Práctica 4. Fisicoquímica-:Determinación del peso molecular por el método de Rast PDF

Title Práctica 4. Fisicoquímica-:Determinación del peso molecular por el método de Rast
Course Laboratorio de química orgánica y fisicoquímica II 
Institution Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo
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OBJETIVO: Que el alumno aprenda a determinar el peso molecular de un soluto, utilizando la constante crioscópica de una sustancia. INTRODUCCIÓN Una propiedad coligativa, lo que quiere decir es que depende de los números de moles presentes de la sustancia disuelta en un solvente con cantidades determinadas ; el peso molecular de una sustancia puede determinarse por cualquiera de los varios métodos existentes; la mayoría de ellos utilizan la ley de Raoult, es decir, los cambios observados en la presión de vapor después de la adición de un soluto no volátil a un disolvente puro, implicando medidas de disminuciones del punto de fusión (métodos de Rast), aumentos en el punto de ebullición, y la igualación de la presión de vapor. Los pesos moleculares de los compuestos volátiles pueden determinarse por la aplicación de la ley de los gases ideales, evaporando un peso conocido de la sustancia a una temperatura dada y midiendo el volumen y la presión resultante. Método de Rast La adición de un soluto no volátil a un producto solido produce una disminución de la presión de vapor de la fase liquida en equilibrio con la fase sólida, y en último lugar una disminución en el punto de fusión del sólido. La magnitud de la disminución del punto de fusión para una concentración dada de la muestra es una constante física característica de la fase solida pura, y se denomina constante molar del descenso del punto de fusión. El método de Rast emplea alcanfor como solvente debido a que esta sustancia tiene una constante crioscópica muy elevada, lo que facilita la determinación de pesos moleculares de solutos que se disuelven en alcanfor. No se requiere aparato especial y un termómetro ordinario es suficiente. El alcanfor es un sólido, que se funde a 173°, pero fundido es un buen disolvente de compuestos orgánicos y forma disoluciones sólidas cuyos puntos de fusión pueden determinarse en tubos capilares con un termómetro ordinario, que es suficientemente preciso para la observación de depresiones del orden de 4,0° producida por un gramo de un compuesto de peso molecular 100, disuelto en 100g de alcanfor. Por el método de Rast se prepara la disolución sólida, se determina la depresión y se calcula el peso molecular. El comportamiento al fundir es característico, pues aún las muestras más puras lo hacen con un gran intervalo: el sólido se ablanda convirtiéndose en un semisólido vítreo, apareciendo entonces un líquido claro en la parte superior del tubo mientras que en el fondo queda un grupo de cristales que van disminuyendo de tamaño, hasta que desaparecen. El punto de desaparición del ultimo cristal, punto de fusión, puede determinarse con precisión. Las disoluciones sólidas diluidas (1-6%) de compuestos orgánicos en alcanfor se comportan de modo semejante; las temperaturas de transición son más bajas, los intervalos de fusión más amplios, y las diferencias entre los puntos de fusión y congelación algo mayores.

Diagrama de bloques Pesar 0.02 a 0.03 g de naftaleno en un tubo de ensaye

Pesar 0.5 a 0.6 g de alcanfor

Agregarlos al tubo que contiene naftaleno

Tapar el tubo con tapón de goma sin apretar

Sumergir en baño de glicerina a 180°C

No dejar la mezcla por más de un minuto

Vaciar la mezcla fundida a un vidrio de reloj y dejar enfriar

Pulverizar con la espátula

Introducir en capilar sellado previamente

Introducir el termómetro junto con el capilar en el tubo Thiele

Calentar el sistema en el extremo del brazo del tubo Thiele

Determinar el punto de fusión RESULTADOS. Determinar el peso molecular de la muestra problema. Sabiendo el punto de fusión del alcanfor puro. M soluto =

Kf • g •1000 ΔTf •G

Donde: Kf = constante de descenso molar del solvente. g = peso del soluto puro. G = peso del solvente puro. ΔTf = Cambio de temperatura del punto de congelación del solvente puro y de la mezcla. M = Peso molecular del soluto. Cálculos M Naftaleno=

Kf Alcanfor • g Naftaleno •

1000 g 1 kg

ΔTf •G Alcanfor WAlcanfor= 0.5313 g WNaftaleno= 0.0218 g Cambio de temperatura: ΔTf =¿ T Alcanfor – T Mezcla problema

Tfp=

T 1−T 2

2

=

160 ° C+ 166 ° C = 2

TAlcanfor= 175 °C = 448.15 K ΔTf =¿ 448.15 K – 436.15 K= 12 K Sustitución

326 ° C 2

= 163 °C = 436.15 K

−1

M Naftaleno=

37.7 K • kg • mol • 0.0218 g •

1000 g 1 kg

; M Naftaleno=

12 K • 0.5313 g 0.82186 mol •1000 g = 6.3756 −1

821.86 mol−1 • g = 128. 9070 g/mol 6.3756 Cuestionario 1. ¿Qué se determina mediante el Método de Rast? El peso molecular de un soluto

2. ¿Qué solvente emplea el Método de Rast? Alcanfor

3. ¿Qué soluto presentaba la muestra problema? Naftaleno

4. ¿Qué tipo de temperatura se determina a la muestra problema mediante el método de Rast? Su temperatura de fusión

Bibliografía 

Vilela, W. (2018, 26 septiembre). Academia.edu - Share research. QUIMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE FISICOQUIMICA ING. QUIMICA PRÁCTICA N.-3: DETERMINACION DEL PESO MOLECULAR POR EL METODO DE RAST. https://www.academia.edu/



UNIVERSIDAD TÉCNICA DE AMBATO FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERÍA EN ALIMENTOSCARRERA DE BIOQUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL. (2015, 4 mayo). INFORME_5_METODO DE RAST.docx - UNIVERSIDAD. TEMA: DETERMINACIÓN DE LA MASA MOLECULAR DE UN SOLUTONO IÓNICO POR METODO DE RAST https://www.coursehero.com/file/41908982/INFORME-5-METODODERASTdocx/



Fennema, O. R. (2004). Método de rast para la determinación del peso molecular. En L. F. Fieser (Ed.), Experimentos de Química Inorgánica (2 o Revisado ed., Vol. 3, pp. 36–39). Editorial Reverté. https://doi.org/10.1177/0269881118806297...


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