Adam Wiryawan, dkk. KIMIA ANALITIK SMK Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan PDF

Preview

Summary

Adam Wiryawan, dkk. KIMIA ANALITIK SMK Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah Departemen Pendidikan Nasional Hak Cipta pada Departemen Pendidikan Nasional Dilindungi Undang-undang KIMIA ANALITIK Untuk SMK Penulis : Adam Wiryawan Rur...

Description

Adam Wiryawan, dkk.

KIMIA ANALITIK SMK

Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah Departemen Pendidikan Nasional

Hak Cipta pada Departemen Pendidikan Nasional Dilindungi Undang-undang

KIMIA ANALITIK U nt uk SMK Penulis

: Adam Wiryawan Rurini Retnowati Akhmad Sabarudin

Perancang Kulit

: TIM

Ukuran Buku

:

WIR k

17,6 x 25 cm

WIRYAWAN, Adam Kimia Analitik untuk SMK /oleh Adam Wiryawan, Rurini Retnowati, Akhmad Sabarudin ---- Jakarta : Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional, 2008. ... (halaman romawi terakhir) … (halaman angka terakhir) hlm Daftar Pustaka : Lampiran. A1 ISBN : 978-602-8320-40-5

Diterbitkan oleh

Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah Departemen Pendidikan Nasional

Tahun 2008

KATA SAMBUTAN Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT, berkat rahmat dan karunia Nya, Pemerintah, dalam hal ini, Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah Departemen Pendidikan Nasional, telah melaksanakan kegiatan penulisan buku kejuruan sebagai bentuk dari kegiatan pembelian hak cipta buku teks pelajaran kejuruan bagi siswa SMK. Karena buku-buku pelajaran kejuruan sangat sulit di dapatkan di pasaran. Buku teks pelajaran ini telah melalui proses penilaian oleh Badan Standar Nasional Pendidikan sebagai buku teks pelajaran untuk SMK dan telah dinyatakan memenuhi syarat kelayakan untuk digunakan dalam proses pembelajaran melalui Peraturan Menteri Pendidikan Nasional Nomor 45 Tahun 2008 tanggal 15 Agustus 2008. Kami menyampaikan penghargaan yang setinggi-tingginya kepada seluruh penulis yang telah berkenan mengalihkan hak cipta karyanya kepada Departemen Pendidikan Nasional untuk digunakan secara luas oleh para pendidik dan peserta didik SMK. Buku teks pelajaran yang telah dialihkan hak ciptanya kepada Departemen Pendidikan Nasional ini, dapat diunduh (download), digandakan, dicetak, dialihmediakan, atau difotokopi oleh masyarakat. Namun untuk penggandaan yang bersifat komersial harga penjualannya harus memenuhi ketentuan yang ditetapkan oleh Pemerintah. Dengan ditayangkan soft copy ini diharapkan akan lebih memudahkan bagi masyarakat khsusnya para pendidik dan peserta didik SMK di seluruh Indonesia maupun sekolah Indonesia yang berada di luar negeri untuk mengakses dan memanfaatkannya sebagai sumber belajar. Kami berharap, semua pihak dapat mendukung kebijakan ini. Kepada para peserta didik kami ucapkan selamat belajar dan semoga dapat memanfaatkan buku ini sebaik-baiknya. Kami menyadari bahwa buku ini masih perlu ditingkatkan mutunya. Oleh karena itu, saran dan kritik sangat kami harapkan.

Jakarta, 17 Agustus 2008 Direktur Pembinaan SMK

KATA PENGANTAR

Dengan rahmat Allah SWT kami dapat menyusun buku ajar dengan judul Kimia Analitik. Buku ini mencakup poko bahasan : kegiatan di laboratorium dengan

benar,

keselamatan

dan

keshatan

kerja

di

laboratotium, metode analisis kimia yaitu secara gravimetri, volumetri (titrasi), spektrofotometri, kromatografi. Mudah-mudahan Buku ini bermanfaat bagi siswa Sekolah Menengah terutama siswa Sekolah Menengah Kejuruan.

Para siswa diharapkan melengkapinya dari literatur yang disarankan untuk kesempurnaan buku ini. Kami ucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu hingga tersusunnya buku ini

Penulis,

ii

DAFTAR I SI

Kat a Pengant ar ............................................... Daft ar isi ........................................................ I.

II.

III.

I V.

V.

VI .

i ii

PENDAHULUAN ...................................... - Pengert ian Kim ia Analit ik ...................... - Penggunaan Kim ia Analit ik .................... - Tahapan dalam analisis kim ia ................ - Met ode dalam analisis kim ia .................. PERLAKUAN DATA HASI L ........................ - Pendahuluan ....................................... - Ket epat an dan ket elit ian ....................... - Kesalahan dalam pengukuran ................ - Ram bat an kesalahan ........................... - Bat as kepercayaan .............................. - U J I Q ............................................. - Cont oh perhit ungan kesalahan pada t it rasi ....................................... - Soal lat ihan ........................................ KEGI ATAN DI LABORATORI UM ................ - Kegiat an yang benar di laborat orium ..... - Menyiapkan laborat orium unt uk analisis rut in ............................... - Menyim pan bahan kim ia dan larut an ..... - Perawat an alat gelas ............................ KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA DI LABORATORI UM ...................... - Hal- hal penyebab kecelakaan ............... - Sum ber- sum ber kecelakaan kerj a ......... - Pengenalan bahan beracun dan Berbahaya .................................. - Teknik percobaan berbahaya ................ TI TRASI ( VOLUMETRI ) ............................ - Prinsip t it rasi ...................................... - Konsent r asi lar ut an ..............................

1 1 1 2 4 5 5 5 7 8 9 11

TI TRASI ASAM BASA ......................... ....

44

iii

12 15 16 16 16 17 17 19 19 20 25 28 37 37 39

-

Prinsip t it rasi asam basa ....................... Kurva t it rasi asam basa ....................... I ndikat or asam basa ............................ Beberapa prosedur t it rasi asam basa : - St andarisasi HCl dengan NaBorax ..... - St andarisasi NaOH dengan HCl ........ - St andarisasi NaOH dengan Asam Oksalat ............................... - Analisa kadar Asam aset at dalam cuka ................................. - Anali sa Kadar Na 2 CO 3 dalam soda ...

44 44 45 47 47 48 48

ARGENTOMETRI .................................. Met ode MOHR ...................................... - St andarisasi AgNO3 dengan NaCl ........... - Penent uan kadar NaCl dalam garam dapur ....................... ................ - Penent uan khlorida dalam air laut .......... Met ode VOLHARD ……………………………………… - St andarisasi NH 4 SCN dengan AgNO3 ……. - Penent uan kadar NaCl dalam garam dapur ....................... ................ - Penent uan khlorida dalam air laut .......... Met ode FAJANS …………………………………………. - St andarisasi larut an AgNO 3 dengan Larut an NaCl …………………………….….. - Penent uan kadar NaCl dalam garam dapur ........................................ - Penent uan khlorida dalam air laut .......... - Penent uan kadar sulfat ….……………………….

52 52 53 54

VI I I . TI TRASI KOMPLEKSOMETRI …………………….. - St andarisasi larut an EDTA dengan CaCl 2 - Penent uan t ot al kesadahan air laut ……….

63 65 66

VI I .

I X.

49 50

54 55 55 56 57 58 58

59 60 61

TI TRASI OKSI DASI REDUKSI .................. 67 PENENTUAN BESI SECARA TI TRASI OKSI DASI DENGAN BI KHROMAT ............. 68 - Menyiapkan larut an st andar K2 Cr 2 O 7 ...... 69 iv

- Melarut kan sam pel bij ih besi ................ - Tit rasi larut an sam pel dengan K2 Cr 2 O 7 ...

70 71

PENENTUAN TEMBAGA SECARA I ODOMETRI ......................... ................ - St andarisasi Na2 S2 O 3 dengan KI O3 ......... - Pelarut an Sam pel ................................ - Tit rasi larut an sam pel de ngan Na 2 S2 O 3 ..

71

X.

GRAVI METRI ......................................... - Penent uan klorida ............................... - Penent uan alum unium ......................... - Penent uan sulfat ................................ - Penent uan kalium ............................... XI . ANALI SI S MI KROBI OLOGI ...................... - I noculat ing dengan j arum ose ............... - Pipet t ing ............................................ - Alcohol flam m ing ................................ XI I . ANALI SI S PROKSI MAT ........................... - Bahan dan Alat ................................... - Met ode analisis ................................... - Analisis proksim at dan asam lem ak ....... XI I I . ANALI SI S SECARA ELEKTROKI MI A .......... - Menyiapkan st andar ........................... - Menguj i sam pel ................................. - Kebij akan/ Prosedur yang t ersedia ........ - Penget ahuan dan ket ram pilan penunj ang XI V. UJI ORGANOLEPTI K ............................... - Persiapan unt uk uij i orgaolept ik ............ - Melaksanakan uj i organolept ik .............. - Mencat at dan m elaporkan hasil ............. - Kebij akan yang berkait an ..................... - Peralat an yang diperlukan .... ................ - Prosedur penilaian .............................. XV. SPEKROFOTOMETRI UV TAMPAK

v

72 73 74 75 77 79 81 83 85 86 87 88 90 91 91 92 97 97 97 98 98 100 100 100 100 101 101 101 103

-

Radiasi Elekt rom agnet ik ....................... Absorpsi radiasi oleh m olekul ................ Teori spekt rofot om e t ri absorpsi m olekul . Analisis kuant it at ip ........................ I nst rum en yang digunakan pada spekt rofot om et er UV t am pak ............ - Analisa m ult i kom ponen ....................... - Prakt ikum 1 : Spekt ro fot om et r i UVt am pak .......................................... - Prakt ikum 2 : Analisa m ult i kom ponen ... - Prakt ikum 3 : Penent uan kadar quinin .... X.

103 105 107 115 125 133

137 147 151

SPEKTROFOTOMETRI I NFRA MERAH ........ - Teori dasar absorpsi infra m erah ............ - St rukt ur sem purna pada absorpsi infra m erah ........................................... - Transisi lain yang m enghasilkan absorpsi infra m erah .................................. - Kom pleksit as spekt rum infra m era h ....... - Peny aj an spekt rum infra m erah ........... - Aplikasi spekt rofot om et ri absorpsi infra m erah .......................................... - Bahan yang digunakan unt uk sel absorpsi pada spekt rofot om et er infra m erah .. - I nst rum ent asi ................................... - Prakt ikum spekt rofot om et ri infra m erah ..

153 153 154

XI .

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM . . . . - Pendahuluan ....................................... - Lebar pit a spekt ra ............... ................ - Spekt rom et er serapan at om .................. - Prakt ikum SSA ....................................

159 159 160 161 177

XI .

KROMATOGRAFI ............................ .... .. - Pendahuluan ....................................... - Klasifikasi krom at ografi ........................ - Teori dasar ........................................ - Krom at ografi Gas ................................ - Pem ilihan fase gerak ............ ...............

188 188 189 191 195 200

vi

154 154 155 155

155 156 157

-

Krom at ogram . ................................... Param et er pem isahan pada kolom ......... Pengoperasian kolom .......... ................. I ndeks ret ensi .................................... Fase diam ………………………………………………. Fase diam yang t ersedia ………..…………….. Det ekt or pada krom at ografi gas ……………. Analisis dengan krom at ografi gas …………. Krom at ografi cair ……………………………………. I nt er ak si solv en- solut dalam krom at ografi .............................. - Fase gerak unt uk krom at ografi cair ........ - Tut or ial …………………..………………………………. - Prakt ikum krom at ografi ………………………..

202 203 207 210 214 225 228 244 252 259

BAHAN BACAAN ……………………………………..

307

vii

261 270 271

BAB I PENDAHULUAN

1.1.

PENGERTIAN KIMIA ANALITIK Kimia Analitik merupakan salah satu cabang Ilmu Kimia yang

mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. Dalam melakukan pemisahan atau pengukuran unsur atau senyawa kimia, memerlukan atau menggunakan metode analisis kimia. Kimia analitik mencakup kimia analisis kualitatif dan kimia analisis kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa dalam sampel. 1.2. PENGGUNAAN KIMIA ANALITIK Kimia analitik tidak hanya digunakan di bidang kimia saja, tetapi digunakan juga secara luas di bidang ilmu lainnya. Penggunaan kimia analitik di berbagai bidang diantaranya : a. Pengaruh komposisi kimia terhadap sifat fisik. Efisiensi suatu katalis, sifat mekanis dan elastisitas suatu logam, kinerja suatu bahan bakar sangat ditentukan oleh komposisi bahanbahan tersebut. b. Uji kualitas. Analisis kimia sangat diperlukan untuk mengetahui kualitas udara di sekitar kita, air minum yang kita gunakan, makanan yang disajikan. Dibidang industri, analisis kimia digunakan secara rutin untuk menentukan suatu bahan baku yang akan digunakan, produk setengah jadi dan produk jadi. Hasilnya dibandingkan dengan spesifikasi yang ditetapkan. Bidang ini disebut pengawasan mutu atau quality controll.

1

c. Penentuan konsentrasi bahan/senyawa yang bermanfaat atau bernilai tinggi. Analisis kimia digunakan pada penentuan kadar lemak dalam krim, kadar protein dalam suatu makanan atau bahan pangan, kadar uranium dalam suatu bijih tambang. d. Bidang kedokteran. Untuk mendiagnosis suatu penyakit pada manusia diperlukan suatu analisis kimia, sebagai contoh : tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalam darah menunjukkan adanya gangguan fungsi liver. Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin menunjukkan penyakit gula. e. Penelitian. Sebagian besar penelitian menggunakan kimia analitik untuk keperluan penelitiannya. Sebagai contoh pada penelitian korosi logam, maka ditentukan berapa konsentrasi logam yang terlarut ke dalam lingkungan air. Di bidang pertanian, suatu lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat kesuburannya ditentukan dengan mengetahui tingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah, misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah. 1.3.TAHAPAN DALAM ANALISIS KIMIA Dalam melakukan analisis kimia, perlu dilakukan tahapan analisis untuk memperoleh hasil analisis kimia yang tepat dan teliti. a. Perencanaan analisis. Sebelum melakukan analisis kuantitatif, maka perlu memperhatikan dua hal berikut ini ; - Informasi analisis apa yang diperlukan : Dalam hal ini perlu diperhatikan tingkat ketepatan dan ketelitian hasil analisis yang diperlukan dan tipe sampel yang akan dianalisis. - Metode analisis yang harus digunakan : Untuk mendapatkan hasil analisis dengan tingkat ketepatan dan ketelitian tertentu memerlukan metode analisis tertentu. Selain itu

2

untuk memilih metode analisis, diperlukan bahan kimia dan peralatan tertentu. b. Pengambilan sampel (sampling). Masalah utama dalam sampling adalah pengambilan sampel secara representatif. Hal ini sering tidak tercapai karena keadaan sampel secara keseluruhan tidak homogen. c. Persiapan sampel untuk analisis. Tahap ini meliputi pengeringan sampel, pengukuran sampel dan pelarutan sampel. Pengeringan sampel. Tahap ini

dilakukan

untuk

sampel

dalam

wujud

padat.

Pengeringan sampel dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam sampel. Pengeringan sampel dilakukan menggunakan oven dengan suhu 100 – 110o C sampai mencapai berat konstan. Penimbangan atau pengukuran volume sampel. Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis harus diketahui secara kuntitatif berat atau volume sampel. Pelarutan sampel. Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapat melarutkan sampel secara sempurna. Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan menjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam (asam encer, asam kuat, asam campuran) serta peleburan. d. Pemisahan senyawa pengganggu. Kebanyakan metode analisis kimia bersifat selektif hanya untuk unsur atau senyawa yang dianalisis. Ada beberapa metode analisis yang tidak selektif, karena adanya unsur atau senyawa pengganggu. Untuk itu unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan dari sampel yang akan dianalisis. Metode yang paling mudah untuk pemisahan unsur/senyawa pengganggu adalah pengendapan. Metode yang lain adalah ekstraksi pelarut dan kromatografi. e. Pengukuran (analisis) unsur/senyawa yang akan diketahui.

3

Metode analisis kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar unsur/senyawa. Beberapa metode analisis disajikan pada sub bab 1.4. f. Perhitungan, pelaporan dan evaluasi hasil analisis. Setelah melakukan analisis secara kuantitatif, maka perlu dilakukan perhitungan untuk mendapatkan jumlah analit dalam sampel. Termasuk memperhitungkan berapa berat sampel (untuk sampel padat) atau volume sampel (untuk sampel cair) dan juga faktor pengenceran. Evaluasi terhadap hasil analisis dilakukan terhadap tingkat ketepatan dan ketelitiannya. 1.4. METODE DALAM ANALISIS KIMIA Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang konvensional maupun yang menggunakan instrumen adalah sebagai berikut ; a. Gravimetri. b. Titrasi (volumetri) : meliputi titrasi Asam basa,

Pengendapan, Pembentukan

komplek, Oksidasi reduksi. c. Ekstraksi d. Kromatogarfi e. Elektro analisis kimia : meliputi Polarografi, Potensiometri, Konduktometri. f. Spektrofotometri : meliputi spektrofotometri sinar tampak (visibel), sinar UV, sinar Infra merah (IR), serapan atom.

4

BAB II PERLAKUAN DATA HASIL ANALISIS DAN KESALAHAN PENGUKURAN

2.1.

PENDAHULUAN Dalam melakukan analisis kimia, untuk memperoleh hasil

analisis yang baik, maka perlu memperhatikan hal-hal berikut : -

Seorang analis kimia harus mencatat dengan teliti dan menghitung dengan benar setiap hasil analisis dalam log book.

-

Analisis biasanya dilakukan beberapa kali ulangan maka analis harus menentukan angka atau hasil terbaik untuk dilaporkan. Harga terbaik diperoleh dari rata-rata beberapa kali pengukuran.

-

Analis harus mengevaluasi hasil yang diperoleh dan menentukan batas kesalahan untuk disajikan pada hasil akhir.

2.2.

KETEPATAN DAN KETELITIAN Pengertian yang jelas mengenai ketelitian (presisi) dan

ketepatan (akurasi) dapat digunakan untuk mengevaluasi suatu hasil analisis. Ketelitian (presisi) adalah kesesuaian diantara beberapa data pengukuran yang sama yang dilakukan secara berulang. Tinggi rendahnya tingkat ketelitian hasil suatu pengukuran dapat dilihat dari harga deviasi hasil pengukuran. Sedangkan ketepatan (akurasi) adalah kesamaan atau kedekatan suatu hasil pengukuran dengan angka atau data yang sebenarnya (true value / correct result). Untuk

memperjelas

perbedaan

antara

ketepatan

dan

ketelitian diberikan contoh hasil pengukuran pada Tabel 2.1 dan Gambar 2.1. Data tersebut merupakan hasil analisis dari percobaan yang sama tetapi dilakukan oleh empat orang yang berbeda, dimana

5

masing-masing dengan lima kali ulangan. Sedangkan angka yang sebenarnya (seharusnya) adalah 10,00. Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa hasil yang diperoleh A mempunyai ketelitian yang tinggi karena standar deviasinya kecil (0,02), sedangkan ketepatannya rendah karena rata-ratanya 10,10 (jauh terhadap 10,00). Hasil pengukuran yang diperoleh B mempunyai ketelitian yang rendah karena deviasinya besar yaitu 0,17, sedangkan ketepatannya tinggi karena hasil rataratanya 10,01 (dekat terhadap 10,00). Hasil analisis yang diperoleh Tabel 2.1. Hasil pengukuran oleh empat anali...