Titrasi potensiometri asam-basa (penentuan TE metode grafik) PDF

Preview

Summary

Download Titrasi potensiometri asam-basa (penentuan TE metode grafik) PDF

Description

LAPORAN PRAKTIKUM ELEKTROANALISIS PERCOBAAN 2 (TITRASI POTENSIOMETRI) Disusun oleh :

Fajar Priyono

(062119068)

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PAKUAN BOGOR 2021

1. Tujuan Percobaan - Menentukan nilai konstanta disosiasi asam lemah dengan titrasi potensiometri - Menentukan titik ekivalen (TE) suatu titrasi melalui metode grafik

2. Dasar Teori Analisis potensiometri didasarkan kepada hubungan potensial listrik dengan kuantitas suatu zat. Ada dua cara yaitu potensiometri langsung dan potensiometri tidak langsung. Potensiometri langsung artinya aktivitas suatu spesi kimia ditampilkan langsung sebagai harga potensial yang terukur. Contoh: pengukuran pH dengan pH meter. Aktivitas ion hidrogen ditampilkan langsung oleh jarum display lain yang diberi satuan pH. Metoda potensiometri tak langsung, yaitu metoda yang memanfaatkan perubahan besaran listrik untuk menemukan konsentrasi analit. Konsentrasi atau kuantitas analit tidak tercermin langsung pada nilai besaran listrik. Titrasi potensiometri adalah salah satu contoh metode tidak langsung. Potensiometri berguna untuk mengikuti perubahan potensial listrik selama titrasi dan konsentrasi analit dapat diperoleh melalui perhitungan setelah titik ekivalen diketahui. Titik ekivalen (TE)ditentukan dengan metode grafik atau kurva titrasi. Titrasi potensiometri dengan pH meter sebagai perekam perubahan pH setiap penambahan titran, titik ekivalen titrasi dapat ditentukan melalui grafik: 1. Plot pH vs mL Titran (Kurva Titrasi), 2. Plot (dpH/dV) vs mL Titran (Grafik Turunan 1), 3. Plot (d2pH/d2V) vs mL Titran (Grafik Turunan 2). Asam lemah mengalami ionisasi sebagian, sehingga asam lemah memiliki tetapan ionisasi (Ka) yang khas untuk setiap asam. Harga Ka dapat diungkapkan dengan persamaan Henderson Hasselbalch berikut :

2

Jika asam lemah dititrasi dengan basa kuat secara berangsur angsur, pH larutan akan naik sejalan dengan perubahan perbandingan rasio [A-]/[HA]. Pada saat perbandingan ini berharga satu, setengah dari asam akan dinetralkan oleh basa dan berarti pH=pKa. Penambahan titran lebih lanjut sampai reaksi sempurna menyebabkan terjadi lonjakan pH pada derah disekitar titik ekivalen. Titik ekivalen dapat ditentukan dari cara grafik (Kurva Titrasi, Grafik Turunan 1 dan Grafik Turunan 2). Harga pKa dapat dicari dengan memproyeksikan dari setengah volume untuk mencapai titik ekivalen kepada sumbu Y (pH).

3. Bahan dan alat yang dipakai Bahan:

Alat:

-

KOH 0,1 N

- pH meter

-

Sampel Asam lemah

- Erlenmeyer 250 mL

-

Asam Borat

- Buret 50 mL

-

Aquades

- Piala Gelas

-

Buffer pH 4,7 & 10

- Statip & Klem

-

Kertas Tissue Netral

- Magnetic Stirrer - Botol Semprot - Pipet Volumetrik 25 mL - Pipet Tetes

3

4. Cara Kerja 1) Kalibrasi pH meter -

Siapkan pH meter dan buffer standart pH 7,0 4,0 dan 10

-

Siapkan kertas tissue. Botol semprot + air suling

-

Hidupkan pH meter pada tegangan yang sesuai

-

Bilas elektroda gelas dengan air suling dan lap dengan tissue

-

Masukkan elektroda kedalam buffer pH 7,0 dan atur tombol kalibrasi agar menunjukkan pembacaan pH= 7,0

-

Angkat elektroda gelas, bilas dengan air suling dan lap dengan tissue

-

Masukkan elekroda kelarutan buffer standart pH 4,0 dan atur tombol slope kalibrasi sehingga pH= 4,0

-

Angkat elektroda gelas, bilas dengan air suling dan lap

-

Masukkan elektroda gelas kedalam larutan buffer pH 10 dan atur tombol slope atau kalibrasi sehingga pembacaan pH = 10,0

-

Ulangi langkah-langkah tersebut sehingga pH meter dan mengukur pH 4,7 dan 10 tanpa harus merubah-rubah tombol.

2) Penetapan konsentrasi dan nilai pKa asam - Siapkan larutan 0,1 N KOH dan standartisasi KOH dengan asam oksalat. - Lakukan titrasi pada sampel asam lemah yang telah disiapkan dengan larutan KOH dan catat pH pada setiap ml titran yang

ditambahkan. Lakukan

pengadukan saat penambahan titran (ingat, elektroda gelas tidak boleh bersentuhan dengan magnetic bar). - Buat kurva masing-masing titrasi diatas dari plot pH va ml titran temukan titik ekivalen dan harga pKa .

4

5. Data Pengamatan  Pembuatan KOH 0,1 N W KOH = 0,56 gram ( )

 Standarisasi KOH 0,1 N V KOH 0,1 N = 10,8 mL W Asam Oksalat = 0,63 gram = 630 mg Fp = 10x

 Data Titrasi V Titran (KOH)

pH

V Titran (KOH)

pH

0

5.07

30

10.75

2

7.84

32

11.3

4

8.26

34

11.6

6

8.56

36

11.81

8

8.75

38

11.93

10

8.94

40

12.02

12

9.09

42

12.1

14

9.22

44

12.15

16

9.35

46

12.19

18

9.49

48

12.22

20

9.62

50

12.25

22

9.76

52

12.28

24

9.93

54

12.31

26

10.11

56

12.34

28

10.39

58

12.36 5

 Pembuatan Grafik Turunan Pertama dan Kedua Kurva Titrasi x V Titran (KOH) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58

y pH 5.07 7.84 8.26 8.56 8.75 8.94 9.09 9.22 9.35 9.49 9.62 9.76 9.93 10.11 10.39 10.75 11.3 11.6 11.81 11.93 12.02 12.1 12.15 12.19 12.22 12.25 12.28 12.31 12.34 12.36

Grafik Turunan Pertama x y V Titran dpH/dV 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57

1.385 0.21 0.15 0.095 0.095 0.075 0.065 0.065 0.07 0.065 0.07 0.085 0.09 0.14 0.18 0.275 0.15 0.105 0.06 0.045 0.04 0.025 0.02 0.015 0.015 0.015 0.015 0.015 0.01

Grafik Turunan Kedua x y 2 V Titran d pH/d2V

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56

-0.5875 -0.03 -0.0275 0 -0.01 -0.005 0 0.0025 -0.0025 0.0025 0.0075 0.0025 0.025 0.02 0.0475 -0.0625 -0.0225 -0.0225 -0.0075 -0.0025 -0.0075 -0.0025 -0.0025 0 0 0 0 -0.0025

6

 Penentuan Ttitik Ekivalen (TE) Kurva Titrasi

Volume TE pada kurva titrasi adalah 30,8 mL Grafik Turunan Pertama

Volume TE pada grafik turunan pertama adalah 31,0 mL 7

Volume TE pada Grafik Turunan kedua adalah 30,8 mL  Penentuan pKa Kurva Titrasi dan Grafik Turunan 2 V ½ TE= ½ x V TE V ½ TE = ½ x 30,8 V ½ TE = 15,4 mL

pH = 9,32 = pKa Ka = 10-9,32 Ka = 4,7863 x 10-10 Kurva Titrasi dan Grafik Turunan 2 V ½ TE= ½ x V TE V ½ TE = ½ x 31,0 V ½ TE = 15,5 mL

pH = 9,35 = pKa Ka = 10-9,35 Ka = 4,4668 x 10-10 8

6. Pembahasan Pada percobaan kali ini, dilakukan pengidentifikasian dari sampel asam lemah

berdasarkan tetapan

disosiasi asam

dan

massa

molekul relatifnya

dengan metoda titrasi potensiometri. Potensiometri adalah metoda pengukuran potensial dari suatu sel elektrokimia yang sebagai

fungsi

dari

terdiri

dari elektroda dan larutan

konsentrasi sehinlarutan tersebut.Titrasi ini mencakup

pengukuran potensial elektroda yang terdiri

dari

elektroda kerja

(elektroda

selektif ion), dan elektroda pembanding. Elektroda selektif ion yang digunakan adalah elektroda selektif ion

hidrogen yang

umumnya digunakan elektroda

gelas. Elektroda hidrogen ini digunakan karena dalam

titrasi asam-basa, ion

hidrogen berubah sesuai berjalannya titrasi, sehingga konsentrasi ion hidrogen ini menjadi fungsi dari volume titran. Nilai potensial sel berbanding lurus dengan besarnya pH

berdasarkan persamaan Nernst, maka

sebagai data pengukuran. Nilai

pH dapat

dapat

digunakan pH

dibaca pada pH meter

pengalibrasian pH meter terlebih dahulu menggunakan larutan buffer pH

yang

diketahui dengan pasti.

dengan dengan

Melalui proses kalibrasi, pH meter

akan 9

menentukan nilai K dan slope (0.059 V pada 25°C) pada

secara

otomatis sehingga

pengukuran, potensial yang terbaca langsung diubah menjadi nilai pH

larutan. Elektroda gelas

yang

terbuat dari

silika

ini memiliki struktur yang

berongga- rongga yang dapat diisi oleh ion-ion bermuatan positif (dalam hal ini hidrogen), maka dari

itu

dengan meningkatnya konsentrasi H

+

akan

maka

meningkat juga nilai potensial sel. Elektroda pembanding adalah elektroda yang memiliki harga potensial setengah sel yang diketahui, konstan, dan tidak peka terhadap komponen dalam suatu larutan, elektroda ini digunakan untuk mengukur beda potensial dua elektroda. Dalam pengukuran secara titrasi potensiometri ini dibuat

kurva

titrasi

hingga turunan kedua

untuk

meningkatkan ketelitian

penentuan titik ekivalen dari suatu titrasi. Pembuatan kurva titrasi hingga turunan kedua ini membuat keakuratan titik ekivalen dalam titrasi ini lebih tinggi dari titrasi asam-basa biasa, tetapi mengukur pada

hanya

saja membutuhkan elektroda dan tidak

pH tinggi karena elektroda selektif ion akan

dapat

berubah dalam

menyeleksi ionnya, serta waktu analisis yang relatif lebih lama dibandingkan titrasi

asam-basa biasa. Titrasi potensiometri ini dipakai untuk

pengukuran

kuantitatif yang akurat pada suatu sampel dengan tingkat pH yang tidak tinggi. Pada percobaan ini penambahan titran (KOH) dilakukan setiap 2mL, seharusnya penambahan titran dilakukan dengan jumlah yang berubah sesuai rentang pH, seperti 0.5 mL pada pH dibawah 4, 0.1 mL pada ph 4-10, dan 0.5 mL pada ph 10-11, dengan penambahan titran yang seperti itu titik ekivalen dapat ditentukan dengan lebih tepat. Penambahan titran yang berubah ini juga harus dilakukan karena kurva titrasi asam basa berbentuk sigmoid, pada awal (sebelum titik ekivalen) dan akhir (setelah titik ekivalen) perubahan pH tidak akan signifikan dengan volume titran yang relatif besar, s edangkan pada saat mendekati titik ekivalen, penambahan sedikit titran perubahan pH.

dapat

berpengaruh

signifikan

terhadap

Dengan dilakukannya perubahan penambahan volume titran

maka akan meningkatkan keakuratan data dalam titrasi yang diperoleh. 10

Dalam percobaan ini diperoleh nilai turunan ke-2

sampel asam

pKa

dari kurva titrasi dan grafik

sebesar 9,32 sehingga didapatkan nilai Ka sebesar

4,7863x10 -10 dan dari grafik turunan ke-1

nilai pKa sampel

asam

sebesar

9,325sehingga didapatkan nilai Ka sebesar 4,4668x10 -10 . Galat diperoleh karena beberapa hal, yang utama adalah tidak dibilas dan dikeringkannya elektroda gelas setelah dilakukan satu pengukuran. Kesalahan acak seperti proses penuangan yang tidak sempurna (adanya sisa zat), kesalahan tanda batas bawah meniskus dalam pelarutan dalam labu takar, kesalahan pembacaan titik ekivalen dari titrasi.

7. Kesimpulan Pada percobaan ini nilai pKa dari kurva titrasi dan grafik turunan ke-2 sampel asam

sebesar 9,32 sehingga didapatkan nilai Ka sebesar 4,7863x10 -10 dan dari

grafik turunan ke-1 nilai pKa sampel asam sebesar 9,325sehingga didapatkan nilai Ka

sebesar

4,4668x10 -10,

kesalahan

yang

mungkin

dapat

terjadi

dan

mempengaruhi hasil akhir antara lain adalah tidak dibilas dan dikeringkannya elektroda gelas

setelah dilakukan satu

proses penuangan yang

tidak

pengukuran. Kesalahan acak seperti

sempurna (adanya sisa zat), kesalahan tanda

batas bawah meniskus dalam pelarutan dalam labu takar, kesalahan pembacaan titik ekivalen dari titrasi.

8. Daftar Pustaka - Albert, Adrien & Serjeant, E.P. 1984. The Determination of Ionization Constants : A Laboratory Manual, 3rd ed, New York: Chapman and Hall - Checchetti, Andrea & Lanzo, Jessica. 2015. Qualitative Meassurement of pH and Mathematical Methods for the Determination of Equivalence Point in Volumetric Analysis . World Journal of Chemical Education, 3(3), 64-69 - Day, R.A. & Underwood, A.L.

1983. Kimia Analisia Kimia Kuantitatif, 4th ed. A.B.

Soendoro, Jakarta: Penerbit Erlangga - Po, Henry N.; Senozan, N. M. 2001. The Henderson-Hasselbalch Equation Its History and Limitations. Journal of Chemical Education, 78(11), 1499-1503 11

Lampiran Pertanyaan : 1. Mengapa Kalibrasi pH meter perlu dilakukan ? Kalibrasi pH adalah proses menyesuaikan pengukuran pH dengan cara mengukur nilai pH dari larutan yang telah diketahui nilai pH nya. Hal ini dilakukan karena karakteristik elektroda dapat berubah seiring waktu, sehingga dengan dilakukannya kalibrasi pengukuran pH dapat menunjukan nilai yang tepat setiap harinya. 2. Mengapa kalibrasi pH meter dimulai dari pH 7,0 ? dan mengapa perlu kalibrasi dengan buffer pH 4, 7 dan 10 ? Karena pH 7,0 merupakan titik nol untuk kalibrasi, sementara pH 4,0 dan 10,0 merupakan titik kemiringan. Oleh karena itu, pH 7,0 harus dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi pada pH 4 ,7 dan 10 dilakukan untuk memastikan pH meter memiliki kesesuaian pengukuran pH pada rentang pH asam, netral, maupun basa 3. Bagaimana dan apa saja yang perlu diperhatikan dalam merawat pH meter ? Kebersihan dan penyimpanan elektroda, sebelum dan setelah digunakan elektroda pH meter harus dibilas menggunakan aquades dan di keringkan dengan cara diseka menggunakan tisu. Penyimpanan elektroda dilakukan dengan cara merendamnya dalah larutan elektrolit KCl 3M. Kalibrasi pHmeter harus dilakukan setiap pengukuran akan dilakukan 4. Bagaimana urutan kekuatan keasaman diantara asam-asam yang diselidiki di atas? Kekuatan asam dapat diurutkan dengan melihat nilai pKa, semakin besar nilai pKa maka kekuatan asam semakin rendah dan semakin kecil nilai pKa maka kekuatan asam semakin tinggi. Sehingga peningkatan kekuatan asam diurutkan dari pKa terkecil ke pKa terbesar. 5. Adakah perbedaan harga pKa asam yang ditentukan dari plot pH vs mL titran dengan pKa yang diperoleh dari plot pH vs log [A-]/[HA] ? Penentuan mL titran menggunakan plot pH vs log [A-]/[HA] akan menghasilkan nilai mL titran yang lebih akurat, karena didapatkan berdasarkan perhitungan kemiringan garis dan intersep dari persamaan garis yang didapatkan dari plot pH vs log [A-]/[HA]. Sementara hasil mL titran yang didapat dari plot pH vs mL titran kurang akurat karena hanya berasal dari interpretasi nilai V ½ TE pada kurva titrasi.

12...