasamos el EDTA al matraz con un embudo y un frasco lavador. Agitamos hasta que el EDTA se haya disuelto completamente, y completamos el matraz con agua destilada hasta llenarlo. Para medir la dureza total del agua, debemos medir 100 ml de la muestra en un matraz aforado de 100 ml y a continuación colocarlo en un erlenmeyer de 250 ml. Para ajustar el pH y que quede entre 7 y 10, añadimos NH3 6N o HCl 6N. Adicionamos 1 ml de la solución buffer de pH 10 y dos gotas del indicador de negro de eriocromo T y lo agitamos. Con una bureta, añadimos lentamente la solución de EDTA, hasta que el color de la solución cambie de rojo a azul. Hemos utilizado 30 ml de EDTA. Repetimos el proceso. Si el nuevo volumen se diferencia poco, se hace la media de los dos. Si se diferencia mucho, se repite nuevamente el proceso. Para calcular la dureza total utilizamos la fórmula: mg/L (CaCO3) = ppm CaCO3 = (VT * N * 100.1 * 1000)/mL(muestra) = = 30 * 0.01 *100.1 *1000/100 = 300 mg/L Vamos a determinar ahora la dureza cálcica en el agua. Medimos 100 ml de la muestra de agua en un matraz aforado de 100 ml y lo pasamos a un erlenmeyer de 250 ml. Añadimos 2 o 3 gotas de la solución de trietanolamina al 30%(V/V) y 4 ml de la solución de KOH al 20% (P/V). Echamos a la solución 0.1 g del indicador de murexida. Ya podemos titularlo con la solución de EDTA hasta que el color cambie de rosa pálido a violeta. Hemos necesitado 5 ml de EDTA. Nuevamente repetimos el proceso. Si los volumenes difieren mucho, repetimos, si difieren poco, hacemos la media. Para calcular de dureza debida al calcio utilizamos la fórmula: mg/L (CaCO3) = ppm CaCO3 = (VCa * N * 100.1 * 1000)/mL(muestra) =

= 5 * 0.01 *100.1 *1000/100 = 50 mg/L La dureza debida al magnesio de puede calcular simplemente restándole a la dureza total, la dureza debida al calcio, con lo que obtenemos 250 mg/L....