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Profesora: Marina GodinoCAMPUS UNED LAS ROZASPRÁCTICASBASES QUÍMICAS DEL MEDIO AMBIENTEINTRODUCCIÓNLas prácticas de laboratorio las desarrollamos el sábado 13 de Marzo de 2021 en las instalaciones del Campus de la UNED de Las Rozas. Se desarrollaran en dos partes;la primera parte realizaremos dos pr...

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Profesora: Marina Godino CAMPUS UNED LAS ROZAS

PRÁCTICA S

BASES QUÍMICAS DEL MEDIO AMBIENTE

[BASES QUÍMICAS DEL MEDIO AMBIENTE] 13 de marzo de 2021

INTRODUCCIÓN Las prácticas de laboratorio las desarrollamos el sábado 13 de Marzo de 2021 en las instalaciones del Campus de la UNED de Las Rozas. Se desarrollaran en dos partes; la primera parte realizaremos dos prácticas (Destilación y Ácido-Base) y en la segunda parte, otras dos (Cristalización y Dureza del agua). Iniciamos las prácticas a las 9:30 h. Lo primero al entrar a un laboratorio es conocer el material que vamos a utilizar así como las normas básicas del laboratorio. El material lo podemos clasificar según su uso en dos tipos: USO GENÉRICO 

Agitador de vidrio, (stilling rods) se utiliza para facilitar las mezclas o ayudar a la manipulación, posee las puntas redondeadas para no arañar las superficies.



Otros utensilios que ayudan a la manipulación de sustancias son: las pinzas de precisión, espátulas.



Además se dispone de tijeras para cortar papel y marcadores permanentes para poder escribir anotaciones en el vidrio.



Escobillas (limpieza) frasco lavador… grifos, gas y red eléctrica.



También considerar material al equipamiento protección individual (EPI's) y demás útiles relacionados con la prevención descritos en el apartado de seguridad. Los materiales descritos anteriormente se usarán indistintamente en todos los experimentos, por tanto no aparecerán en las memorias del material utilizado. RECIPIENTES 

        

Matraz. -erlenmeyer - aforado - Fondo redondo o balón Tubos de ensayo Gradilla Capilares Vaso de precipitado Frasco de seguridad para guardar disoluciones….. frasco lavador… Vidrio reloj…. Placa petri Crisol, refractario. Capsula de porcelana. Mortero una variante del anterior Probeta. 1

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VOLUMÉTRICOS    

Pipeta Bureta Termómetro papel ph

SUJECIÓN     

Soportes metálicos… paralelo.. varilla…aros Pinzas para matraces clip sujeción de matraces Nuez Pinzas Trípode

EMBUDOS   

Embudo de vidrio y /o embudo de sólidos… Papel filtro Embudos Büchner para la filtración de grandes cantidades de materia sólida con ayuda de papel filtro y adaptador de goma para el matraz de destino. (También existen los embudos Hirsch similares pero para aislar cantidades más pequeñas de sustancia.

USO ESPECÍFICO 

Refrigerante o condensador. En su interior existen dos partes que forman unos conductos diferenciados una externa donde circula el agua de refrigeración y otra interna por donde ascienden los vapores calientes provenientes del matraz de destilación los cuales se condensan en contacto con la superficie fría. En el exterior lleva dos ramificaciones situadas a diferentes nivel: la inferior se conecta al grifo para la entrada de agua fría y la superior vierte el agua ya templada al desagüe ambas tubuladuras conectadas a través de gomas. El conducto interno se conecta a la cabeza de destilación para la entrada de vapor que desemboca al matraz colector, ambas bocas se encuentran esmeriladas. Se sujeta al soporte mediante pinzas. Existen diversos tipos según su forma (Liebig, Graham, Allihn…).



Cabeza de destilación conformación del sistema de refluj sus extremos son esmerilados.

Las uniones esmeriladas se usan para la conexión rápida y fácil de diferentes materiales, son a prueba de fugas de fluidos para mantener el reflujo. Pueden usar uniones de rótula, planas, o las más usadas en laboratorio, las cónicas que se refuerzan con pinzas Keck generalmente de poliacetal cuyo punto de fusión es muy elevado. Cabe destacar el uso de grasa para esmerilados para lubricar estas juntas y así proteger sus características. 2

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VACIO los instrumentos descritos a continuación confieren las condiciones necesarias para propiciar la atmósfera reducida necesaria. Adaptador de vacío que conduce el líquido condensado del refrigerante al matraz colector, dispone de una tubuladura lateral para reconducir vapores nocivos. Kitasato usado en el filtrado a presión reducida gracias a su tubuladura lateral que se conecta a través de una goma con la trompa de vacío el paso rápido del agua a través de su estrechamiento crea una caída de presión en ese punto provocando que aspire aire a través del brazo lateral, generando así el vacío. El grado de presión está limitado por la presión del vapor de agua y varía según su temperatura. La designación de goma se refiere a las tuberías flexibles de goma que proporcionan la circulación de agua para generar efectos de vacío. Colector… Desecador

APARATOS        

Estufa Horno Mufla Placa calefactora Agitador magnetico Mechero bunsen balanza analítica monoplato pesasustancias.

La técnica de la pesada será recurrente en todos los experimentos, para hallar la cantidad de materia deseada de cada producto. 

Aparato de determinación de puntos de fusión su sistema de calefacción programable.

 

El gas. El agua.

Las normas básicas tienen como cometido garantizar la seguridad para evitar accidentes. Algunas de ellas son:     

No trabajar solo/a.. No fumar, no comer, ni beber. Abstenerse de probar los sabores de los productos. Es recomendable recogerse el pelo largo. Al abandonar el laboratorio lavar las manos.



como vestuario apropiado.

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La ducha 3

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La mayor garantía para la prevención del riesgo en el laboratorio es la supervisión experta de la tutora. Los principales focos de peligrosidad son: los fuegos, el contacto con productos químicos peligrosos y los daños mecánicos. Estos daños están contemplados como posibles heridas producidas en el manejo de material. Por ello se debe tener orden en el espacio de trabajo y cautela a la hora de trabajar con el vidrio que supone un peligro debido a su fragilidad y dureza. El laboratorio debe disponer de un botiquín de primeros auxilios con lo necesario para realizar curas leves, y las direcciones de centros hospitalarios cercanos y teléfonos de emergencia (112). Por último recalcar la responsabilidad en la gestión de residuos que se obtienen de la manipulación de los productos y los restos de las reacciones químicas obtenidas. Por ello se detalla en cada experimento donde deben desecharse estos excedentes.

1ª PRÁCTICA DESTILACIÓN A PRESIÓN ATMOSFÉRICA 4

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Objetivo:

El objetivo principal de la destilación es la separación de componentes mediante la evaporación del agua (Purificación). Este procedimiento es de suma importancia para la separación de líquidos cuyos puntos de ebullición sean distintos. El punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor de un líquido se iguala con la presión externa. Por ello es una constante física que caracteriza a un líquido puro, pero varía con la presión. Para completar el estudio de esta práctica determinaremos el punto de ebullición del agua a través del uso adecuado de un termómetro. En general las fases que debe seguir una destilación son: calentamiento de una sustancia, condensación del vapor producido y recolección de este líquido. Siendo, en nuestro caso, este último el disolvente de una disolución cuyo soluto quedará en el matraz de origen. En este caso podrá ejecutarse una destilación sencilla ya que la mezcla elegida se trata de una disolución de sustancias miscibles sin interacción entre sí, y cuyos puntos de ebullición difieren al menos en 100°C, tratándose por tanto de una disolución ideal. Para realizar esta operación se necesita un sistema de reflujo. Este se trata de un circuito que parte del matraz con la disolución a destilar apoyado en una rejilla de asbesto y sujetado por un trípode bajo el cual se coloca el mechero Bunsen para que proporcione calor, en caso de manejar líquidos inflamables se usaran otros métodos de calentamiento. La boca del matraz estará conectada a una cabeza de destilación en la cual se conecta con el pertinente adaptador el termómetro en la parte superior y con el refrigerante a través de la tubuladura lateral. El refrigerante a su vez se conectara al grifo en la parte inferior y al desagüe por la parte superior para crear una correcta circulación. En la desembocadura del refrigerante se coloca un tubo de desprendimiento para direccionar el líquido resultante al matraz colector, en otros casos usando líquidos peligrosos se usa un adaptador de vacío para reconducir los gases sobrantes. Todo este sistema estará sujeto a través de las pinzas y soportes idóneos. Es semejante al tradicional alambique. Para el montaje de este sistema se tendrán en cuenta las siguientes observaciones: -el matraz (balón) de destilación debe reunir unos requisitos, tener una boca esmerilada, ser de un cristal grueso que aguante mejor las altas temperaturas, y de un tamaño acorde a la cantidad de producto a destilar. No debe calentarse en seco pues podría romperse, y tampoco llenarse más de 2/3 partes de su capacidad total. -el circuito de destilación debe tener siempre una salida de lo contrario se produciría una explosión por la sobrepresion de los vapores calientes. -el calentamiento debe ajustarse de forma que la velocidad de destilación sea de una gota por segundo. Si es mayor no daría tiempo a restablecerse el equilibrio liquidovapor y no será una destilación eficiente. Si fuera menor el bulbo del termómetro no estará en contacto con un flujo de vapor constante y por consiguiente la temperatura medida tampoco lo sería, perdiendo veracidad. Cabe aclarar que los materiales usados no son eficientes en cuanto al rendimiento deseado de un proceso industrial el cual requeriría mayor productividad. 5

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Metodología y experimental:

Material: -

Una probeta de 50 mL Un vaso de precipitados de 100 mL 3- Un pesasustancias Un matraz de fondo redondo de 50 mL Una cabeza de destilación Un adaptador para termómetro Un refrigerante Un colector Un erhlenmeyer Un termómetro Placa calefactora con agitación magnética Un agitador magnético Una balanza Dos soportes metálicos Pinzas para matraces Nueces Clips de sujeción para matraces Un cronómetro

Sustancias: -

40 ml de agua destilada. 1 g. de Nitrato de Cobre.

Partiendo y teniendo en cuenta que la sal tiene un punto de fusión más alto que el agua, procederemos a seguir los siguientes pasos: 1º Pesaremos 1g. de cobre usando la balanza de precisión, y mediremos los 40 ml. de agua con una pipeta.

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2º Lo verteremos en un matraz y lo colocaremos en una cabeza de destilado. Lo posicionaremos sobre una rejilla. Situaremos un termómetro en la parte superior que nos indicará la temperatura y nos permitirá calcular el punto de ebullición. Y en la parte lateral, colocaremos un refrigerante (cuánto más inclinado mejor). Lo dejaremos bien agarrado con dos pies y las pinzas que fueran necesarias. El refrigerante es un utensilio que permite refrigerar el vapor de agua condensandola mediante una corriente de agua continua. 3º Finalmente, pondremos otra cabeza de destilado y una probeta que recogerá el agua ya destilada.

4º Procederemos a observar y a apuntar todos los cambios que se produzcan. Los datos más importantes son: ¿Cuándo comienza la ebullición?; ¿Cuándo recolectamos la primera gota? ¿Cuándo recolectamos 2 ml? ¿Cuándo recolectamos 20 ml? 5º No recolectaremos los 40 ml. debido a que se quedaría una costra grande en el matraz por la completa evaporación del agua, dejando la sal pegada y haciendo muy difícil su limpieza. Además hay una parte, que se quedará en el refrigerante, son pérdidas de agua irremediables.

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ESQUEMA DEL MÉTODO A SEGUIR

CALENTAR



EVAPORAR

ENFRIAR

RECOLECTAR

Resolución y cuestiones:

Realizamos el proceso experimental y procedemos a realizar una tabla con los datos obtenidos: Tiempo 0:00 01:28 02:38 03:45 04:36 05:39 06:00 06:48 07:10 09:00 10:30 12:21 13:34 15:04

Temperatura 23° 27° 33° 40° 46° 56° 90° 97° 97° 97° 97° 97° 98° 98°

Observaciones NADA NADA NADA NADA 1ª BURBUJITA EMPIEZA EBULLICIÓN EMPIEZA A EMPAÑAR POR VAPOR 1º GOTA BAJA POR EL REFRIGERANTE 1ºGOTA CAE EN PROBETA 3 ML 5ML 8 ML 10 ML 12 ML 8

[BASES QUÍMICAS DEL MEDIO AMBIENTE] 13 de marzo de 2021 16:18 17:53 19:19 20:50

98° 99° 100° 101°

14 ML 16 ML 18 ML 20 ML

EL PUNTO DE EBULLICIÓN DEL AGUA ES DE 97 ° GRÁFICAS:

Tª Y Tº 0:00 21:36 19:12 16:48 14:24 12:00 9:36 7:12 4:48 2:24 0:00

Tiempo Temperatura

° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° 23 27 33 40 46 56 90 97 97 97 97 97 98 98 98 99 100 101

100% 90% 80% 70% 60% 50%

VOLUMEN Tº Y VOLUMEN

40% 30% 20% 10%

23 º 27 º 33 º 40 º 46 º 56 º 90 º 97 º 97 º 97 º 97 º 97 º 98 º 98 º 98 º 99 º 10 0º 10 1º

0%

Tª Y VOLUMEN

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EJERCICIOS 1.- Si el punto de ebullición del agua no fuese de 100°C ¿a qué causas puede deberse? Podría deberse a la presión atmosférica a la cual se realice el experimento. 2.- Si la destilación se llevara a cabo a presión reducida ¿el punto de ebullición sería el mismo? No, se reduciría porque a las moléculas de agua les sería más difícil moverse.

2ª PRÁCTICA VALORACIÓN ÁCIDO-BASE 

Objetivo:

El objetivo es la aplicación de los cálculos volumétricos para conocer la reacción del ácido-base en función de un indicador. En esta práctica partimos de que conocemos los volúmenes y la normalidad del ácido. Lo ideal sería conseguir un PH 7 en el agua. Como marco teórico de esta actividad definiremos primeramente lo que son las disoluciones. La mayor parte de los compuestos de la naturaleza y procesos biológicos se encuentran en disolución. Las disoluciones en estado líquido son de gran interés empírico e industrial puesto que favorecen las operaciones y reacciones químicas, y facilitan el control de la presión y la medición de volúmenes. Se tratan de mezclas homogéneas de moléculas, átomos o iones en las que existe un disolvente en mayor proporción y uno o varios solutos. Ambas partes estarán en mismo estado de agregación y sus propiedades dependerán de las cantidades relativas (concentración). Una de las formas de definir esta concentración es la molaridad. La molaridad de un componente es el número de moles de éste existentes en un litro de disolución. Se expresa como: M = mol/dm3 ó mol/L , teniendo en cuenta que 1dm3 = 1L 

Metodología y experimental:

Material - Una bureta de 50 mL - Un matraz erlenmeyer de 100 mL - Dos matraces erhlenmeyer de 250 mL - Un embudo de filtración - Dos pipetas volumétricas: una de 30 mL y otra de 10 mL

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[BASES QUÍMICAS DEL MEDIO AMBIENTE] 13 de marzo de 2021 - Una pera de goma - Un vaso de precipitados de 100 mL - Un soporte con varilla - Una pinza de sujeción - Una nuez - Una placa de agitación magnética - Un agitador magnético Productos - Disolución de fenolftaleína. - Hidróxido sódico - Ácido oxálico - Agua destilada

La fórmula a emplear es la siguiente: Va . Na= Vb . Nb

1º Preparamos dos disoluciones: a) Disolución ácida: El ácido óxalico viene en formato solido por lo que debemos calcular la cantidad de sustancia que necesitamos para preparar una disolución de 100 ml. 100 ml de ácido oxálico (H2C2O4)  0,05M 0,05 Mol / l x 0,1 l x 126 g / Mol = 0,63 g. de ácido oxálico En un vidrio de reloj pesamos los 0,63 gramos con ayuda de una balanza de precisión. En un vaso de precipitado echamos agua destilada a ojo. Mientras en un matraz de 100 ml cogemos con una pipeta un poco de ese agua destilada que iremos vertiendo sobre el matraz, donde iremos disolviendo la sustancia ya pesada. Ya tendremos lista nuestra disolución ácida, que marcaremos para que no se confunda. b) Disolución básica: Igual que el ácido, el hidróxido sódico viene en formato sólido, concretamente en forma de lentejitas. Calculatemos de igual forma que antes: 250 ml de Hidróxido sódico (NaOH)  0,1M 11

[BASES QUÍMICAS DEL MEDIO AMBIENTE] 13 de marzo de 2021 0,01 Mol / l x 0,25 l x 40 g /mol = 1 g. En un vidrio de reloj pesamos 1 g. con la balanza de precisión. Al tratarse de pequeñas lentejitas, ehamos en el matraz de 250 ml un poco de agua destilada, echamos el hidróxido de sodio y lo agitamos hasta su disolución. Enrasamos hasta 250 ml. Igual que con la disolución ácida la marcaremos para que no confundamos las disoluciones.

2º Procedemos a realizar la parte experimental, Con ayuda de un pie colocamos una bureta de 25 ml. la cual rellenamos con la disolución ácida. Nos cercioramos que la llave está cerrada.

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3º En un erlenmenyer colocamos 10 ml de disolución básica. Se le añadirían unas gotas de Fenolftaleina. El color de la muestra se volverá rosa fuerte. Esto es debido a que esta sustancia tiene una zona de viraje de PH 10 a 8,2.

4ª Procedemos a echar en la muestra, poco a poco gotas de la disolución ácida de la bureta. A medida que bajamos el PH, y por tanto acidificamos, el color de la muestra va bajando de intensidad. LO ideal sería conseguir un rosa clarito. Debemos tener en cuenta que si nos pasamos, la muestra se volverá transparente. Debemos ir agitando de vez en cuando el Erlenmeyer según vayamos echando gotitas de ácido.

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[BASES QUÍMICAS DEL MEDIO AMBIENTE] 13 de marzo de 2021 5º Se realizarán tres experimentos. Con los resultados calcularemos el volumen del ácido y su volumen medio.

-

Nuestro primer experimento, no sale bien, puede ser por que no estuviera bien limpia la bureta o el erlenmeyer o por diversas causas. Se procede a desechar los resultados.

Primer experimento Color Va Rosa fuerte 0 Transparente 2,8

Segundo experimento Color Va Rosa fuerte 0 Transparente 10,5

Tercer experimento Color Va Rosa fuerte 0 Transparente 11,2

Primer experimento: Desechado Segundo experimento: Volumen ácido 10,5 ml Tercer experimento: Volumen ácido 11,2 ml. Volumen medio 10,85 ml Para calcular la normalidad de la base tenemos que usar la siguiente formula: Nb = Va x Na / Vb El volumen del ácido lo conocemos puesto que lo hemos hallado con los experimentos. El volumen de la base también lo conocemos puesto que lo hemos echado nosotros mismos. Serían 10 ml. Para hallar la Normalidad del ácido se debe tener en cuenta que: -

La normalidad = nº de equivalentes / volumen Nº equivalentes = gramos/ peso equivalente Peso equivalente = peso molecular / X (depende de si es la base o el ácido) Peso equiv = 90,03 g / mol / 2 = 45,015 g / mol Nº equivalentes = 0,63 g / 45,015 g/mol = 0,0139 mol Na = 0,0139 mol / 0,05 mol = 0,278 mol Nb = 10,85 ml x 0,2788 mol / 10 ml = 0,3024 mol

EJERCICIOS 1.- ¿Qué contiene el matraz, una vez finalizada la valoración? ¿Qué pH tiene?. Finalmente contiene una mezcla de ambas disoluciones. Contiene H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O o lo que es lo mismo Oxalato De Sodio + Agua.

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[BASES QUÍMICAS DEL MEDIO AMBIENTE] 13 de marzo de 2021 El PH estará por debajo con 8, 2 puesto que nuestra muestra se ha vuelto transparente.

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