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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017 LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II NOTA Nº de práctica Título Fecha Laboratorio. 50% Informe 50% TOTAL 10 TEMA: YODOMETRÍA PARTE I. Preparación y Es...

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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II NOTA

Nº de práctica

Título

Fecha

Laboratorio. 50% Informe 50% TOTAL

10 TEMA: YODOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una Solución de Tiosulfato de Sodio y Determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro Comercial.

Realizado: 26-06-2017

Entregado: 03-07-2017

Autores/Grupo Cadena Jeimys, Jumbo Bryan, Morocho Wendy Horario

Lunes:09H00/11H00 RESUMEN

La presente práctica está destinada en conocer y aplicar el fundamento de la volumetría de óxidoreducción en el método yodométrico, el cual es un método indirecto, donde un exceso de iones iodito son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio. Para ello primero se estandarizó tiosulfato de sodio, preparando como primer punto, dicha solución 0,05N, luego se pesaron 15,0 miligramos de peryodato de potasio, disolviéndolos en 25ml de agua destilada y posteriormente agregando 0,5 gramos de yoduro de potasio, agitando bien la mezcla con 6ml de ácido acético. Se procedió titular con la solución de tiosulfato de sodio previamente preparada hasta que la solución se torne de color amarillo pálido, para luego colocar 2ml de solución de almidón, tornándose la solución a un color azul oscuro, se continuó titulando hasta que la solución quedó incolora. También se determinó la concentración de hipoclorito de sodio en una muestra de cloro comercial, realizando las respectivas semireacciones de óxido-reducción y titulando con tiosulfato de sodio, utilizando de igual manera almidón como indicador. Realizando los respectivos cálculos, se obtuvo una concentración molar de 0,05513 M ± 0,003514 de la solución de tiosulfato de sodio y una concentración de 3,574% ± 0,1413 de hipoclorito de sodio en la muestra de cloro comercial. Palabras clave: Yodometría, valoración redox, hipoclorito de sodio, solución de almidón.

ABSTRACT The present practice is intended to know and apply the basis of the volumetry of oxide-reduction in the iodometric method, which is an indirect method, where excess waste and a solution containing the oxidizing agent, equivalent amount of iodine Is titrated with a standardized solution of sodium thiosulfate. To this end, sodium thiosulfate is prepared by first preparing the 0.05N solution, then weighing 15.0 milligrams of potassium periodate, dissolved in 25 ml of distilled water and then adding 0.5 grams of potassium iodide Potassium, Shaking the mixture well with 6 ml of acetic acid. The titre was placed with the previously prepared sodium thiosulfate solution until the solution became pale yellow, then placed 2ml of the starch solution, solving the solution a dark blue color, continued titrating until the solution was Colorless. The concentration of sodium hypochlorite in a commercial chlorine sample was also determined by performing the respective oxide-reduction half-reactions and titrating

with sodium thiosulfate, using the same starch form as indicator. By performing the pieces of the calculations, a molar concentration of 0.05513 M ± 0.003514 of the sodium thiosulfate solution and a concentration of 3.574% ± 0.1413 of sodium hypochlorite in the commercial chlorine sample was obtained. Keywords: Iodometry, redox titration, sodium hypochlorite, starch solution.

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO INTRODUCCIO N Los métodos volumétricos que utilizan reacciones de oxidación y reducción dependen de los potenciales de las semireacciones relacionadas pero, además de los potenciales favorables, los agentes oxidantes y reductores deben ser estables en solución y la sustancia a ser determinada debe ser colocada bajo determinado estado de oxidación, definido y estable, antes de iniciar la titulación. La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones iodito son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio. Esto es posible, ya que el yodo es un tipo de oxidante de tipo medio, el cual nos

permite realizar la valoración de diferentes sustancias, en las que destacamos los tiosulfatos. En dichos procesos el yodo se ve reducido a ion yoduro. Otras de los compuestos que podemos analizar a través de valoraciones con el yodo, son los sulfitos, sulfuros, y diferentes iones como el de arsénico, estaño o cobre. Cuando realizamos reductimetrías, para valorar el yodo, el agente reductor por excelencia es el tiosulfato. Por lo general, las reacciones que usan dicha aplicación, no pueden reaccionar directamente con el tiosulfato, así, los agentes oxidantes reaccionan para dar lugar al yodo con yoduros, para más tarde pasar a valorarlos con tiosulfato. Este tipo de reacción es indirecta y se conoce con el nombre de yodometría. En cambio, cuando hablamos de yodimetría, hacemos referencia a una valoración que se realiza

directamente con el yodo. Una práctica común del uso de las yodimetrías, es la determinación del ácido ascórbico en preparados de tipo farmacéuticos. Dicha determinación se realiza a través de la valoración del ácido ascórbico con una disolución de I2. El ácido ascórbico puede ser oxidado de manera cuantitativa con un oxidante relativamente débil con el yodo; cuya disolución de yodo se prepara añadiendo un exceso de yoduro potásico KI, para que se forme el complejo I3, el cual tiene como característica, que es más soluble que el I2. El indicador utilizado es el conocido con el nombre de, engrudo de almidón, el cual no responde a un cambio brusco de potencial que se produce en las cercanías del punto de equivalencia sino a la formación de un complejo en exceso de I2, de coloración azul. En las yodometrías se realizan

valoraciones directas con el yodo; mientras que en las yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo. En el caso de las valoraciones del ácido ascórbico, el yodo es el agente valorante; es una yodimetría. En el caso de las valoraciones de agua oxigenada, la cual es una valoración yodométrica, el almidón si se añade antes impediría la valoración debido a que éste podría reaccionar con el yodo. (Harris, 2007).

OBJETIVOS 





Conocer el fundamento de la volumetría de óxidoreducción en el método yodométrico. Determinar conceptos claros y preciso para el empleo de las relaciones equivalentes, mili equivalentes, y Normalidad para cálculos en volumetrías de oxidoreducción. Preparar y estandarizar una solución de Tiosulfato de Sodio de concentración

aproximada de 0.05 N.

durante 10 minutos para eliminar CO2, O2 METODOLOGIA disuelto; además eliminar bacterias Materiales y que consumen reactivos S), ésta se la deja enfriar. Tabla 1. Posteriormente Materiales se procedió a requeridos en la pesar 6,27 g de práctica Na2S2O3.5H2O y se diluyó en un Equipo para poco de agua volumetrías destilada Balón aforado de 250ml previamente Plancha de hervida que se calentamiento encuentra a Espátula temperatura Campana de gases ambiente. Luego Balanza Analítica se agregó 0,1 g ±0.0001 g de Na2CO3 y se Elaborado por: Jumbo aforó a 500 mL, B. esta solución se Tabla 2. trasvasa a un Reactivos frasco ámbar. utilizados en la práctica Estandarización de la solución Nombre de la Fórmulade Na2S2O4 Especie Molecular Para esto, se KMnO pesó Tiosulfato de potasio aproximadamente Muestra de 15 mg de KIO4 y cloro NaClO se disolvió en 25 comercial mL de agua Carbonato de Na2 destilada, a esta sodio se KI solución Yoduro de añade 1 g de potasio KClO yoduro de potasio Peryodato de y se agita. potasio Posteriormente CH3COOH Ácido acético se añadió 6 mL concentrado ----- de ácido acético. Almidón Luego se tituló Elaborado por: con la solución de Jumbo B. tiosulfato hasta Procedimiento que la solución experimental adquiera una coloración Preparación de amarillo pálido, al instante que una solución de ≈ ocurre el cambio Na2S2O4 se añade 1 o 2 0.05M mL de la solución Se procedió a de almidón. La hervir 800 mL de solución debe agua destilada tornarse azul

oscuro. Se siguió titulando hasta que desaparezca el color azul. Se repitió el proceso hasta completar tres determinaciones. Determinación de la concentración de hipoclorito de sodio en el cloro comercial. Se Curó un matraz pequeño y una pipeta volumétrica de 25 mL con la muestra de cloro comercial. Luego se tomó una alícuota de 25 mL y se la transfirió a un balón volumétrico de 250 mL. Luego se aforó con agua destilada, teniendo cuidado de no pasarse de la marca del aforo. De esta solución se tomó una alícuota de 25 mL y se añadió 25 mL (aproximadamen te) de agua destilada. Posteriormente se añadió 2 g de KI, junto con 7 mL de ácido acético concentrado. Se homogenizó y se procedió a titular con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se decolore y adquiera una coloración

amarillo pálido. Una vez que ocurre el cambio se añade 3 mL de la solución de almidón. La solución debe tornarse azul oscuro. Se prosigue titulando hasta que desaparezca el color azul. Se repitió el proceso hasta completar tres determinaciones. CÁLCULOS Tabla 3. Datos Experimentales de la estandarización de una solución de Tiosulfato Volumen de S2O3- (ml)

Masa de KIO4 (g)

0,0155 0,0150 0,0145

9,6 9,3 9,4 Elaborad o por: Morocho W.

Tabla

4. Datos Experimentales de la determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro Comercial Volumen de S2O3- (ml)

12,4 12,8 12,6 Elaborad o por: Morocho W. Reacciones Químicas

Volumen de alícuota

FD

25 25 25

50 50 50

1. Estandarización

−¿ ⟶ I 2 +H 2 −¿+I ¿ ¿ I O4 −¿+14 e ⟶ I 2 +8 H ¿ + ¿+2 I O4 16 H ¿ ¿ −¿ −2 e ⟶ I 2 ¿ 2I ¿ ¿ +¿ ⟶ 8 I 2 +8 H 2 O ¿ −¿+16 H ¿ −¿+14 I 2 I O 4¿ +¿ ⟶ 4 I 2 +4 H 2 O ¿ −¿+8 H ¿ −¿+ 7 I I O4¿ Rx. Con Exceso de I:

−¿+ 4 H 2 O ¿ +¿ ⟶ 4 I 3 −¿+8 H ¿ ¿ −¿+11 I ¿ I O4

2−¿ −¿+S 4 O 6¿ ¿ 2−¿ ⟶ I ¿ −¿+S 2 O 3 ¿ I3 I ¿ ¿3 ¿ −¿ ¿ ¿ ¿

S ¿ ¿ 2O 3 ¿ 2−¿ ¿ ¿ ¿ 2−¿ −¿+2 S4 O 6 ¿ ¿ 2−¿ ⟶3 I ¿ −¿+ 4 S 2 O 3 ¿ I3 2−¿ −¿+ S 4 O6 ¿ ¿ 2−¿ ⟶ 3 I ¿ −¿+2 S 2 O3 I 3¿ 2. Determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro Comercial

−¿+ I 2+ H 2 O ¿ −¿ ⟶ Cl ¿ −¿+I ¿ ClO −¿+H 2 O ¿ + ¿ + Cl ¿ −¿+2 e ⟶ 2 H ¿ ClO −¿−2 e ⟶ I 2 2 I¿ −¿+ I 2+ H 2 O ¿ +¿ ⟶ Cl ¿ −¿+2 H ¿ −¿+2 I ¿ ClO Rx. Con exceso de I:

−¿+ H 2 O ¿ −¿+ I 3 + ¿⟶ Cl ¿ ¿ −¿+2 H ¿ −¿+3 I ¿ ClO

molar de solución Tiosulfato

Cálculo de la concentración Molar de la solución de Tiosulfato de Sodio

Q exp=

|

Q exp=

2−¿ 1 ¿ −¿= n S 2 O 3 2 ¿ nI3 2−¿ 1 ¿ −¿= n S 2 O 3 2 4 n I O4¿

la de

V Dudoso −V Cercano V máx −V min

− 0,0559 |0,05350,0025 |

Q exp=0,9598 Q exp < Q crit

0,9598 < 0,970 (Se aceptan datos) Determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro Comercial

−¿ ¿ 2−¿ =8 n I O4 ¿ n S 2 O3

−¿ ¿ −¿=n I 3 ¿ n ClO

PM I O ∗V I O4−¿∗0,998 8∗g ¿ S2 O 32−¿ =¿ M¿

2−¿ 1 ¿ −¿= n S 2 O 3 2 ¿ n ClO

−¿

4

2−¿

S 2 O3

S2 O

2−¿ 3

=

titul

8∗0,0155 g ∗ 230 mol M¿

=0,0560 M M¿

S 2 O 32−¿ Promedio= M¿

Tratamiento Estadístico de la concentración

|

ClO−¿ x 100 ml sol P % =¿ V

g

S 2 O 32−¿∗V titul∗PM ClO 2 xml sol M¿ P % =¿ V

−¿

∗FD

x 100

%

P 0,05513 mol / L∗0,0124 L∗51,45 g /mol∗50 = x 100 V 2 x 25 ml

%

P =3,5172 % V

%

P Promedio=3,5 V

en una muestra de Cloro Comercial

Volumen de S2O3- (ml)

12,4 12,8 12,6

Tratamiento Estadístico de la determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro Comercial

|

V −V C Q exp= Dudoso V máx −V −3,5 |3,6310,1138

Q exp=

Q exp=0,492 Q exp < Q crit

0,9598 < 0,970 (Se aceptan datos) RESULTADOS Y DISCUSIONES Tabla N 5.Resultados obtenidos del cálculo de la estandarización de una solución de Tiosulfato Masa de KIO4 (g) 0,0155 0,0150 0,0145

Volumen de S2O3- (ml) 9,6 9,3 9,4

Elaborad o por: Morocho W. Tabla N 6.Resultados obtenidos de la determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio

FD

%p/v NaClO

50 3,5172 50 3,631 50 3,575 Elaborado por: Morocho W.

Tabla N Resultados obtenidos tratamiento estadístico cálculo de estandarización una solución Tiosulfato

7.del del la de de

Promedio (� ) Rango (R) Desviación Estándar (S) Límite de Confianza (LC) Elabo rado por: Morocho W.

0,05513 M 0,0025 0,0014151 0,05513 M ± 0,003514

Tabla N 8.Resultados obtenidos del tratamiento estadístico de la determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro Comercial

Promedio (� ) Rango (R) Desviación Estándar (S) Límite de Confianza (LC) Elabo rado por: Morocho W.

M S2 0,0506 0,0559 0,0535

DISCUSIONES La presencia de azufre coloidal causa turbidez, esto es posible

3,574% 0,1138 0,0569 3,574% ± 0,1413

eliminarlo al hervir el agua que se va a emplear en su preparación con el fin de esterilizarla, se adiciona conservantes como bórax o carbonato de sodio. [ CITATION Cri15 \l 3082 ] La oxidación del tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo, algún vestigio de cobre, que algunas veces está presente en el agua destilada, cataliza la oxidación por el aire. [ CITATION Cal15 \l 3082 ] La yodometría es el conjunto de procedimientos volumétricos por los cuales se determinan oxidantes y comprende dos fases: • El oxidante a determinar se hace reaccionar con una cantidad de KI, que sea excesiva con respecto a la requerida en la oxirreducción con el oxidante. Se libera una cantidad de yodo que guarda relación estequiométrica con la cantidad de oxidante.

• El yodo liberado se titula, empleando una solución valorada de tiosulfato de sodio. [ CITATION UNC10 \l 3082 ] El Almidón es un indicador interno sensible. El yodo libre forma un color azul muy intenso con almidón disperso coloidalmente. El almidón se la agrega cerca del punto final, es decir hasta que la concentración de I3libre sea bastante baja, caso contrario grandes cantidades de yodo causan coagulación de la suspensión de almidón y promueven además la descomposición de esta sustancia. [ CITATION Mén12 \l 3082 ] Los ácidos descomponen el almidón por hidrólisis, por ello no se debe usar en medios fuertemente y moderados ácidos, ni tampoco dejarla en exposición frente a estas soluciones. [ CITATION Sil \l 3082 ] Las propiedades reductoras del tiosulfato se

deben a la presencia de azufre S2divalente y electronegativo en su molécula. Cuando el tiosulfato de sodio es oxidado con cloro, el azufre divalente S2-pierde 8 electrones pasando a un ion SO4 2Na2S2O3 + 4Cl2 (g) + 5H2O(l) = 2NaHSO 4 (ac) + 8HCl (ac) (Química, 2012) CONCLUSIONE S  Se conoció el fundamento de la volumetría de óxido-reducción en el método yodométrico tomando en cuenta que el campo de aplicación se extiende a todas las sustancias cuyo potencial estándar sea superior al del sistema I2/2I–. Entre ellas se pueden mencionar:

2−¿ , etc . ¿ 2 3−¿ ,Cl , N O 3−¿ , Br O 32 , Cl O ¿ ¿ 3−¿ , I O ¿ As O 4  Se determinó conceptos claros y precisos para el empleo de las relaciones equivalentes, mili-equivalentes,

y normalidad para cálculos en volumetrías de óxido-reducción, tomando en cuenta que la estequiometría de la reacción es fundamental para disminuir errores de cálculo.  Se preparó y estandarizó una solución de Tiosulfato de Sodio cuya concentración fue de 0,05513 M ± 0,003514, la misma que presento una desviación estándar de 0,0014151.  Se determinó el porcentaje de NaClO en una muestra de cloro comercial marca Mayik, la cual tras el análisis respectivo dio como resultado un valor de 3,574% ± 0,1413 el mismo que fue relativamente cercano al valor presentado en la composición del frasco de la muestra (5,25%)

BIBLIOGRAF

ÍA

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ANEXOS

Figura Solución

Nº1. de

Tiosulfato de Sodio antes de la titulación.

Figura Solución Tiosulfato Sodio solución almidón.

Nº2. de de con de

5

2+¿ + Fe¿ −¿ Mn O4¿ + +¿ ¿ → 5 8H 3+¿ + 2+¿ Fe¿ Mn¿ 4 H 2O

+

−¿ 2+¿=mol MnO4 ¿ 1 ¿ mol Fe 5 −¿ −¿∗V Mn O4 ¿ PM Fe2+¿ =M MnO4 2+ ¿ Fe g ¿ 1 ¿ 5

Figura Nº3. Final de la Titulación de Solución de Tiosulfato de Sodio.

¿

−¿ ¿ −¿∗V Mn O 4 ¿ PM Fe2+¿ =5 M Mn O 4 Fe2+¿ g ¿ ¿ 2+¿ −¿∗PM g Fe¿ ¿ −¿∗V Mn O4 2+¿=5 M Mn O4¿ ¿ g Fe Fe 2+¿ ∗FD∗100 g muestra ¿ −¿∗V Mn O 4 5 M Mn O4 ¿

−¿∗PM g

Figura Nº4. Determinación de hipoclorito de sodio en una muestra de cloro comercial. Demostración

%

P =¿ P

Cuestionario Se tomó una alícuota de 5.0 ml de un frasco que contenía cloro comercial y se diluyo en un balón de 250 ml,

luego se tomó un volumen de 25 ml al que se le añadió cierta cantidad conocida y en exceso de KI y ácido acético concentrado y se valoró con solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3; PM=158), la cual se preparó tomando una alícuota de 50 ml y aforando a 100 ml, de otra solución preparada pesando 24.79 g de Na2S2O3.5H2O y diluyendo a 1.0

L con agua previamente hervida. Si el volumen de consumo total de titulante para alcanzar el punto final de la valoración fue de 18.0 ml. Determine la concentración de hipoclorito de sodio (NaClO; PM=74.45) en %p/v y los grados clorométricos, sabiendo que 1° clorométrico =3.17 g Cl2 por litro de solución.

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