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TEMARIO: 1. Introducción

BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO Georgina Duarte Lisci

1.1 Antecedentes 1.2 Generalidades 1.3 ISO 9000 y BPL 1.4 Acreditación de Laboratorios 2. El Laboratorio 2.1 Parámetros Ambientales 2.2 Seguridad 2.3 Consideraciones Generales 3. Muestreo 3.1 Definición e identificación de Lote 3.2 Homogeneidad del Lote 3.3 Plan o Procedimiento de Muestreo 3.4 Submuestreo 3.5 Contenedores, preservación y subsecuente tratamiento 3.6 Seguridad en el muestreo 3.7 Disposición final de las muestras 4. Agua 5. Material de Vidrio 5.1 Clasificación 5.2 Uso del material de vidrio 5.3 Material de vidrio para determinaciones 5.4 Limpieza del material de vidrio 5.5 Cuidados del material de vidrio 5.6 Uso y manejo del material de vidrio volumétrico y esmerilado 5.7 Calibración del material de vidrio 6. Materiales de Referencia 6.1 Uso de los Materiales de Referencia 6.2 Selección de un Material de Referencia 6.3 Control de los Materiales de Referencia 7. Balanzas 7.1 Aspectos Generales 7.2 Tipos de pesada 7.3 Calibración 8. Termómetros 8.1 Tipos de termómetros 8.2 Calibración de termómetros 8.3 Cuidados en el manejo de termómetros 9. Medidores de pH y Conductividad

10. Preparación de la Muestra 10.1 Factores que afectan la preparación de una muestra 10.2 Técnicas de preparación de muestras 10.3 Filtración 10.4 Extracción

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11. Métodos Clásicos de Análisis 12.

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11.1 Gravimetría 11.2 Volumetría Técnicas Analíticas Instrumentales 12.1 Verificación del desempeño de un instrumento de medición 12.2 Mantenimiento 12.3 Calibración Validación del Método 13.1 Selectividad 13.2 Precisión 13.3 Exactitud 13.4 Linealidad 13.5 Rango 13.6 Límite de Detección 13.7 Estabilidad 13.8 Robustez Control y Manejo de Registros 14.1 Generalidades 14.2 Manejo de Registros 14.3 Bitácoras 14.4 Almacén y archivo Conclusiones Bibliografía

INTRODUCCIÓN: Las Buenas Prácticas o Buenos Hábitos de Laboratorio, cubren todos los aspectos del trabajo diario, aseguran que los productos sean elaborados de forma consistente y controlados con los patrones de calidad apropiados. Se aplican en cualquier laboratorio en el que se realicen mediciones analíticas, ya que éstas son en muchas ocasiones determinantes en normas del medio ambiente, de salud, en cuestiones industriales y en el propio éxito de la empresa. Las Buenas Prácticas de Laboratorio van encaminadas a lograr la excelencia en el trabajo rutinario del personal de un laboratorio analítico. Por otro lado, es importante motivar y convencer al personal del laboratorio del valor y la importancia que tiene su trabajo diario, por rutinario que parezca. Cualquier operación en el laboratorio, aún la más sencilla, es relevante para lograr resultados satisfactorios en el producto final. La experiencia nos ha demostrado que una persona puede cometer errores cotidianamente sin percatarse de las repercusiones que esto puede ocasionar en los resultados finales de un análisis y, por lo tanto, en la calidad de un producto. Actualmente en nuestro país, la industria en general está preocupada en obtener a través de los organismos correspondientes, certificaciones y/o acreditaciones como un camino hacia la excelencia y la competitividad comercial. Las Buenas Prácticas de Laboratorio son la base o fundamento de cualquier acreditación o certificación, puesto que su objetivo es garantizar la confiabilidad de los resultados obtenidos en un laboratorio. Antecedentes: Las Buenas Prácticas de Laboratorio fueron propuestas el 19 de noviembre de 1976 debido a la posibilidad de que muchos de los estudios en los que se habían basado pruebas de seguridad de productos regulados en Estados Unidos podían no ser válidos. Esto alarmó a la

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FDA (Food and Drug Administration), al Congreso de los Estados Unidos, a la administración y a la industria. Se creó entonces un grupo de trabajo para desarrollar los procedimientos y medios de asegurar la validez y la confianza de todos estos estudios. La Agencia de Protección al Ambiente de los Estados Unidos (EPA) emitió una reglamentación casi idéntica en 1983. Las Buenas Prácticas de Laboratorio fueron promulgadas en respuesta a problemas encontrados respecto a la confianza de estudios presentados. Definiciones: •OCDE (Organización para la Cooperación Económica y el Desarrollo) “Las BPL son todo lo relacionado con el proceso de organización y las condiciones técnicas bajo las cuales los estudios de laboratorio se han planificado, realizado, controlado, registrado e informado” •AOAC (Association of Official Analytical Chemists) “Las BPL son un conjunto de reglas, procedimientos operativos y prácticas establecidas por una determinada organización para asegurar la calidad y la rectitud de los resultados generados por un laboratorio” “Si el trabajo experimental se dirige cumpliendo con las Buenas Prácticas de Laboratorio, debería ser posible para un inspector, de aquí a cuatro o cinco años, observar los registros del trabajo y determinar fácilmente por qué, cómo y por quién se realizó el trabajo, quién llevaba el control, qué equipamiento se utilizó, los resultados obtenidos, qué problemas aparecieron y cómo fueron resueltos” Weller, D.L.M. (“GLP and Quality Assurance”) •Las Buenas Prácticas de Laboratorio pretenden promocionar la calidad y validez de los datos de los análisis •Hay que adaptar las Buenas Prácticas de Laboratorio para cada tipo de laboratorio •Las BPL cubren aspectos sencillos del trabajo diario en el laboratorio •Deben documentarse y llevarse a cabo formalmente •Deben ser elaboradas por el propio personal del laboratorio con toda la información detallada en las operaciones críticas •Deben revisarse periódicamente para mantener su credibilidad Su naturaleza general, aplicable a cualquier instrumento y método analítico, posibilita su implantación en todas las disciplinas científicas y en particular, en aquellas en las que se realizan mediciones analíticas.

Las Buenas Prácticas de Laboratorio son en esencia la filosofía del trabajo

EL LABORATORIO: Instalaciones Físicas:Medio Ambiente apropiado para la operación óptima de los equiposMedio Ambiente apropiado para la operación óptima de los empleados Parámetros Ambientales: Temperatura:Condiciones óptimas para que los instrumentos funcionen adecuadamente y para que las mediciones analíticas que se realicen no se vean afectadas. Se recomienda una temperatura entre 21oC y 23oC, aunque esto depende de las especificaciones de los equipos. Temperatura estable, normal +/-5oC aunque puede ser más estricto en laboratorios donde se realizan determinaciones que son fuertemente afectadas por fluctuaciones de temperatura

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Idealmente, los laboratorios deben localizarse físicamente en el centro del edificio Diseñar el sistema de aire acondicionado considerando fuentes de calor que alteren la temperatura No son deseables ventanas ni puertas hacia lugares sin control de temperatura Humedad:Niveles altos afectan la óptica de ciertos equipos y algunas sustancias higroscópicas absorberán la humedad del medio fácilmente. Cuando se conjunta la presencia de vapores corrosivos y humedad relativa alta, se acelera la corrosión de la electrónica de los equipos. Niveles bajos de humedad producirán cargas estáticas, nocivas para la electrónica de los equipos. Servicio Eléctrico:En México es de 127 V AC a 60 Hz con un circuito de corriente de 15 amperes. En los laboratorios comúnmente se requieren 127 y 220 V y los requisitos de corriente son de 20 a 50 amperes. Algunos instrumentos necesitan circuitos exclusivos. Los laboratorios requieren de circuitos múltiples para prevenir interacciones entre los equipos de medición e instrumentos. Se requiere de una corriente regulada para no dañar los equipos. Algunos equipos más sensibles, requieren de supresores de ruido. Algunos equipos requieren de tierras físicas para su estabilidad y se recomienda verificarla en forma constante. Es ideal contar con un soporte electrónico y una planta de energía para todos los equipos del laboratorio. Calidad del Aire:Las necesidades de ventilación dependerán del tipo de análisis que se realicen. No debe reciclarse el aire en un laboratorio debido a los contaminantes y vapores tóxicos generados. En el caso de laboratorios que realizan análisis de elementos metálicos a niveles de trazas, se recomienda tomar en cuenta el tipo de polvo que entra al laboratorio y que pueda afectar los análisis. Se recomienda utilizar filtros en el sistema de aire acondicionado con un poro adecuado según la localización física del laboratorio y del tipo de análisis que se realicen. Recordar que el polvo también daña la electrónica de los equipos y sistemas de cómputo. Seguridad: •Debe al menos haber dos salidas en cada laboratorio o grupo de laboratorios, una de ellas no debe utilizarse normalmente, sólo en emergencias. Se recomienda que estas salidas sean opuestas en los lados del laboratorio para que el personal pueda salir por la más cercana. El laboratorio debe contar con un programa de manejo de residuos químicos. El equipo de seguridad con el que se debe contar estará de acuerdo a las necesidades de cada laboratorio, pero en forma general: o Señalamientos de seguridad o Lavaojos o Regadera de emergencia o Botiquín de primeros auxilios o Equipo contra incendios o Equipo para manejo de derrames químicos o Equipo de protección personal (guantes, caretas, lentes de protección, zapatos de seguridad, protectores auditivos, batas, etc.)

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El laboratorio debe tener áreas definidas y separadas para los equipos de medición, para el almacenamiento de reactivos, preparación de muestras y análisis. Es esencial la limpieza de mesas, balanzas, refrigeradores, campanas de extracción, estufas, desecadores y del laboratorio en general Las campanas de extracción deben estar operando siempre que alguien esté trabajando con reactivos o muestras que generen vapores tóxicos. Mantener cerrada la ventana al nivel especificado por el fabricante cuando no se esté trabajando en ella, para que funcione adecuadamente. Los materiales altamente tóxicos o inflamables siempre se deben manejar dentro de la campana de extracción, la cual debe ser evaluada regularmente para asegurar un funcionamiento conveniente. Si se encuentra alguna substancia química derramada, de origen desconocido en la superficie de trabajo, se debe limpiar como si fuera tóxico, corrosivo e inflamable.

AGUA

•El disolvente más utilizado en el laboratorio es el agua, tanto para la limpieza del material como para preparar disoluciones o llevar a cabo reacciones, por lo que su composición debe estar perfectamente definida •El criterio de elección del tipo de agua depende del tipo de análisis a realizar

MATERIAL DE VIDRIO El material de vidrio se clasifica de acuerdo al tipo de material con el que esta fabricado, por su tolerancia y por su uso. Tipo I Tipo II Tipo III

Borosilicato Vidrio calizo Vidrio de baja transmitancia luminosa

Por su tolerancia: •Tipo I: Material para medición de precisión y aproximada. Se divide en 3 clases: Clase A. Artículos volumétricos de mayor exactitud Clase B. Artículos de menor exactitud, la tolerancia de estos es el doble que la establecida para los de clase A Clase C. Artículos volumétricos de la menor exactitud Si el método requiere de alta exactitud, usar únicamente material de vidrio clase A, ya que tiene especificaciones de exactitud garantizadas y generalmente no necesita calibración Se puede usar material de vidrio clase B y C si se considera que una menor exactitud en las mediciones del análisis no afecta, pero se debe almacenar por separado de la clase A para evitar confusiones •Tipo II: Material para medición aproximada (vasos de precipitados, buretas, pipetas graduadas, etc.) Por su uso: El material de vidrio volumétrico se encuentra diseñado tanto para Contener como para Entregar. •Para Contener (TC): Cuando son llenados a su marca a la cual fueron calibrados para contener un volumen determinado. Significa que si se utiliza para entregar, entregaría menos del volumen indicado, debido a la retención del líquido en las paredes del recipiente.

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•Para Entregar (TD): Es el material que se calibra durante su proceso de manufactura, para transferir una cantidad establecida de líquido con propiedades similares de viscosidad y tensión superficial al agua. El diseño de este material le permite retener una cierta cantidad de líquido en sus paredes (y en la punta como en el caso de las pipetas, cuando así se indica). Consideraciones: •Para obtener resultados de mediciones confiables, es recomendable realizar la selección adecuada del material de vidrio a utilizar de acuerdo a la metodología a emplear, al proceso de medición que será sometido y a la exactitud que se requiera. •El material de vidrio se calibra gravimétricamente (se puede verificar también su calibración de fábrica). •Deben tenerse precauciones de posible contaminación debida al uso previo del material en otro análisis. Debe lavarse adecuadamente o clasificarse de acuerdo a su uso. •Lavar tan pronto como sea posible aquel material que ha estado en contacto con disoluciones concentradas o por lo menos sumergir en agua con detergente después de asegurarse de que no contiene residuos. •Separar juntas, llaves y válvulas esmeriladas después de su uso. •Evitar limpiar el material de vidrio con cepillos gastados para evitar que las partes metálicas rayen el vidrio y se puedan acumular ahí residuos de compuestos. •Evitar poner el vidrio en contacto con disoluciones de ácido fluorhídrico o álcalis concentrados. Éstos últimos además pueden arruinar las juntas esmeriladas. •En análisis de trazas, la clase de vidrio utilizado, su limpieza, secado y almacenamiento son aspectos críticos. •Los cepillos para la limpieza deben estar curveados para una limpieza total de los matraces. •Utilizar una disolución de detergente en agua destilada (del que no deja residuos). •Enjuagar con agua corriente y después con agua destilada hasta eliminar totalmente el detergente. •Escurrir el material y comprobar la limpieza observando si hay formación de gotas en las paredes, esto indica que el material se encuentra sucio en esas zonas. •El material limpio debe guardarse invirtiéndolo sobre papel secante en un área libre de polvo.Limpieza y Secado del Material de Vidrio: La limpieza del material de vidrio dependerá significativamente del uso al que se le va a destinar. Hay métodos analíticos oficiales que indican detalladamente el procedimiento de limpieza que deberá realizarse en cada caso. Se pueden utilizar hornos secadores que operan a una temperatura entre 105-115oC, para trabajo rutinario. No debe mantenerse el material dentro del horno por períodos largos. Es recomendable secar solo el material enjuagado con agua (no con disolventes orgánicos inflamables). Antes de colocar el material dentro del horno se debe separar cualquier junta de vidrio, tapones esmerilados y llaves. No secar material de teflón dentro del horno. NUNCA CALENTAR EL MATERIAL VOLUMÉTRICO, YA QUE LA TEMPERATURA PROPICIA LA EXPANSIÓN DEL VIDRIO Y ESTO PROVOCA QUE EL VOLUMEN PARA EL CUAL SE CALIBRÓ YA NO SEA VÁLIDO Cuando sea necesario, el material de vidrio puede secarse rápidamente, enjuagándolo con 5-10 mL de acetona o de alcohol isopropílico. Rutinariamente puede utilizarse vacío. Si se utiliza aire comprimido debe asegurarse que está completamente limpio, libre de partículas y aceite.

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NUNCA SE DEBE USAR FLAMA DIRECTA PARA SECAR EL MATERIAL DE VIDRIO Material de vidrio esmerilado: •Las piezas de vidrio esmerilado deberán guardarse libres de químicos y polvo, de otra manera se pueden pegar o atorar. •Las llaves de vidrio de los embudos de separación o buretas, al igual que las juntas esmeriladas deben limpiarse de grasas de hidrocarburos con una toalla humedecida con acetona. •Las grasas de silicón deben removerse cuidadosamente con diclorometano. •Si se mantienen las llaves en los embudos o buretas, se deben engrasar nuevamente antes de colocarlas. •Las llaves de teflón no necesitan engrasarse, deben limpiarse utilizando disolventes orgánicos. Pipetas Volumétricas Para lograr una entrega más exacta de la pipeta, se deben seguir los pasos siguientes: •Utilizando una propipeta, enjuagar la pipeta con la disolución que se va a medir. •Llenar la pipeta hasta que el menisco quede por encima de la marca de calibración. •Utilizar un papel absorbente para eliminar todo el residuo de disolución adherida a la parte externa de la pipeta. •Sin que la punta de la pipeta toque las paredes o boca del recipiente de donde se tomó la disolución, permitir que el menisco se acerque lentamente a la marca de calibración. •Cuando se encuentre justo tangente a la marca, trasladar suavemente la pipeta al recipiente donde se va a entregar el líquido, el cual debe fluir con su rapidez natural, manteniendo la pipeta vertical. No utilizar la propipeta para entregar pues modifica la velocidad y por lo tanto el volumen a entregar. •Durante este escurrimiento la punta de la pipeta debe estar cercana a la superficie interior del vaso o matraz para evitar pérdidas por salpicaduras. •Drenar hasta que caiga la última gota. No soplar el resto de disolución que quede en la punta, la pipeta ha sido calibrada considerando este volumen •Verifique el tiempo de entrega de la pipeta de acuerdo a las especificaciones del proveedor para dejar caer la última gota. No sacudir la pipeta o que toque cualquier superficie del recipiente que recibe la disolución. Retirar la pipeta inmediatamente después que transcurra el tiempo de entrega indicado. •Lavar inmediatamente la pipeta después de transferir la disolución. •Nota: algunas pipetas están calibradas “para soplarse” o sea que la entrega incluye el líquido en la punta. Matraces Volumétricos Antes de utilizar el matraz, verifique lo siguiente: •Que el cuerpo del matraz no se encuentre fracturado, rayado o con partículas de vidrio adherido. •Seleccionar el tapón adecuado a la medida del matraz. •Asegurar la limpieza adecuada y enjuagarlo previamente con el disolvente a utilizar. •Pesar el analito o muestra en una nave para pesar de tamaño adecuado o en un pequeño vaso de precipitados. •Si la disolución del soluto implica una reacción exotérmica, disolver primero en el vaso de precipitados para evitar que el matraz volumétrico se caliente, ya que está calibrado a temperatura ambiente. •Transferir cuantitativamente el soluto desde la nave para pesar o del vaso de precipitados al matraz volumétrico.

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•Si la disolución a preparar es a partir de un líquido, medir el líquido midiendo una alícuota con una pipeta volumétrica, transferir al matraz y posteriormente limpiar las paredes y cuello del matraz con el disolvente. •Si por algún motivo la disolución del matraz volumétrico se calienta, enfriar a T.A. antes de llevar a la marca con el disolvente. •Llenar con disolvente hasta un volumen menor al indicado por la marca de aforo. •Dejar reposar de uno a dos minutos antes de completar el ajuste final del menisco. •Completar el volumen hasta la marca de aforo utilizando una pipeta pasteur o un gotero •Tapar el matraz y homogeneizar la disolución invirtiéndola varias veces. •Si no se va a utilizar la disolución inmediatamente, transferir a un frasco limpio, seco y colocarle una etiqueta que contenga la siguiente información: tipo de disolución (nombre, concentración, disolvente), fecha de preparación, fecha de caducidad, analista que lo preparó...