Titulación potenciométrica PDF

Preview

Summary

Determinación de la concentración de H2O2 en agua oxigenada comercial mediante una valoración potenciométrica...

Description

Determinación de la concentración de H2O2 en agua oxigenada comercial mediante una valoración potenciométrica.

Laboratorio de Química Analítica I Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química 04 de Marzo del 2019 Resumen.

Se realizara una valoracion o titulacion potenciometrica con ayuda de un electrodo de trabajo y uno de referencia para realizar asi los calculos correspondientes y haciendo uso de curvas de titulacion determinar el punto de equivalencia en una titulacion de este tipo ,realizando tres veces el procedimiento para disminuir nuestro margen de error y notar como llegamos al resultado de 3.4% de concentracion de peroxido de hidrogeno en un frasco comercial , asi como realizar una normalizacion de permanganto de potasio que nos servira como patron primario y ver si la concentracion reportada es la que realmente se tiene . Introducción. El método de la Titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia. Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, fluorescentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados. Las reacciones de oxidación-reducción (redox) se cuentan entre las reacciones químicas más comunes e importantes. Intervienen en una extensa variedad de procesos. Las propiedades oxido-reductoras de las sustancias pueden ser utilizadas para conocer por medio de diferentes métodos analíticos datos de nuestro interés. Las valoraciones o titulaciones por ejemplo, nos ayudan a conocer la concentración un una cierta sustancia en algún producto de interés. Esto por lo tanto tiene aplicación en un gran cantidad de industrias como la alimentaria, farmacéutica, químicas de base, etc. Donde es de suma importancia la identificación de sustancias químicas que puedan afectar algunos de sus productos. Como es el caso de la industria farmacéutica, pues si en algún fármaco, la sustancia activa se encuentra en una concentración mayor a la establecida, podría causar daños en la salud de un paciente incluso causándole la muerte. Los métodos analíticos también nos pueden ayudar a predecir reacciones químicas o a determinar la presencia de sustancias en una muestra problema. Por ejemplo; para un

análisis químico de una muestra de agua podría ser útil para detección de iones de especies químicas que se consideren contaminantes o tóxicas, e incluso nos dan una idea de cómo tratar de eliminar dichas especies. Este estudio tiene como objetivo la determinación de la concentración de peróxido de hidrógeno (H2O2) de una muestra comercial de agua oxigenada para determinar si la concentración reportada coincide con la que se determine experimentalmente mediante una titulación potenciométrica. Se pueden usar varios procedimientos para determinar el punto final de una valoración potenciométrica. Los más utilizados son el método de las tangentes y el método de la primera derivada y segunda derivada. En esta práctica se utilizaran estos dos últimos métodos. Sección experimental. Al comenzar la práctica realizamos un endulzado de la bureta y conectamos el equipo para comenzar nuestra valoración potenciométrica, adicionamos 10 mL de agua oxigenada (H2O2) en un matraz aforado de 100mL y se llenó de agua hasta el aforo, tomamos 10 mL de esta disolución y agregamos 10 mL de ácido sulfúrico; sin embargo, al momento de encender nuestro potenciómetro y meterlo a nuestra disolución salía un valor extremadamente pequeño y la cifra no se estabilizaba, sino que, seguía disminuyendo; debido a esto, cambiamos los electrodos y el potenciómetro, pero nuestros resultados seguían saliendo erróneos así que realizamos la práctica con ayuda de otro equipo quienes nos brindaron sus datos obtenidos de esta parte. Lo siguiente que realizamos fue una valoración de permanganato de potasio con una disolución en la cual se pesaron 0.076g de oxalato, se diluyeron con 10mL de agua y le adicionamos 10 mL de ácido sulfúrico, por medio de titulación visual, por coloración, esto lo realizamos por triplicado y por cuestiones de tiempo los otros equipos solo alcanzaron a realizar las valoraciones potenciómetricas, se decidió tomar nuestros datos para todos los grupos. Resultados. Se realizó la valoración visual del permanganato de potasio con oxalato de sodio y se obtuvieron los siguientes resultados: Tabla 1.1 Normalización del KmNO4 Masa Na2C2O4 (g)

Volumen KMnO4 (ml)

Concentración KmNO4 [M]

0.0674

10.1

0.01992

0.0673

9.6

0.02093

0.0671

9.9

0.02023

Concentración promedio = 0.02030 M KMnO4 Desviación estándar = 5.174x10-4 [KMnO4] = (0.02036 ± 5.174x10-4) M C.V = 2.541% Se obtuvo un precisión aceptable y se procedió a realizar la valoración del H 2O2, los resultados obtenidos después de su tratamiento se muestran a continuación.

Tabla 2.1 Primera titulación. V

E

ΔE/ΔV

VṼ

Δ(ΔE/ΔV)

¯V¯

0

552

1

0.5

0

1

1

553

1

1.5

-1

2

2

554

0

2.5

0

3

3

554

0

3.5

0

4

4

554

0

4.5

1

5

5

554

1

5.5

-1

6

6

555

0

6.5

1

7

7

555

1

7.5

-1

8

8

556

0

8.5

1

9

9

556

1

9.5

-1

10

10

557

0

10.5

-2

11

11

557

-2

11.5

4

11.875

12

555

2

12.25

-24

12.5

12.5

556

-10

12.75

28

13

13

551

4

13.25

-12

13.5

13.5

553

-2

13.75

0

14

14

552

-2

14.25

4

14.5

14.5

551

0

14.75

0

15

15

551

0

15.25

0

15.5

15.5

551

0

15.75

-4

16

16

551

-2

16.25

4

16.5

16.5

550

0

16.75

-8

17

17

550

-4

17.25

-4

17.5

17.5

548

-6

17.75

-4

18

18

545

-8

18.25

980

18.5

18.5

541

482

18.75

-112

19

19

782

426

19.25

-732

19.5

19.5

995

60

19.75

-76.67

20.025

20

1025

21.667

20.3

-6.944

20.55

20.6

1038

17.5

20.8

-13.75

21.025

21

1045

12

21.25

-8

21.5

21.5

1051

8

21.75

79.90

16.375

22

1055

47.955

11

2.1797

5.5

Tabla 2.2 Segunda titulación V

E

ΔE/ΔV

VṼ

Δ(ΔE/ΔV)

¯V¯

0

545

1

0.5

-1

1

1

546

0

1.5

0

2

2

546

0

2.5

0

3

3

546

0

3.5

0

4

4

546

0

4.5

-1

5

5

546

-1

5.5

1

6

6

545

0

6.5

-1

7

7

545

-1

7.5

1

8

8

544

0

8.5

0

9

9

544

0

9.5

-1

10

10

544

-1

10.5

1

11

11

543

0

11.5

-2

11.875

12

543

-2

12.25

4

12.5

12.5

542

0

12.75

0

13

13

542

0

13.25

0

13.5

13.5

542

0

13.75

-8

14

14

542

-4

14.25

12

14.5

14.5

540

2

14.75

-8

15

15

541

-2

15.25

0

15.5

15.5

540

-2

15.75

0

16

16

539

-2

16.25

8

16.5

16.5

538

2

16.75

-8

17

17

539

-2

17.25

0

17.5

17.5

538

-2

17.75

0

18

18

537

-2

18.25

-4

18.5

18.5

536

-4

18.75

-4

19

19

534

-6

19.25

8

19.5

19.5

531

-2

19.75

120

20

20

530

58

20.25

726

20.625

20.5

559

421

21

-349

21.375

21.5

980

72

21.75

-116

22

22

1016

14

22.25

8

22.5

22.5

1023

18

22.75

-16

23

23

1032

10

23.25

68.255

17.5

23.5

1037

44.1276

11.75

1.878

5.875

Tabla 3.3 Tercera titulación V

E

ΔE/ΔV

VṼ

Δ(ΔE/ΔV)

¯V¯

0

545

1

0.5

-1

1

1

546

0

1.5

0

2

2

546

0

2.5

0

3

3

546

0

3.5

0

4

4

546

0

4.5

-1

5

5

546

-1

5.5

1

6

6

545

0

6.5

-1

7

7

545

-1

7.5

1

8

8

544

0

8.5

0

9

9

544

0

9.5

-1

10

10

544

-1

10.5

1

11

11

543

0

11.5

-2

11.875

12

543

-2

12.25

4

12.5

12.5

542

0

12.75

0

13

13

542

0

13.25

0

13.5

13.5

542

0

13.75

-8

14

14

542

-4

14.25

12

14.5

14.5

540

2

14.75

-8

15

15

541

-2

15.25

0

15.5

15.5

540

-2

15.75

0

16

16

539

-2

16.25

8

16.5

16.5

538

2

16.75

-8

17

17

539

-2

17.25

0

17.5

17.5

538

-2

17.75

0

18

18

537

-2

18.25

-4

18.5

18.5

536

-4

18.75

-4

19

19

534

-6

19.25

8

19.5

19.5

531

-2

19.75

120

20

20

530

58

20.25

726

20.625

20.5

559

421

21

-349

21.375

21.5

980

72

21.75

-116

22

22

1016

14

22.25

8

22.5

22.5

1023

18

22.75

-16

23

23

1032

10

23.25

68.255

17.5

23.5

1037

44.1276

11.75

1.8778

5.875

A partir de los puntos de equivalencia determinados mediante el cálculo de la primera y segunda derivada del potencial eléctrico en función del volumen de permanganato en el punto de equivalencia se determinó la concentración del H 2O2. Los resultados se presentan a continuación. Tabla 3.1 Valoración del H2O2 Concentración KMnO4 [M]

Volumen eq. KMnO4 [ml]

Concentración de H2O2[m/v] %

0.02036

19

3.288

0.02036

21.42

3.634

0.02036

19.25

3.331

[H2O2] = (3.418±0.1886)% C.V.= 5.518% Intervalo de confianza = (2.949-3.887)%

Muestra de cálculo.

Titulación de KMnO4

1 mol Na 2 C 2 O 4 2mol KMnO 4 1 ( 134 )( g Na 2C 2O 4 5 mol Na 2 C 2 O 4 )( 0.0101 L ) 1 mol Na 2 C 2 O 4 2mol KMnO 4 1 ( 134 )( )( g Na 2C 2O 4 5 mol Na 2 C 2 O 4 0.0096 L ) 1 mol Na 2 C 2 O 4 2mol KMnO 4 1 ( 134 g Na 2C 2O 4 )( 5 mol Na 2 C 2 O 4 )( 0.0099 L )

0.0674g Na2C2O4 0.0673g Na2C2O4 0.0671g Na2C2O4

= 0.01992M KMnO4 = 0.02093M KMnO4 = 0.02023M KMnO4

[promedio] = 0.02036 KMnO4 S = 5.174x10-4 [KMnO4] = (0.02036±5.174x10-4)M

C.V. =

(

−4

5.174 x 1 0 0.02036

)(100 % )

= 2.541%

Titulación de H2O2

KMnO 4 5 mol H 2O 2 34 g H 2 O 2 100 ml H 2O 2 1 ( 0.019 L) ( ( 100 %)=3 ( 0.02036 mol ) )( )( )( 1L 2 mol KMnO 4 1 mol H 2O 2 10 ml H 2O 2 10 ml H 2O 2 ) KMnO 4 5 mol H 2O 2 34 g H 2 O 2 100 ml H 2 O 2 1 ( 100 %)=3 ( 0.02036 mol ) ( 0.021 L) ( 2mol 1L KMnO 4 )( 1 mol H 2 O 2 )( 10 ml H 2 O 2 )( 10 ml H 2 O 2 ) KMnO 4 5 mol H 2O 2 34 g H 2 O 2 100 ml H 2 O 2 1 ( 0.01925 L) ( (100 % ) ( 0.02036 mol ) )( )( )( 1L 2 mol KMnO 4 1 mol H 2O 2 10 ml H 2O 2 10 ml H 2 O 2 ) [promedio] = 3.418% C.V. = 5.518%

LIC = 3.418 -

(

m ) v

S = 0.1886

[H2O2] = (3.418±0.1886)%

( (4.303√)(30.1886) )

= 2.949

LSC = 3.418 +

86) ( (4.303)(0.18 ) √3

= 3.887

El resultado de la concentración obtenida (3.418±0.1886)% se encuentra dentro del intervalo de confianza calculado (2.949-3.887)%. Discusión En la realizacion de la normalizacion de permanganato de sodio se observo que en una de las muestras se uso un poco mas de volumen de permanganto a diferencia de las otras dos , sin embargo al realizar los calculos para determinar la concentracion molar no se desvia tanto la concentracion promedio por lo que no afecto mucho , el uso de mas volumen de permanganato al momento de realizar la normalizacion se pudo deber a una mala preparacion de las disoluciones , asi como una mala manipulacion de los instrumentos de laboratorio o a un mal pesaje al momento de tomar el oxalato de sodio.

Para la titulacion potenciometrica se obtuvieron unos resultados aceptables , sin embargo al realizar el calculo del coeficiente de variacion se noto que revasaba el 5% , por lo que algun dato afecto el tratamiento de resultados , asi como lo pudo ser tambien el que estuvo mal preparada la disolucion a titular, sin embargo el resultado experimental de la concentracion de agua oxigenada fue de 3.4% , con lo que coincide con el frasco que marca un intervalo de 2.5%-3.5% . Conclusiones Se logró entender la implicación de un equilibrio redox analizando las propiedades químicas de los pares oxido reductor y el intercambio de electrones entre reacciones redox con agentes oxidantes. De igual forma, se logró su aplicación del equilibrio redox para el analisis de una muestra de agua oxigenada comercial mediante titulaciones. Se determino el potencial normal de un par redox utilizando como electrodo de referencia al electrodo de Calomel saturado. Para esta misma disolucion se utilizó como electrodo auxiliar al electrodo de platino. Se realizaron curvas potenciometricas teóricas para lograr identificar las zonas de punto de equivalencia y la cuantitatividad de la reacción para previamente analizar si ocurre o no la reacción ante una titulación. Se llevo a cabo la titulacion de una muestra problema para posteriormente mediante el uso de criterios de primera y segunda derivada determinar a partir del volumen empleado en el punto de equivalencia lla concentracion real del analito..

Con base a lo obtenido experimentalmente se reali...