Análisis Instrumental - Bermejo - P1 PDF

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A nálisis instrumental

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A

nálisis instrumental Raquel Bermejo Moreno Antonio Moreno Ramírez

© Raquel Bermejo Moreno Antonio Moreno Ramírez © EDITORIAL SÍNTESIS, S. A. Vallehermoso, 34. 28015 Madrid Teléfono 91 593 20 98 http://www.sintesis.com ISBN: 978-84-907703-3-7 Depósito Legal: M-28.465-2014 Impreso en España - Printed in Spain Reservados todos los derechos. Está prohibido, bajo las sanciones penales y el resarcimiento civil previstos en las leyes, reproducir, registrar o transmitir esta publicación, íntegra o parcialmente, por cualquier sistema de recuperación y por cualquier medio, sea mecánico, electrónico, magnético, electroóptico, por fotocopia o por cualquier otro, sin la autorización previa por escrito de Editorial Síntesis, S. A.

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PRÓLOGO .........................................................................................................................................

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PARTE I CONCEPTOS BÁSICOS SOBRE LAS TÉCNICAS INSTRUMENTALES

1. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL .............................................................

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Objetivos ................................................................................................................................... Mapa conceptual ..................................................................................................................... Glosario ...................................................................................................................................... 1.1. Introducción al análisis químico .............................................................................. 1.2. Propiedades de los métodos analíticos ................................................................ 1.3. Clasificación de las técnicas de análisis químico ................................................ 1.3.1. Según el tipo de información requerida .............................................................. 1.3.2. Según la escala de trabajo .................................................................................... 1.3.3. Según el fundamento de la técnica ...................................................................... 1.4. Ventajas de los métodos instrumentales frente a los métodos químicos ... 1.5. Criterios para la elección de un método .............................................................. Resumen .................................................................................................................................... Actividades de autoevaluación .........................................................................................

17 18 19 19 23 26 26 27 28 34 35 36 37

2. CALIBRACIÓN DE TÉCNICAS INSTRUMENTALES ...........................................................

39

Objetivos ................................................................................................................................... Mapa conceptual .....................................................................................................................

39 40

ÍNDICE

6

ANÁLISIS

INSTRUMENTAL

Glosario ...................................................................................................................................... 2.1. Introducción: métodos de análisis absolutos y relativos ................................. 2.2. Preparación de disoluciones patrón ...................................................................... 2.3. Metodologías de calibrado ....................................................................................... 2.3.1. Curva de calibrado mediante patrones externos ................................................. 2.3.2. Adición estándar ................................................................................................... 2.3.3. Patrón interno ........................................................................................................ Resumen .................................................................................................................................... Ejercicios propuestos ........................................................................................................... Actividades de autoevaluación .........................................................................................

41 41 43 48 48 51 53 56 56 58

PARTE II TÉCNICAS ELECTROQUÍMICAS

ÍNDICE

3. POTENCIOMETRÍA ....................................................................................................................

63

Objetivos ................................................................................................................................... Mapa conceptual ..................................................................................................................... Glosario ...................................................................................................................................... 3.1. Fundamento ................................................................................................................... 3.2. Instrumentación ............................................................................................................ 3.2.1. El electrodo de referencia .................................................................................... 3.2.2. El electrodo indicador .......................................................................................... 3.2.3. Potenciómetro o dispositivo de medida de potencial ........................................ 3.3. Características analíticas y aplicaciones ................................................................ 3.3.1. Potenciometría directa .......................................................................................... 3.3.2. Valoraciones potenciométricas ............................................................................ 3.4. Metodología de análisis .............................................................................................. Resumen .................................................................................................................................... Práctica n.º 1 ........................................................................................................................... Práctica n.º 2 ........................................................................................................................... Práctica n.º 3 ........................................................................................................................... Ejercicios propuestos ........................................................................................................... Actividades de autoevaluación .........................................................................................

63 64 65 65 71 72 75 80 80 81 83 86 88 88 88 89 90 92

4. CONDUCTIMETRÍA .................................................................................................................

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Objetivos ................................................................................................................................... Mapa conceptual ..................................................................................................................... Glosario ...................................................................................................................................... 4.1. Fundamento ................................................................................................................... 4.2. Instrumentación ............................................................................................................ 4.3. Características analíticas y aplicaciones ................................................................ 4.4. Metodología ................................................................................................................... Resumen ....................................................................................................................................

93 94 95 95 100 103 110 114

ANÁLISIS

7

INSTRUMENTAL

Práctica n.º 4 ........................................................................................................................... Práctica n.º 5 ........................................................................................................................... Práctica n.º 6 ........................................................................................................................... Ejercicios propuestos ........................................................................................................... Actividades de autoevaluación .........................................................................................

114 115 116 116 117

5. ELECTROGRAVIMETRÍA, COULOMBIMETRÍA Y VOLTAMPEROMETRÍA ......................

119

Objetivos ................................................................................................................................... 119 Mapa conceptual ..................................................................................................................... 120 Glosario ...................................................................................................................................... 121 5.1. Introducción .................................................................................................................. 121 5.2. Electrogravimetría ......................................................................................................... 122 5.2.1. Fundamento .......................................................................................................... 122 5.2.2. Instrumentación ..................................................................................................... 125 5.2.3. Características analíticas y aplicaciones ................................................................ 128 5.2.4. Metodología .......................................................................................................... 129 5.3. Coulombimetría ............................................................................................................. 130 5.3.1. Fundamento ........................................................................................................... 130 5.3.2. Instrumentación ..................................................................................................... 132 5.3.3. Características analíticas y aplicaciones ................................................................ 134 5.4. Voltamperometría ......................................................................................................... 137 5.4.1. Fundamento .......................................................................................................... 137 5.4.2. Instrumentación ..................................................................................................... 139 5.4.3. Características analíticas y aplicaciones ................................................................ 141 5.4.4. Tipos de voltamperometrías ................................................................................. 142 Resumen .................................................................................................................................... 143 Práctica n.º 7 ........................................................................................................................... 143 Práctica n.º 8 ........................................................................................................................... 144 Ejercicios propuestos ........................................................................................................... 145 Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 146

PARTE III TÉCNICAS ÓPTICAS ESPECTROSCÓPICAS Y NO ESPECTROSCÓPICAS 6. INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS ............................................

151

Objetivos ................................................................................................................................... 151 Mapa conceptual ..................................................................................................................... 152 Glosario ...................................................................................................................................... 153 6.1. Fundamento ................................................................................................................... 153 6.1.1. Características de la radiación electromagnética ................................................. 154 6.1.2. Interacciones espectroscópicas de la radiación electromagnética y la materia .. 156

ÍNDICE

8

ANÁLISIS

INSTRUMENTAL

6.2. Clasificación de las técnicas espectroscópicas ................................................... 159 6.2.1. Clasificación según el tipo de fenómeno espectroscópico ................................ 159 6.2.2. Clasificación según la naturaleza de la especie química involucrada .................. 160 6.2.3. Clasificación según la región del espectro ........................................................... 160 Resumen .................................................................................................................................... 161 Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 161 7. ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR UV-VISIBLE ....................................

163

Objetivos ................................................................................................................................... Mapa conceptual ..................................................................................................................... Glosario ......................................................................................................................................

164

163 165

7.1. Fundamento ................................................................................................................... 165 7.2. Instrumentación ............................................................................................................ 170 7.2.1. Componentes de los instrumentos ....................................................................... 171 7.2.2. Tipos de instrumentos ........................................................................................... 181 7.3. Características analíticas y aplicaciones ................................................................ 185 7.3.1. Análisis cualitativo ................................................................................................. 186 7.3.2. Análisis cuantitativo ............................................................................................... 187 7.4. Metodología ................................................................................................................... 188 Resumen .................................................................................................................................... Práctica n.º 9 ........................................................................................................................... Práctica n.º 10 ......................................................................................................................... Ejercicios propuestos ...........................................................................................................

193

Actividades de autoevaluación .........................................................................................

198

8. ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA ........................................................................................

201

Objetivos ................................................................................................................................... Mapa conceptual .....................................................................................................................

201

194 195 196

202

Glosario ...................................................................................................................................... 203 8.1. Fundamento ................................................................................................................... 203 8.2. Instrumentación ............................................................................................................ 205 8.2.1. Tipos de instrumentos ........................................................................................... 206 8.2.2. Componentes de los instrumentos ....................................................................... 208 8.3. Características analíticas y aplicaciones ................................................................ 212 8.3.1. Análisis cualitativo ................................................................................................. 213 8.3.2. Análisis cuantitativo ............................................................................................... 214 8.4. Metodología ................................................................................................................... 216

ÍNDICE

Resumen .................................................................................................................................... Práctica n.º 11 ......................................................................................................................... Ejercicios propuestos ...........................................................................................................

218

Actividades de autoevaluación .........................................................................................

221

219 220

ANÁLISIS

9

INSTRUMENTAL

9. ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA ...............................................................

223

Objetivos ................................................................................................................................... Mapa conceptual ..................................................................................................................... Glosario ...................................................................................................................................... 9.1. Fundamento ................................................................................................................... 9.2. Instrumentación ............................................................................................................ 9.2.1. Sistema de atomización ........................................................................................ 9.2.2. Fuente de radiación .............................................................................................. 9.2.3. Monocromador ..................................................................................................... 9.2.4. Detector ................................................................................................................ 9.3. Características analíticas y aplicaciones ................................................................ 9.4. Metodología ................................