Titrationskurven PDF

Preview

Summary

Praktikumsversuche des Sommersemsters 2018 in Quantitative Analyse (Angewandte Chemie) Protokolle zur Versuchsbeschreibungen mit H&P Sätzen Theorie und Auswertungen mit Diskussionen...

Description

Erstellung von Titrationskurven, QAC Praktikum | mousdrakisa71401

1. Theorie „Titrationskurven zeigen den qualitativen Verlauf einer Titration. Sie ermöglichen eine schnelle Bewertung der Titrationsmethode. Man unterscheidet zwischen logarithmischen und linearen Titrationskurven. Die Titrationskurve hat grundsätzlich zwei Variablen: Das Volumen der Titriermittels als unabhängige Variable das Signal der Lösung, z.B den pH-Wert bei Säure-Base Titration, als abhängige Variable, die von der Zusammensetzung der beiden Lösungen abhängt.“1 In diesem Versuch werden Titrationskurven erstellt, jeweils für die Amidosulfonsäure, Essigsäure und die Phosphorsäure. Dabei unterscheiden sich die Titrationskurven je nachdem ob eine starke Säure mit einer starken Base reagiert oder eine schwache Säure mit einer starken Base etc. Starke Säuren mit starker Base: Amdiosulfonsäure mit NaOH Im Bereich um den Äquivalenzpunkt zeigt die Kurve einen steilen Anstieg des pH-Wertes. Ein Beispiel für eine starke Säure in Verbindung mit einer starken Base ist in diesem Versuch die Amidosulfonsäure, eine einprotonige Säure und Natronlauge eine starke Base. Der Äquivalenzpunkt ist hier bei einem pH-Wert von ca. 7 zu erwarten. Im sauren Bereich steigt die Kurve der Amidosulfonsäure stärker an. Ist die Konzentration c(H +)=c(OH-) so ist der Äquivalenzpunkt erreicht und man beobachtet eine fast orthogonale Steigung des Graphen. (NH2)HSO3 + NaOH -> NH2NaSO3 + H2O

pKs=1

Schwache Säure mit starker Base Essigsäure mit NaOH wird zum Acetat-Ion überführt. Solange noch nicht die komplette Essigsäure verbraucht ist, sind sowohl Essigsäure als auch Acetat-Ionen in der Lösung enthalten was dazu führt, dass ein Puffer entsteht. Bei Erreichen des Äquivalenzpunktes ist die gesamte Essigsäure neutralisiert. Das Resultat ist eine reine Natriumacetat-Lösung. Im Äquivalenzpunkt nicht neutral NaOH + CH3COO- + H3O+ -> Na+ + CH3COO- + 2 H2O pKs=5 Phosphorsäure, eine mehrprotonige Säure soll mit NaOH titriert werden. Hier besteht allerdings ein Unterschied zur einprotonigen Säure, da die Titrationskurve der Phosphorsäure drei Äquivalenzpunkte anzeigt, die von den pKs-Werten abhängig sind. H3PO4 + NaOH -> H2PO4- + H2O + Na+ pKs = 1,92 H2PO4 -+ NaOH -> HPO42-+ H2O + Na+ pKs = 6,71 HPO42- + NaOH -> PO4 3- + H2O + Na+ pKs = 11,52

1 https://www.mt.com/de/de/home/library/FAQ/lab-analytical-instruments/titration.html Datum: 03.05.2018, 00:48 Uhr

1

Erstellung von Titrationskurven, QAC Praktikum | mousdrakisa71401

2. Versuchsdurchführung 2.1 Geräte       

mV-Meter-Ablesegenauigkeit +/- 0,01 pH und pH Messkette Magnetrührer und Rührstäbchen Schillingbürette 50 ml (Ablesegenauigkeit +/- 0,075 ml) Becherglas ca.250 ml Dispensette zur Dosierung von 10 ml (Amidosulfonsäure) ± 0,05ml Dispensette zur Dosierung von 25 ml (Phosphorsäure) ± 0,125ml Dispensette zur Dosierung von 10 ml (Essigsäure) ± 0,120 ml

2.2 Reagenzien    

Ca. 0,2 M NaOH-Lösung Ca. 0,2 M NH2SO3H Ca. 0,2 M CH3COOH Lösung Ca. 0,07 M H3PO4 Lösung

2.3 Chemikalien Tabelle 1: Chemikalien mit H und P Sätzen Chemikalien H + P Sätze Natronlauge (NaOH) H:314, 290 P: 280.1-4, 301+330+331, 309+310, 303+361+353, 305+351+338 Amidosulfonsäure (NH2SO3H) H: 319, 315, 412 P:280, 273, 302+350, 305+351+338 Essigsäure (CH 3COOH)

Phosphorsäure (H3PO4)

H: 226, 314 P:210, 260, 280.1-3, 303+361+353, 204+340, 305+351+338, 310 H: 314, 290 P: 260, 280.1-3, 301+330+331, 303+361+353, 305+351+338,309+310

2

Piktogramm

Erstellung von Titrationskurven, QAC Praktikum | mousdrakisa71401

3. Durchführung Mit einer Dispensette wurden 10 ml in ein 250 ml Becherglas eingefüllt und dann mit ca. 150 ml H2O verdünnt. Danach wurde alles mit einem Rührstäbchen zu einer homogenen Lösung gerührt, anschließend erfolgte die Titration in 0,5 ml Schritten mit einer 0,2 M NaOH. Wichtig war dabei darauf zu achten, dass der pH-Wert mindesten 5 Sekunden stabil blieb. Mit einer Glaselektrode und einem mV-Meter wurde der pH-Wert gemessen und tabellarisch dokumentiert. Dies wurde insgesamt dreimal durchgeführt. Nach und vor der Versuchsdurchführung musste die Glaselektrode mit VE-Wasser gereinigt werden und wieder zurück in der vorgesehenen Lösung verwahrt werden. Besonderheiten bei diesem Versuch war es, mit Fingerspitzengefühl zu arbeiten. Zu schnelles Titrieren führt dazu, dass der Versuch misslingt, also musste man langsam titrieren um die Schritte nicht zu überspringen. Bei den Geräteinstellungen sollte darauf geachtet werden, dass die Asymmetrie und die Steilheit richtig eingestellt ist und die Temperatur bei 20°C liegt.

4. Auswertung Bei der Versuchsdurchführung war es entscheidend zu erkennen, wann ein Sprung beim pHWert erfolgt und welcher charakteristischen Titrationskurve den jeweiligen Versuchen zugeordnet werden konnten.

3

Erstellung von Titrationskurven, QAC Praktikum | mousdrakisa71401

Amidosulfonsäure Die „Amidosulfonsäure ist eine starke Säure mit einem sauren Proton.“ Ihr pKs-Wert liegt bei 0,99, das bedeutet, dass sie vollständig dissoziiert. Bei der Titration mit NaOH lag der Äquivalenzpunkt bei 6,8, also etwas unterhalb des Richtwertes (pH 7). Zu Beginn sieht man, durch Zugabe von NaOH, einen langsamen Anstieg des pH-Wertes. Bei 10,4 ml NaOH steigt dann der pH-Wert von 3,4 auf 6,8. Hier ist der Äquivalenzpunkt erreicht danach steigt es weiter an (erkennbar an dem kleinen Knick im oberen Bereich der Kurve) und bei dem pH von 11 verändert sich ihr pH nur langsam.

14 13 12 11 10

pH-Wert

9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Volumen (ml) NaOH

4

12

13

14

15

16

17

18

19

20

Erstellung von Titrationskurven, QAC Praktikum | mousdrakisa71401

Grafik 1: Titrationskurve Amidosulfonsäure, zur besseren Ansicht befindet sich im Anhand ein Vollbild

Essigsäure Die Essigsäure ist mit einem pKs-Wert von 4,76 als eine schwache Säure einzustufen. An der Titrationskurve ist auch deutlich zu erkennen das der Äquivalenzpunkt über den pH-Wert von 7 liegt. Essigsäure dissoziiert nicht vollständig in Wasser, da sie wie schon erwähnt, eine schwache Säure ist. Die Kurve steigt zunächst an und erreicht nach Zugabe von 10,6 ml NaOH ihren Äquivalenzpunkt bei 8,4. Danach steigt sie weiter an, hält aber den pH von 12.

5

Erstellung von Titrationskurven, QAC Praktikum | mousdrakisa71401

14 13 12 11 10 9

pH-Wert

8 7 6 5 4 3 2 1 0 0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Volumen in ml

Grafik 2: Titrationskurve Essigsäure, zur besseren Ansicht im Anhang ein Vollbild

6

12

13

14

15

16

17

18

19

20

Erstellung von Titrationskurven, QAC Praktikum | mousdrakisa71401

Phosphorsäure Phosphorsäure gilt als eine starke Säure mit einem pKs-Wert von 2,13. Sie besitzt 3 Äquivalenzpunkte in der Titrationskurve, da sie eine mehrprotonige Säure ist. „Durch die Zugabe der Natronlauge werden sukzessive die H 3PO4-Moleküle in H2PO4- Ionen überführt, bis beim ersten Äquivalenzpunkt fast nur noch H 2PO4- Ionen vorliegen. Beim zweiten Äquivalenzpunkt liegen nur noch HPO 42- Ionen vor und beim dritten nur noch PO43-, wobei der dritte Äquivalenzpunkt keine markante Steigung aufweist, weil er in den pH-Bereich des Titrationsmittels fällt.“2 Somit ist in der vorliegenden Titrationskurve der erste Äquivalenzpunkt erreicht an der Stelle 4,75 bei 3,75 ml NaOH, der zweite an der Stelle 9,20 bei 7,20 ml und der dritte nicht mehr erkennbar da er nur langsam ansteigt.

14 13 12 11 10

pH-Wert

9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

NaOH V/ ml Grafik 3: Titrationskurve Phosphorsäure, zur besseren Ansicht im Anhang ein Vollbild

2 http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/8/bc/vlu/chem_grundlagen/puffer.vlu/Page/vsc/de/ch/4 /cm/saeuren/phosphatpuffer.vscml.html Datum: 02.05.2018, 00:06 Uhr

7

Erstellung von Titrationskurven, QAC Praktikum | mousdrakisa71401

5. Analysenergebnis

Die Messergebnisse des Versuchs mit den vorliegenden Literaturwerten stimmen fast überein. Nach Literaturangaben weisen die pH – Werte folgende Werte auf:  Amidosulfonsäure: pH-Wert nach Literaturangaben: 7,00 pH-Wert nach Messung: 6,80 Abweichung: 2,85%  Essigsäure: pH-Wert nach Literaturangaben: 8,43 pH-Wert nach Messung: 8,40 Abweichung: 0,36 %  Phosphorsäure: pH-Wert nach Literaturangaben: pH1 = 4,77 pH-Wert nach Messung: 4,75 Abweichung: 0,42% pH-Wert nach Literaturangaben: pH2 =9,44 pH-Wert nach Messung: 9,20 Abweichung: 2,54%

8

Erstellung von Titrationskurven, QAC Praktikum | mousdrakisa71401

6. Literatur [1] Versuchsdurchführung: B.Götzinger, Skript, „Erstellung von Titrationskurven“ Seite 2-4 [2] pKs-Wert Amidsosulfonsäure: http://www.periodensystemonline.de/index.php? show=list&sel=abc&selector=all&element=S&kat=1&ntr=1&an=1&prop=pKs-Werte 01.05.2018, 23:06 Uhr

Datum

[3] pKs-Wert Essigsäure und Phosphorsäure: Lehrbuch der Quantitativen Analyse, Daniel C.Harris, Herausgegeben von Gerhard Werner und Tobias Werner, 8. Auflage, Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2002, 2014 ISBN 978-3-64237788-4 (eBook) Seite 258, Kapitel 10 [4] H + P Sätze Phosphorsäure: http://www.seilnacht.com/Chemie/ch_h3po4.htm Datum: 03.05.2018, 00:23 Uhr [5] H+P Sätze Essiggsäure: http://www.seilnacht.com/Chemie/ch_essig.htm Datum: 03.05.2018, 00:24 Uhr [6] H+P Sätze Amidosulfonsäure: https://www.chemie-schule.de/KnowHow/Amidosulfons%C3%A4ure Datum: 03.05.2018,00:25 Uhr [7] pH-Wert Essigsäure: „Chemie – Das Basiswissen der Chemie“, Charles E. Mortimer, Ulrich Müller, 12. Auflage, 1973, 2015 Georg Thieme Verlag KG, Stuttgart, ISBN- 978-3-13-484312-5, Seite 294, Tabelle 19.2 [8] pH-Wert Phosphorsäure: http://www.u-helmich.de/che/Q1/inhaltsfeld-2-sb/7-pH-Berechnung/seite-2-7-C.html Datum: 03.05.2018, 01:06 Uhr [9] pH-Wert Amidosulfonsäure: 9

Erstellung von Titrationskurven, QAC Praktikum | mousdrakisa71401

http://www.u-helmich.de/che/Q1/inhaltsfeld-2-sb/7-pH-Berechnung/seite-2-7-C.html Datum 03.05.2018, 01:08 Uhr

Anlage:  

Tabelle mit den Werten Grafiken in Großformat

10...