Thenards Blau PDF

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Protokoll über Thenards Blau...

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Datum: 19.05.2019 Name, Vorname: Name, Vorname: Versuchsnummer:

Fischer, Julian Sienknecht, Björn 18

Mat. Nr.:459017 Mat. Nr.: 458294

Synthese von Thénards Blau Versuchsaufbau: Es wurde ein Magnetrührer mit Becherglas aufgebaut zum verrühren der Fällung und ein Büchnertrichter zum vakuumfiltrieren der Suspension. Um die Aufschlämmung einzudampfen wurde ein Brenner mit Dreifuß, Keramiknetz und eine Porzellanschale verwendet.

Reaktionsgleichungen: Hydroxidfällung (Versuchsdurchführung (2)); Der konzentrierte Ammoniak liegt bei der Versuchsdurchführung als gelöstes Ammoniumhydroxid vor. Die Reaktion findet in wässriger Lösung statt. Dabei spielt das Kristallwasser des Aluminiumsulfates keine Rolle:

SO ¿ NH 4 ¿ 2 SO4 +18 H 2 O OH ¿3 +3 ¿ Al2 ¿ ¿ Das resultierende Ammoniumsulfat wird herausgewaschen (Versuchsdurchführung (3)). Synthese des Thénards Blau (Versuchsdurchführung: (7)):

2

NO ¿ ¿ Al (OH )3 +Co ¿

Berechnungen: SO M( ¿ ) = 666,4259 g/mol Al2 ¿ ¿ SO ¿ ) = 2,515 g m( Al2 ¿ ¿

NO ¿ ) = 182,943 g/mol M( ¿ Co¿ NO ¿ ) = 0,2397 g m( ¿ Co¿

Die Stoffmenge vom Aluminiumsulfat-Octadecahydrat ( n=

m ) beträgt somit 3,7739 mmol. Bei M

der ersten Reaktion (Hydroxidfällung) kriegt man eine Stoffmenge vom Aluminiumhydroxid von 7,5478 mmol (und eine Masse von ungefähr 588,73 mg heraus), da 1 mol AluminiumsulfatOctadecahydrat zu 2 mol Aluminiumhydroxid reagieren. Diese 2 mol Aluminiumhydroxid reagieren mit 1 mol Cobalt(II-)nitrat-Hexahydrat zu 1 mol des Spinells (Thénards Blau). Da 239,7 mg vom Cobalt(II-)nitrat-Hexahydrat abgewogen wurden, entspricht die hier vorhandene Stoffmenge 0,8236 mmol. Mit dem Verhältnis 2:1 reagieren hier also nur 1

Datum: 19.05.2019 1,6472 mmol des Aluminiumhydroxids anstatt der gefällten 7,5478 mmol. Die Stoffmenge des Spinells entspricht der des Cobalt(II-)nitrat-Hexahydrats also 0,8236 mmol. Mit einer molaren Masse von 176,892 g/mol des Thénards Blau, ergibt sich eine ideale Ausbeute von 145,688 mg. Ideale Ausbeute:

-

m( CoAl2 O 4 ): 145,67 mg

-

n( CoAl2 O 4 ): 0,8236 mmol

SO ¿ NO Co(¿ ¿ 3 ¿2∗6 H 2 O )∗100= 17,91 % ¿ Al2 (¿ 4 ¿3∗18 H 2 O ¿ )+n ¿ ¿ ¿ n¿ n (CoAl2 O 4) ¿

Reale Ausbeute:

-

m( CoAl2 O 4 ): 377,20 mg

-

n( CoAl2 O 4 ): 2,13235 mmol

SO ¿ NO Co(¿ ¿ 3 ¿2∗6 H 2 O )∗100= 46 , 38 % ¿ Al2(¿ 4 ¿3∗18 H 2 O ¿ )+n ¿ ¿ ¿ n¿ n(CoAl2 O 4 ) ¿

Versuchsdurchführung und Beobachtungen: SO 4 ¿ 3 ∙ 18 H 2 O Das (2,515 g, 3,7739 mmol, 4,58 mmoleq) Al2 ¿ dest. Wasser gelöst. Danach wurde die Lösung tropfenweise mit

wurde abwogen und in 50 ml

NH 4 OH (unter Rühren des

Magnetrührers) angereichert bis sich ein pH-Wert von 8 einstellte. Dabei fiel ein weißer voluminöser

OH ¿3 aus. Der Rührvorgang dauerte 10 Minuten. Die Suspension wurde im Al ¿

Niederschlag von

Büchnertrichter abfiltriert und mit dest. Wasser gewaschen. Danach folgte eine Aufschlämmung der Suspension in einem Becherglas ebenfalls mit dest. Wasser. Als nächstes wurde das

NO3 ¿2 ∙6 H 2 O Co¿

(239,7 mg, 0,8236 mmol, 1 mmoleq) abwogen. Es folgte ein Aufschlämmung des

Cobaltnitrat mit wenig dest. Wasser (Lösung färbte sich rötlich) und diese wurde mit der anderen Aufschlämmung aus

OH ¿3 versetzt. Nachdem wurde das Gemisch wird in einer Porzellanschale Al ¿

eingedampft. Der Rückstand hatte eine rosarote Farbe. Nach einem Tag im Trockenofen bei 80-90 °C (hier. 80 °C) wurde der Rückstand gemörsert. Nach diesem Prozess hatte sich die Farbe leicht geändert und zwar ins Violette. Danach wurde der Feststoff in einem Tiegel zum Erhitzen überführt. 2

Datum: 19.05.2019 Zur besseren Ausbeute wurde die Substanz gemörsert und nochmal erhitzt. Nach dem zweiten Erhitzen sah der Feststoff dunkelblau aus und wurde mit Tiegeldeckel für mindestens 8 Stunden in einem Schmelzofen gegeben. Beim Erhitzen des Feststoffs bildeten sich Nitrose Gase (braun). Als nächstes wurde der Rückstand, der eine kräftig blaue Farbe bekommen hatte, in eine Porzellanschale mit 0,5 % Salzsäure gegeben und erwärmt unter Rühren mit einem Glasstab. Danach wurde die Suspension vakuumfiltriert, der Rückstand mit dest. Wasser gewaschen und in einer Porzellanschale bis ins Trockene erhitzt. Es hatte sich nun ersichtlich Thénards Blau gebildet (377,20 mg, 2,13235 mmol, 2,60 mmol eq). Nach ein paar Stunden im Trockenofen bei 100°C wurde der Feststoff in ein Präparateglas umgefüllt und beschriftet mit entsprechender Ausbeute. Auswertung: Die resultierende Farbe des Präparats war azurblau. Die reale Ausbeute lag deutlich über der in der Theorie berechneten Ausbeute. Ergebnis: -

Ausbeute an 377,20 mg

CoAl2 O 4 (43,38 % Ausbeute)

Fehlerbetrachtung bzw. Diskussion des Ergebnisses: Die zu große Ausbeute ist eventuell damit zu erklären, dass es zu einer Verunreinigung der Probe gekommen ist. Das Filtrieren und Waschen des Rückstandes mit Wasser oder das Reinigen nach dem Trockenofen mit Salzsäure wurde nicht gründlich vollzogen bzw. nicht lange genug. Stoffe die hätte ausgewaschen werden sollten sind im Rückstand zurückgeblieben.

Unterschrift: ___________________

Datum:____________

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