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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONALUNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍALABORATORIO DE BIOSEPARACIONES 6LVPRÁCTICA 7:EXTRACCIÓN SÓLIDO LÍQUIDO EN CONTINUOPROFESORES:González Chávez GabrielaMarín Mezo GuillermoEquipo: 4Fecha de entrega: 11/ 11 / 2019ContenidoFundamentos......................

Description

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL DAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES 6LV1

PRÁCTICA 7: EXTRACCIÓN SÓLIDO LÍQUIDO EN CONTINUO PROFESORES: González Chávez Gabriela Marín Mezo Guillermo

Equipo: 4

Fecha de entrega: 11/ 11 / 2019

Contenido Fundamentos...................................................................................................................................3

Diagrama de flujo............................................................................................................................4 Resultados.......................................................................................................................................4 Análisis de resultados.....................................................................................................................5 Conclusiones....................................................................................................................................5 Recomendaciones...........................................................................................................................5 Bibliografía.......................................................................................................................................5 Guía de operación...........................................................................................................................6 Equipo principal...........................................................................................................................6 Equipos auxiliares (secundarios)..............................................................................................6 Servicios.......................................................................................................................................6 Instrumentos de control y medición..........................................................................................6 Instrucciones de armado y/o arranque.....................................................................................7 Precauciones para el buen funcionamiento del equipo y medidas de seguridad...............7 Anexos..............................................................................................................................................8 Memoria de cálculo.....................................................................................................................8 Parâmetros de desempeño............................................................................................................8 Balance de materia.....................................................................................................................8 Primera etapa.............................................................................................................................9 Segunda etapa..........................................................................................................................10 Tercera etapa............................................................................................................................10

Fundamentos Las operaciones de separación por transferencia de materia tienen como objetivo la separación de los componentes de una mezcla originalmente homogénea, haciendo posible el paso de algunos de ellos a una segunda fase, con lo que aquélla se pone en contacto. Esta segunda fase a veces es necesario añadirla al sistema, sin proceder de la mezcla original: es el caso de la extracción. La extracción es una operación de separación por transferencia de materia en la que se ponen en contacto dos fases inmiscibles con objeto de transferir uno o varios componentes de una fase a otra. Si la mezcla original está en fase sólida y se pretende separar de ella un componente (soluto) de otro (inerte) mediante su contacto con una fase líquida (disolvente) que lo disuelve selectivamente, se habla de una extracción sólido-líquido o lixiviación. Para llevar a cabo la extracción será necesario, en primer lugar, poner en contacto íntimo las dos fases hasta conseguir la transferencia de soluto de la mezcla original al disolvente. Una vez finalizada esta etapa de transporte de materia, se procede a la separación de las fases, obteniéndose una mezcla de disolvente y soluto llamada “extracto” y una mezcla de la que se ha extraído el soluto, denominada “refinado”, que estará formada por la fase sólida inerte con una parte de la disolución retenida. El método más sencillo de operar en extracción sólido-líquido es poner en contacto el sólido con el disolvente y separar luego la disolución formada del sólido residual insoluble. Esta operación se denomina “contacto simple”. Si la cantidad total de disolvente que se va a utilizar se subdivide en varias fracciones y el sólido es extraído sucesivamente con cada una de ellas se habla de un “contacto múltiple en corriente directa”, lo que mejora la recuperación del soluto, pero en disoluciones relativamente diluidas. Se obtienen una elevada recuperación del soluto y una disolución de elevada concentración cuando se lleva a cabo un “contacto múltiple en contracorriente”, en el que la disolución formada se pone en contacto con el sólido original, mientras que el sólido ya casi agotado es el que se pone en contacto con el disolvente puro.

Diagrama de flujo

Cuadro de balance Componente Agua Jamaica Colorante

F1 (g) 0 190 10

F2 (g) 550.8 0 0

F3 (g) 550.8 0 0

F4 (g) 550.8 0 0

F5 (g) 197.48 190 0.19

F6 (g) 1454.96 0 9.57

Resultados Tabla 1 Registro de variables durante la extracción.

VARIABLES DE OPERACIÓN PESO INICIAL DE LAS MUESTRAS (S) 200 ABS INICIAL DEL SOLVENTE 0 NÚMERO DE ETAPAS 3 VELOCIDAD DEL ROTOCEL Rápido FLUJO VOLUMETRICO DE Bomba 1 Bomba 2 ALIMENTACIÓN (ML/S) 1.53 3.68

Resultados 1° sección (Velocidad de giro alta)

Bomba 3 7.69

Tabla 2 Registro de absorbancias

TIEMPO (S) Corrida 1 60 0.272 120 3.372 180 3.700 240 3.740 300 3.746 360 3.794 420

ABS Corrida 2 2.506 3.664 3.705 3.713 3.675 3.455 --

Corrida 3 0.862 1.672 1.972 2.419 2.217 2.137 0.436

Tabla 3 Evaluaciones del proceso de Extracción Sólido-Líquido

PARÁMETRO % RECUPERACIÓN RENDIMIENTO PRODUCTIVIDAD

Corrida 1 93.74 0.0189 7 0.1897

VALOR Corrida 2

Corrida 3

UNIDADE S

85.37 0.017275

52.80 0.010685

% Abs/g

0.17275

0.10685

abs/gh

Gráfica 1 Perfil de absorbancia de la Jamaica en función del tiempo

Resultados 2° sección (Velocidad de giro lenta) Tabla 4 Registro de absorbancias segunda sección

Muestra 1 2 3 4 5 6

Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 (baja) (media) (alta) 0.151 0.556 0.19 1.52 3.55 1.276 3.563 3.609 2.276 3.655 3.69 2.944 3.722 3.696 2.293 3.671 3.616 1.301

Gráfica 2 Perfil de absorbancia de la Jamaica en función del tiempo segunda sección

Gráfica 3 Comparación del perfil de absorbancia de la jamaica en ambas secciones

Análisis de resultados Con el fin de evaluar las variables involucradas en un proceso de extracción solido-liquido multicontacto se realizó 1 experimento por cada sección, variando la velocidad de giro del rotocel y el flujo del solvente. Cada sección trabajo a una velocidad de giro diferente en el rotocel (Baja y Alta) y a 3 diferentes flujos volumétricos de alimentación (Ver tabla 1). Como se puede observar en la tabla 2 y tabla 4, se obtuvieron las absorbancias más altas al flujo de alimentación de solvente más bajo; esto influirá directamente en el cálculo de rendimiento (Tabla 3), dándonos a conocer que el mayor porcentaje de recuperación se obtuvo con el flujo 1 de 1.53mL/s (el más bajo). De las tabla 2 y 4 también se puede observar que el flujo 3 de 7.69mL/s (el flujo más alto) obtuvo absorbancias menores, por lo que no solo se obtuvo un menor porcentaje de recuperación, sino que también fue el que más solvente gasto. Durante la extracción a velocidad de giro alta y flujo alto se tuvo el problema de que la jamaica obstruyó la salida del tornillo sin fin, por lo que se tuvo que agregar manualmente al rotocel. Debido a esto los datos no presentaron una tendencia tan definida como se esperaba. (Ver grafica 1) Lo que más afecta al variar el flujo de alimentación es el inicio de la extracción. Esto se observa fácilmente en la gráfica 1, con un flujo de alimentación bajo se requiere de mayor tiempo para llegar a la absorbancia máxima que con un flujo medio. El porcentaje de recuperación y el rendimiento a un mismo flujo no cambio significativamente al variar la velocidad de giro, por lo que podemos concluir que la velocidad del rotocel no influye realmente en la extracción. Únicamente la productividad depende de la velocidad de giro, esto debido a un mayor o menor tiempo de proceso. En la gráfica 3 se observa el perfil de absorbancia contra el tiempo de todas las corridas. A un mismo flujo no se observa diferencia entre utilizar una velocidad de giro alta o baja, por lo que se debe de realizar un análisis estadístico para ver si realmente son iguales y concluir que esta variable no afecta a la extracción.

Conclusiones El inicio de la extracción depende del flujo utilizado. La velocidad del rotocel no influye realmente en la extracción. La productividad si depende de la velocidad de giro. La velocidad de giro afecta al rendimiento del solvente.

En flujos muy altos no es posible llegar a la extracción máxima.

Recomendaciones    

Además de evaluar las variables de velocidad de giro del rotocel y flujo de alimentación, evaluar las variables de tamaño de partícula (jamaica) y temperatura de solvente. Realizar una correcta trituración de jamaica y tamizado para evitar que esta obstruya el tornillo sin fin. Colocar un tanque de residuos sólidos de un mayor tamaño. Tomar las muestras en cada etapa del proceso de extracción.

Bibliografía Varios. (Desconocido). Extracción en etapas múltiples. Noviembre 06, 2019, de UAM Sitio web: https://www.yumpu.com/es/document/view/4201667/extraccion-enetapas-multiples-docencia-uam-i Desconocido. (Desconocido). Extracción sólido-líquido. Noviembre 07, 2019, de - Sitio web: https://fjarabo.webs.ull.es/Practics/Oba/ObaFiles/AMater.pdf

Guía de operación Equipo principal

Ilustración 1 Rotocel

Equipos auxiliares (secundarios)

Ilustración 2 Tanque de recepción

Ilustración 3 Tanque de agua

Ilustración 4 Bombas

Ilustración 5 Tolva de alimentación

Servicios

Ilustración 6 Agua

Ilustración 7 Electricidad

Ilustración 8 Drenaje

Instrumentos de control y medición

Ilustración 9 Panel de control (intercambiadores de calor que no sirven, sensores de conductividad, controlares de bombas)

Ilustración 10 Cronometro

Instrucciones de armado y/o arranque 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8)

Conectar equipo a la corriente eléctrica Prender (MAINS) Regular alimentación de la tolva Regular el rotocel, definir velocidad alta o media Iniciar proceso Parar equipo cuando la alimentación termine Desconectar Limpiar equipo

Precauciones para el buen funcionamiento del equipo y medidas de seguridad    

Triturar durante el tiempo necesario para obtener el tamaño requerido, en este caso un tamaño intermedio. Tomar las muestras tratando evitar los sólidos y de no ser posible filtrar para su posterior análisis. Dejas el equipo limpio y armado o como se encontró en un inicio. Se deberá llevar la bata y calzado adecuado en todas las prácticas.

Anexos Memoria de cálculo Parâmetros de desempeño |¿|

g 3.794 =0.01897 ¿ 200 g Absorbancia obtenida Rendimiento= =¿ g de jamaica |¿|

|¿|

g∗h |¿| g 0.01897 =0.1897 ¿ 0.1 h Rendimiento Productividad= =¿ tiempo 4.036|¿|∗100 || 3.794 ¿ ¿ |¿| ∗100=¿ |m| á x Recuperaci ó n=¿

Balance de materia

Primera etapa

Segunda etapa

Tercera etapa...