BAHAN AJAR KIMIA ANALITIK PDF

Preview

Summary

Bahan Ajar KIMIA ANALITIK Disusun oleh : Salfauqi Nurman, M.Si Ruka Yulia, S.Si., MT Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Serambi Mekkah Kata Pengantar Alhamdulillahirabbil'aalamin, segala puji atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan Rahmat, Taufik dan Hidayah-Nya kepada kita semua s...

Description

Bahan Ajar

KIMIA ANALITIK

Disusun oleh :

Salfauqi Nurman, M.Si Ruka Yulia, S.Si., MT Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Serambi Mekkah

Kata Pengantar Alhamdulillahirabbil'aalamin, segala puji atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan Rahmat, Taufik dan Hidayah-Nya kepada kita semua serta berkat Rahmat, Taufik dan Hidayah-Nya kami dapat menyelesaikan penyusunan bahan ajar Kimia Analitik ini. Salawat beserta salam tidak lupa pula kami haturkan kehadirat Nabi Muhammad SAW yang telah memberikan pencerahan kepada kita semua. Dalam kesempatan ini kami juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada Dekan Fakultas Teknologi Pertanian serta Ketua prodi Jurusan Teknologi Pangan dan Teknologi Industri pertanian yang selalu mendukung kami dalam penyusunan bahan ajar Kimia Analitik ini. Kami merasa bahwa penyusunan bahan ajar Kimia Analitik ini merupakan suatu tugas yang mulia sebagai media menyalurkan ilmu pengetahuan dan penyebaran informasi di bidang kimia analitik khususnya bagi mahasiwa Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Serambi Mekkah. Bahan ajar ini ditulis berdasarkan kondisi mahasiswa Fakultas Teknologi Pertanian yang membutuhkan bahan ajar yang mudah dipahami dan sistematik. Kami berharap bahan ajar kimia analitik ini dapat memberikan pengetahuan dan informasi tentang kimia analitik dengan lebih mudah dipahami dan lebih sederhana. Meskipun telah berusaha untuk mencapai kesempurnaan, kami menyadari bahwa bahan ajar ini masih memiliki kekurangan. Karena itu, kami berharap agar pembaca berkenan menyampaikan kritikan dan masukan. Akhir kata, kami berharap agar bahan ajar ini dapat bermanfaat bagi pembaca. Banda Aceh, 27 Februari 2018

Tim Penulis

n
vrs
ts r
Mkk

 ult knolo
rt


Daftar Isi    !"n#$t%  Daftar Isi  Konsep Dasar Kimia Analitik  Kecermatan dan Ketepatan  Sampling  Analisis Kualitatif  Volumetri  Asam Basa  Perhitungan pH  Gravimetri  Kompleksometri  Redoks  Daftar Pustaka

nvrsts r Mkk

ult knolo rt

30/03/2018

KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN UNIVERSITAS SERAMBI MEKKAH

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

Apakah kimia analitik itu? Peranan kimia analitik dalam ilmu pengetahuan? Bagaimana perkembangan kimia analitik? Klasifikasi metode analisis kuantitatif 1. - Berat sampel - Volume 2. - Pengukuran kuantitas - Pengukuran terakhir

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

1

30/03/2018

Klasifikasi berdasarkan sifat pengukuran terakhir - Gravimetri : Massa - Volumetri : volum - Elektroanalisis : sifat elektris (v, i, R) dan kuantitas elektris - Spektroskopi : interaksi antara radiasi elektromagnetik dan atom - Spektroskopi massa : rasio massa

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

KIMIA ANALITIK DAN ANALISIS KIMIA Analisis kimia Pekerjaan operasional dalam kimia analitik Kimia analitik Nama sub disiplin ilmu Wawasan : Kimia analitik Klasik : kimia analitik non instrumen Contoh : analisis basa Kimia modern : kimia analitik instrumen Contoh : spektrofotometri

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

2

30/03/2018

KIMIA ANALITIK DAN ANALISIS KIMIA Kategori tentang kimia analitik (Dijkstra, 1979) 1. Menghasilkan informasi dengan prosedur yang ada 2. Mempelajari proses pengumpulan informasi 3. Membuat strategi untuk mendapatkan informasi melalui pemanfaatan prosedur

Universitas Serambi Mekkah

Langkah dalam analisis kimia

Fakultas Teknologi Pertanian

Seleksi metode Sampel Representatif Sampel laboratorium Membuat replika sampel Melarutkan sampel Menghilangkan pengganggu Mengukur sifat analit Menghitung hasil Estimasi reabilitas hasil

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

3

30/03/2018

Menurut Lehninger 1973 : Analisis kimia : sarana untuk mencapai hasil akhir  Wawasan untuk melakukan peran sesuai dengan kategori a. Inventarisasi dan pemilihan prosedur b. Penelitian dan pengembangan proses pengumpulan c. Mempelajari faktor dan parameter yang mempengaruhi optimasi

Fakultas Teknologi Pertanian

Universitas Serambi Mekkah

Apa yang dimaksud prosedur? Dalam kimia analitik

Cara

Teknik

Titrimetri

Metode

t. as.bs t. Oks t. kompleks

Prosedur

;

spektroskopi

; kromatografi

UV Spek. Massa Spek. IR

GC KLT Kolom

t. oksidasi: KMnO4 K2Cr2O7 KIO3

Teknik

: Kumpulan metoda dengan dasar yang sama

Metoda

: Menggambarkan kekhasan dari teknik yang bersangkutan

Prosedur : Uraian mendetil dari teknik dan metoda yang bersangkutan Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

4

30/03/2018

Kinerja analisis kimia Pencemaran Masalah dalam masyarakat lingkungan Intervensi sains dan teknologi

Intervens analisis kimia

Fragmen permasalahan

Pestisida Waktu tinggal Jenis pestisida Berapa banyak

Rumusan masalah dalam bahasa analisis kimia Penalaran rancangan kerja Pelaksanaan Data Pengolahan Kesimpulan Jawaban terhadap masalah

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

PRESISI DAN AKURASI Perbedaan presisi dan akurasi .

. .

.

.

.

. .

.

Akurasi rendah, presisi rendah

.. ... . .....

Akurasi rendah, presisi tinggi Universitas Serambi Mekkah

. . . . . .. . ..

Akurasi tinggi, presisi rendah

.. . .......

Akurasi tinggi, presisi tinggi Fakultas Teknologi Pertanian

5

30/03/2018

PRESISI DAN AKURASI 1. Konsep 1.1 Pendahuluan Tujuan suatu penentuan Perkiraan dari harga sebenarnya Kriteria pemilihan prosedur analisis utama Presisi dan akurasi 1.2 Kategori galat (error) dalam kimia analitik •Galat acak Impresision •Galat sistematik inaccuracy Galat dalam prosedur: Lebih besar bila prosedur digunakan oleh beberapa lab daripada satu analisis Galat sistimatik bawaan Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

 Jenis galat dalam data eksperimental a. Galat indeterminan (galat acak)  Data terbesar simetris, sekeliling harga rata-rata b. Galat determinan (Galat sistem)  Rata-rata data berbeda dengan nilai yang sebenarnya c. Galat Gross  Kadang-kadang besar, beda dari semua data

1. GALAT DETERMINAN - Sumber: • Galat instrumen • Galat metode • Galat personal Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

6

30/03/2018

- Efek galat determinan terhadap hasil analitis

a. Galat konstan Contoh : Gravimetri 0,50 mg endapan hilang pada pencucian dengan 200 mL. Berat endapan 500 mg.  0,50 Galat relatif = x 100 %   0,1 g 500

b. Galat proporsional Kontaminan Asumsi linearitas salah Sudut (slope) kalibrasi dari sampel dan standar - Deteksi galat instrumen dan personal determinan Instrumen : kalibrasi Personal : Hati-hati + self-dicipline

Fakultas Teknologi Pertanian

Universitas Serambi Mekkah

- Deteksi galat metoda determinasi Analisis sampel standar Konsentrasi ditentukan oleh:

1. Analisis dengan metode buku shahih 2. Analisis dengan dua atau lebih metode independen 3. Analisis dengan jaringan kerja sama laboratorium Analisis independen: bila standar tidak ada Determinasi blanko: tanpa sampel Variasi dalam ukuran sampel

2 GALAT GROSS

 Personal → alas, eroboh - Sumber: Perhitungan Transposisi angka Membaca skala dari belakang Merubah tanda Universitas Serambi Mekkah

Skala salah Larutan tumpah Nasib jelek Listrik dan air mati Fakultas Teknologi Pertanian

7

30/03/2018

Bias dan Ketepatan Galat

ei  xi  o

μo = harga sebenarnya xi = harga yang didapat  Bias = Galat Sistematik

x  o

 IUPAC (1969): Bias salah pada prakteknya tapi tidak dari segi statistik

 Bias Laboratorium : Kecermatan metode (kecermatan inter-lab)

 Bias metode : Galat sistematik

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

Metoda melaporkan data analisis a. Konversi angka signifikan Angka signifikan: semua digit pasti dan digit tak pasti • Digit pasti dari angka 30,24 adalah ; 3 ; 0 ; 2 • Digit tak pasti: 4

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

8

30/03/2018

b. Angka signifikan dalam perhitungan numerik Penjumlahan dan pengurangan 3,4 + 0,020 + 7,31 = 10,73 = 10,7 Perkalian dan pembagian 2,4 x 0,52 1,08 100,0

Ketidak pastian absolut 1,08 x

1  0,045  0,05 24

Logaritma dan antilogaritma Sebelah kanan angka desimal digit sebanyak angka hasil Antilogaritma: banyak digit dibelakang koma sama dengan banyak digit asal Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

Standar Primer Standar primer untuk analisis klasik  titrasi : diperlukan larutan standar  Zat yang digunakan: standar primer Syarat larutan standar primer: a. Mudah diperoleh, ditemukan, dikeringkan, dan disimpan dalam keadaan murni b. Tidak berubah selama ditimbang c. Dapat diuji terhadap pengotor (tidak boleh > 0,02%) d. Massa molar relatif tinggi e. Mudah larut dalam air f. Bereaksi cepat g. Galat titrasi kecil sekali atau mudah ditentukan

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

9

30/03/2018

Kurva Kalibrasi Hubungan antara y dan c 1.Fungsi linear sederhana y = mC + b

N

Ө)

y

M

L

b C

m  tg  

MN LM Fakultas Teknologi Pertanian

Universitas Serambi Mekkah

Contoh m

MN LM 20  0,2

50

40

N

30

y

 1,0 x 10 2

M

20

L

10

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

C

b: (+) atau (-) → blangko →

asih ada → galat deter inan

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

10

30/03/2018

Contoh soal Penentuan formaldehid secara kolorimetri

Massa form (μg)

Absorbansi

Terkoreksi

0

0,036

0

20,0

0,154

0,118

40,0

0,273

0,237

60,0

0,389

0,353

80,0

0,507

0,471

100,0

0,626

0,590

Apakah ada galat determinan? Fakultas Teknologi Pertanian

Universitas Serambi Mekkah

Jawab:

0.7

0.6

absorbansi koreksi

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1 20

40

60

80

100

massa formaldehid (µg)

y = mC Kalau tidak pada satu garis lurus dinamakan galat determinan. Galat determinan → Galat yang timbul karena ketidak pastian pengukuran, tidak dketahui dan tidak dapat dikontrol oleh analisis.

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

11

30/03/2018

KECERMATAN DAN KETEPATAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN UNIVERSITAS SERAMBI MEKKAH

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

Evaluasi kecermatan dan Ketepatan Perbandingan dua prosedur - Optimasi: membandingkan beberapa metode berdasarkan karakterisktik kerja - Ketepatan metode: menganalisa standar (bahan pembanding) - Ketepatan metode: - Hasil terkorelasi sempurna Koefisien korelasi r = 1 Sebagai indikasi pendahuluan - Perbedaan signifikan atau tidak - Garis regresi melalui pusat slope = 1 - Perbedaan simpang baku untuk analisis satu sampel atau dua metode dibandingkan oleh F-test Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

1

30/03/2018

Evaluasi bias metode dengan menggunakan uji-t Penggunaan sampel pembanding (disertifidasi) contoh oleh NBS  Pengukuran dengan metode akurat (diketahui) oleh dua analis independen  Pengukuran dengan dua metode  Pengukuran oleh kolaboratory scheme

t

x  o x  o n  S S/ n

t > adalah signifikan Bila S dari sampel pembanding tidak dapat diabaikan maka variasi tambahan μ = harga rata-rata

t

x  ˆ

 S12 S 22  n  n  2   1

Dimana: n1 dan n2 = replika S1 = metode uji S2 = sampel pembanding

1/ 2

Fakultas Teknologi Pertanian

Universitas Serambi Mekkah

Prosedur uji dibandingkan dengan prosedur pembanding

t

1 1  S   n n 2   1

1/ 2

S adalah jumlah simpangan baku

 ( x1i  xi )2   ( x2 j  x2 )2 n1

S2 

x  ˆ

i 1

n2

j 1

n1  n2  2

Dimana:

x1i , x1 , n1 : Metode uji x2 j , x2 , n2 : Metode pembanding untuk 1 konsentras i

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

2

30/03/2018

Perbedaan hasil dari dua metode = d1 d1 tidak nol : signifikan? t

d 0 x n Sd

Uji t akan berhasil bila: 1.Galat sistimatik terjdi hanya dalam satu atau beberapa dari sampel oleh pengganggu dalam sampel 2.Uji-t hanya shahih untuk galat proporsional untuk rentang konsentrasi kecil

Fakultas Teknologi Pertanian

Universitas Serambi Mekkah

y

y

.. . x

a: ideal

Universitas Serambi Mekkah

. . .

. . .. .

x

b: metode akurat presisi rendah

Fakultas Teknologi Pertanian

3

30/03/2018

y

y

.

.

.

.

.

. . x

c : efek galat proporsional

x

d : efek galat konstan

Garis regresi menunjukkan perkiraan tiga macam galat yaitu galat acak, proporsional dan galat konstan y  x  ideal

y      y  a  bx Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

Eksperimen perolehan kembali Penyebab galat sistematik proporsional:  Garis kalibrasi diperoleh dari standar yang tidak mempunyai sudut sama dengan hubungan fungsional antara hasil pengukuran dan konsentrasi dalam cuplikan Kepekaan (sensitivitas) antara sampel dan standar berbeda Contoh: analisis aktivasi mentron

Aa1u Aa1S  xa1u xa1S Dimana: xa1u = konsentrasi unsur a dalam cuplikan yang tidak diketahui Aa1u = radioaktivitas xa1S = standar Aa1S = standar

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

4

30/03/2018

Perbandingan presisi dari metode yang berbeda (F-test) Mengerjakan analisis berulang dari tiap prosedur Menghasilkan simpangan baku bandingkan pilih yang paling reprodusibel galat samping tidak dipedulikan Simpangan baku merupakan suatu distribusi, simpangan baku adalah:

 S   / 2n

Dua prosedur S1 >S2

n = jumlah pengukuran Tidak otomatis 2 lebih presisi maka diuji signifikansi

Analisis varians (ANOVA) : Varians dibandingkan menggunakan F-ratio Fischer

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

Analisis varians (ANOVA) Membandingkan dua prosedur dengan satu prosesdur analitik Teknik statistik untuk analisis pengukuran yang tergantung dari beberapa macam efek yang bekerja secara simultan untuk menentukan efek mana yang penting dari mengestimasi efek tersebut Membandingkan akibat galat sistematik dan acak, dengan tujuan memutuskan apakah faktor (controlled factor) mempunyai efek yang signifikan

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

5

30/03/2018

SAMPLING

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN UNIVERSITAS SERAMBI MEKKAH

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

Mengapa perlu sampel ? Untuk efisiensi : waktu, tenaga & biaya. Contoh : mencicipi 1 karung gula. Anda tidak akan mencicipi seluruh isi 1 karung gula, tetapi hanya mengambil sesendok (biasanya akan diaduk-aduk dahulu) saja bahwa gula tersebut manis rasanya. Ide dasar dari pengambilan sampel (guna) : Dengan mengobservasi beberapa elemen (unsur, anggota) dari suatu populasi diharapkan mampu memberikan informasi yang berguna mengenai karakteristik populasi.

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

1

30/03/2018

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

Sampling yaitu : suatu proses pengambilan sebagian dari suatu subtansi, matrik, material atau produk untuk diuji. Tujuan sampling : Untuk mendapatkan sampel yang representatif Representatif : Cuplikan yang diambil harus menggambarkan komposisi dari seluruh bahan yang belum kita ketahui kadar suatu komponennya Cuplikan /sampel : Harus mengandung proporsi yang sama dari berbagai ukuran materi yang akan dianalisa

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

2

30/03/2018

Pengambilan sampel        

Prosedur samping Lokasi sampling Waktu sampling Metode sampling label sampel Tes awal Pengawetan sampel Preparasi sampel

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

1. GRAB SAMPLING

2. COMPOSITE SAMPLING

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

3

30/03/2018

Populasi Populasi adalah kumpulan individu sejenis yang berada pada wilayah tertentu dan pada waktu yang tertentu pula. Kata populasi (dari bahasa Inggris: Population) Sampel Sampel merupakan bagian dari populasi yang ingin diteliti; dipandang sebagai suatu pendugaan terhadap populasi, namun bukan populasi itu sendiri. Sampel dianggap sebagai perwakilan dari populasi yang hasilnya mewakili keseluruhan gejala yang diamati. Ukuran dan keragaman sampel menjadi penentu baik tidaknya sample yang diambil. Terdapat dua cara pengambilan sampel, yaitu secara acak (random)/probabilita dan tidak acak (non-random)/nonprobabilita. Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

4

30/03/2018

Acak/Random Artinya setiap anggota dari populasi memiliki kesempatan dan peluang yang sama untuk dipilih sebagai sample.

Universitas Serambi Mekkah

Fakultas Teknologi Pertanian

Pengambilan acak sederhana (Simple random sampling) Merupakan sistem pengambilan sampel secara acak dengan menggunakan undian atau tabel angka random. Tabel angka random merupakan tabel yang dibuat dalam komputer ber...