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OXIDIMETRIA DE KMnO4 PERMANGANATOMETRIA OXIDIMETRIA DIRECTA CON YODO, YODIMETRIA

HANAEL MODESTO OJEDA MORENO

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO QUIMICA Y FARMACIA QUIMICA ANALITICA

BARRANQUILLA NOVIEMBRE/ 2016

CONTENIDO

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1. RESUMEN 3 2. INTRODUCCION 4 3. OBJETIVOS 5 3.1 OBJETIVO GENERAL 3.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS 4. MATERIALES Y REACTIVOS 6 5. METODOLOGIA 7 5.1 DETERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO Y DEL OXIGENO ACTIVO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA 5.2 DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO EN VITAMINA C 6. RESULTADOS 9 6.1 DETERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO Y DEL OXIGENO ACTIVO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA 6.2 DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO EN VITAMINA C 7. PREGUNTAS ADICIONALES 11 8. CONCLUSIONES 15 9. BIBLIOGRAFIA 16

2

1. RESUMEN En la práctica se aplicó el concepto o método de permanganatometría para la determinación de H2O2 en una muestra de agua oxigenada. La determinación directa de peróxido de hidrogeno y del oxígeno activo, se efectúa en medio ácido y en este caso el manganeso (II) se reduce a manganeso (IV). Además el yodo es un agente oxidante fuerte que se utiliza para la determinación de reductores es altamente selectivo posibilitando la determinación de agentes reductores fuertes en presencia de los débiles. Una ventaja importante del yodo es la posibilidad de un indicador sensible y reversible en las valoraciones. Las soluciones de yodo carecen de estabilidad y por eso deben ser normalizadas periódicamente

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2. INTRODUCCION Una reacción de oxidación-reducción es un tipo de reacción en la que se transfieren electrones de un reactivo a otro. Una sustancia que tiene una fuerte afinidad por los electrones se conoce como agente oxidante u oxidante; el agente oxidante, como su nombre indica, tiene facilidad para oxidar a otras especies y él mismo sufre reacciones de reducción. El agente reductor o reductor es una especie que cede electrones con facilidad, sufriendo por tanto él mismo reacciones de oxidación. Cualquier reacción redox puede dividirse en dos semireacciones, donde se especifica las especies que ganan y las que pierden electrones. Para ajustar una semireacción debe cumplirse que el número de átomos de cada elemento y la carga neta debe ser igual en los dos lados de la ecuación. Por otro lado, para ajustar la reacción redox global el número de electrones cedidos por el reductor ha de ser igual al número de electrones captados por el oxidante. La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro, transformándolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha formado con una disolución de tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie de cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la cual ha conseguido oxidar al ion yoduro. Una práctica común del uso de las yodimetrías, es la determinación del ácido ascórbico en preparados de tipo farmacéuticos. Dicha determinación se realiza a través de la valoración del ácido ascórbico con una disolución de I2. El ácido ascórbico puede ser oxidado de manera cuantitativa con un oxidante relativamente débil con el yodo; cuya disolución de yodo se prepara añadiendo un exceso de yoduro potásico KI, para que se forme el complejo I3, el cual tiene como característica, que es más soluble que el I2. La Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes oxidantes en muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los estudios ecológicos o de cloro activo en el análisis del agua de la piscina. Para un volumen conocido de la muestra, se añade una cantidad en exceso de yoduro, pero conocido, que los agentes oxidantes oxida yoduro a yodo.

3. OBJETIVOS 4

3.1 OBJETIVOS GENERALES  Realizar por medio del método de permanganatometria la determinación del peróxido de hidrogeno.  Aplicar las técnicas de análisis cuantitativo como volumetrías por oxido-reducción, en esta ocasión la yodimetría. 3.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS  Aplicar los métodos correspondientes para la determinación de peróxido de hidrogeno. 

Identificar las aplicaciones analíticas de la yodimetría



Reconocer el punto de final de las valoraciones redox mediante el uso del almidón como indicador.

4. MATERIALES Y REACTIVOS 5



Disolución patrón de KMnO4



Agua oxigenada



Ácido sulfúrico

      

Bureta 50ml Erlenmeyer 250 mL Agitador Pesa sustancias Pipeta graduada 25 mL Gotero Soporte



Disolución patrón de yodo



4 tabletas de vitamina c (ácido ascórbico)



Solución indicadora de almidón

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5. METODOLOGIA 5.1 DETERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO Y DEL OXIGENO ACTIVO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA

Permanganatometria

SE PESARON 1,4556g de H2O2 y se trasnfirieron al erlenmeyer

A esta solución se le agregaron 10 mL H2SO4 3.0 M y se diluyò con agua hasta 50 mL aproximadamente

Se valorò la muestra con la DP KMNO4 0,0200 M hasta observar una coloracòn rosa que persista por lo menos 30 s.

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5.2 DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO EN VITAMINA C 5.3 DETERMINACION DE CLORO ACTIVO DISPONIBLE EN UNA SOLUCION DE HIPOCLORITO DE SODIO COMERCIAL

6.

Se pesó en la balanza analitica 10 tabletaS de vitamina C y se calculò el peso promedio para cada tableta

Se transfieron estas 10 tabletas a un motero y se pulverizaron

Se realizaron los calculos para determinar la masa de la muestra pulverizada que debe contener entre 250 a 300mg de principio activo

Se adicionaron a un matraz erlenmeyer y se le añadió csp de agua asta 50mL

Se valoró con la DP triyoduro 0,1N hasta aparición del color azul a azul violeta.

RESULTAD OS 6.1 D E T ERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO Y DEL OXIGENO ACTIVO EN UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA

Se adicionaron 5 mL de solución del indicador de almidón

PESO 311g se psaron en la balanza VOLUM MnO4: 25 se transfirieron a un matraz REACCanalitica 1,7125g de solucion

de hipoclorito de sodio comercial

erlenmeyer de 250mL y se + 2 diluyo entre 50mL y 100mL → 2Mn

se añadieron 2g de KI y 10 a 15mL de acido acetico glacial

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gota hasta la desaparicion del color azul

tomar un color amarillo claro, luego se añadieron 5mL de indicador de almidon

mL∗0.02 mmolKMn O4 ∗5 mmolH 2O 2 1 mL ∗34 g H 2 O 2 2 mmolKMnO 4 ∗1 1000 mmol H 2 O 2 P 25,2 ∗100=18,5 % H 2 O 2 0,2311 g P

6.2

DETERMINACION DE ASCORBICO EN

ACIDO VITAMINA C VOLUMEN

DE

GRAMOS DE VITAMINA C

TRIYODURO: 30Ml PULVERIZADA: 0,7990g

0,03 LTRIYODURO∗0,05 MOLES ∗1 MOL A . ASC LITRO ∗170 g A . ASC 1 MOL TRIYODURO =0,255 g A . ASC MASA= 1 MOL A . ASC 0.255 g A. asc están en 0.7990 g de muestra.

6.3 DETERMINACION DE CLORO ACTIVO DISPONIBLE EN UNA SOLUCION DE HIPOCLORITO DE SODIO COMERCIAL MOLARIDAD Na2S2O3 = 0,1 M GRAMOS DE SOLUCION BLANQUEADORA= 1.7125g V total (Na2S2O3) = 14.7 mL 9

−¿+ H 2 O −¿+ I ¿3 +¿ →C l¿ −¿+2 H ¿ −¿+3 I ¿ O 3∗0,1 mmoles Na2 S O 3 ∗1 mmol NaClO mL Na2 S O 3 ∗74,44 gNaClO 2 mmoles Na2 S O 3 ∗1 1000 mmoles NaClO ∗100=3.19 % NaClO 14,7 mL Na2 S 1,17125 g

7. PREGUNTAS ADICIONALES 1) ¿Por qué se filtran las soluciones de KMnO4 antes de estandarizarlas? 10

Porque se debe separarse el MnO2 para evitar así la descomposición del KMnO4.

2) ¿Por qué al filtrar las soluciones de KMnO 4 este no se debe realizar con papel filtro? Porque el papel filtro puede ser causa de más descomposición del KMnO 4

3) ¿Por qué la valoración con permanganato es auto indicador? ¿Por qué la estandarización de permanganato con oxalato debe realizarse a 70°C? Las soluciones de permanganato son bastante estables y poseen un intenso color purpura, por esta razón se hace innecesario el uso de indicadores. Debe realizarse a elevadas temperaturas puesto que así se acelera la reacción de descomposición del permanganato con el fin de eliminar el MnO2 ya que en presencia de luz puede oxidarse fácilmente y podría alterar la reacción.

4) ¿Por qué las soluciones de permanganato deben guardarse en recipientes oscuros? En ausencia de luz, la descomposición del permanganato es tan lenta que no se puede medir. La luz actúa como catalizador por lo que las disoluciones de permanganato potásico se deben guardar en frascos oscuros (normalmente de topacio).

5) ¿Por qué rara vez se utilizan las soluciones patrones de permanganato de potasio, en las reacciones redox en las soluciones de analitos que contienen HCl? Escriba la posible ecuación de la reacción. Si se emplea HCl, la acidez es muy elevada y aumenta la posibilidad de oxidación de Ión cloruro y el punto final puede no ser neto. KMnO4 + 8H+ + 5e-  K+ + Mn2+ + 4H2O 11

Semirreacción de Reducción, por lo tanto el KMnO4 actúa como Oxidante para el HCl: 2 HCl  Cl2 + 2H+ + 2e-

Semirreacción de Oxidación, por lo tanto el HCl es el Reductor del KMnO4. En resumen: 2(KMnO4 + 8H+ + 5e-  K+ + Mn2++ 4 H2O) 5 (2 HCl  Cl2 + 2H+ + 2e-) ___________________________________________________ 2 KMnO4 + 10 HCl + 6H+  2 K+ + 2 Mn2++ 5 Cl2 + 8 H2O Se observa que el H + indica que la reacción en efecto está en medio ácido. Así que podemos completar como sigue si infringir el balanceo:

2 KMnO4 + 10 HCl + 6 HCl  2 KCl + 2 MnCl2 + 5 Cl2 + 8 H2O O escribir solo: 2 KMnO4 + 16 HCl  2 KCl + 2 MnCl2 + 5 Cl2 + 8 H2O

6) ¿Qué significa el término volumen en la concentración de agua oxigenada? Se basa en la propiedad que posee el agua oxigenada de descomponerse, dando lugar a oxígeno y agua, según la siguiente reacción: 2 H 2O2 → 2 H2O + O2. Pues bien, los volúmenes son la cantidad máxima de oxígeno que 1 litro de esa disolución de agua oxigenada podría generar. Es decir, si tenemos agua oxigenada de 20 volúmenes quiere decir que un litro de esa disolución podrían generar veinte litros de oxígeno (debemos recordar que el oxígeno es un gas y por eso ocupa mucho volumen). 7) ¿Qué requisitos debe cumplir el catalizador monocloruro de yodo en una estandarización del KMnO4 con As2O3? 12



La forma oxidada del catalizador ha de reaccionar rápidamente con el agente reductor (As2O3).



La forma reducida del catalizador ha de reaccionar rápidamente con el agente oxidante (MnO41-).



El Eº de la semirreacción del catalizado ha de estar entre los Eº de las semirreacciones en que intervienen los agentes reductor y oxidante deseados. Este requisito es necesario para que la especie catalíticamente activa pueda reaccionar cuantitativamente con el agente oxidante y con el agente reductor.

8) ¿Qué función cumple cada uno de los componentes del reactivo de Zimmermann- Reinhardt? El reactivo de Zimmermann-Reinhardt (Z-R) manganoso, ácido fosfórico y ácido sulfúrico.

consiste

en

sulfato



La presencia del Mn 2+ evita la acumulación de excesos locales de la solución de KMnO4 valorante al igual que de otros estados de oxidación intermedios del Mn, en particular Mn(IV), Mn(V) y Mn(VI). El MnSO4 disminuye el potencial de reducción del permanganato de potasio, por lo que resulta un OXIDANTE más débil y es mucho menos la acción oxidante del KMnO4 para los cloruros. El Mn2+ actúa además como un catalizador positivo aumentando la velocidad de reducción del KMnO4 y como catalizador negativo para disminuir la oxidación del cloruro.



El H3PO4 debilita la fuerza del agente oxidante activo Mn(III) por formarse complejos con él, de modo que el cloruro ya no puede oxidarse. Además el ácido fosfórico se combina con los iones Fe 3+ amarillos para dar complejos iónicos incoloros, haciendo así más nítido el punto final.



También disminuye el potencial de reducción del férrico/ferroso aumentando el poder reductor del ferroso.

sistema



9) Errores que se producen en valoraciones con yodo   

Oxidación por el aire del ion ioduro Volatilización del iodo liberado. Descomposición de las soluciones de tiosulfato. 13



Alteración de la estequiometria de la reacción iodo- tiosulfato

10)¿Por qué es necesario el agua destilada utilizada papa preparar la disolución de tiosulfato de sodio? Las soluciones de tiosulfato de sodio no son muy estables durante largos períodos. Las bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos metabólicos llevan a la formación de SO 32-, SO42- y azufre coloidal. Preparar la disolución con agua destilada es para evitar la descomposición de dichas bacterias. Además, la presencia de este último (el azufre coloidal) causa turbidez y su aparición justifica desechar la solución. Normalmente se hierve el agua que se va a emplear para preparar la solución para esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores bórax o carbonato de sodio. La oxidación por el aire es lenta; sin embargo, algún vestigio de cobre, que a veces está presente en el agua destilada, cataliza la oxidación por el aire.

11) ¿Por qué se añade una pequeña cantidad de carbonato de sodio a la disolución de tiosulfato de sodio? Se le añade ya que el carbonato sódico mantiene el pH en un valor óptimo para estabilizar la disolución 12)¿Por qué durante la determinación yodométrica de oxidante se utiliza KI en exceso apreciable? En una solución que contiene exceso de iones I- el yodo existe esencialmente como iones I3- o I2- ; sin embargo para facilitar las ecuaciones y los cálculos puede considerarse que el yodo existe en forma molecular como I2.Es necesario que haya un exceso de KI para asegurar el desplazamiento de la reacción de disolución de I2 a I3-

8. CONCLUSIONES

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Bien sabemos que la permanganimetría se basa en las reacciones de oxidación de especies reductoras por el ion permanganato, debido a su poder de oxidación y su característico color intenso se utiliza en la práctica como autoindicador. El punto final de la valoración se detecta por la aparición de un tono rosáceo en las disoluciones. En el desarrollo de la práctica se determinó el porcentaje de H2O2. presente en una muestra de agua oxigenada,

9. BIBLIOGRAFIA  http://www.unipamplona.edu.co/unipamplona/portalIG/home_15/recursos /01_general/09062014/n_icontec.pdf CONSULTADO EL 24/08/2016  HARRIS, Daniel, Analisis químico cuantitativo. Sexta edición. Editorial Reverté. 2007.  SKOOG, D. (2005). Química analítica (8ª ed.). México: Thomson Editores.

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