Czynności laboratoryjne - oczyszczanie związków, krystalizacja PDF

Preview

Summary

Na podstawie materiałów od prof. Gzelli oraz literatury:
1. J. McMurry Chemia organiczna, tłumaczenie z j. angielskiego , Wydawnictwo Naukowe PWN, 2007.
2. U. Wrzeciono Ćwiczenia z chemii organicznej, część I. Preparatyka organiczna, Wydawnictwo Uczelniane AM w Poznaniu, Poznań, 1991.

Description

Oczyszczanie związków chemicznych Reakcje organiczne są odwracalne i często są produkty uboczne → Produkt syntezy zanieczyszczony substratami i produktami ubocznymi. Wybór metody oczyszczania zależy od właściwości substancji oczyszczanej i zanieczyszczeń. 1. Krystalizacja 2. Destylacja - zwykła - frakcyjna - z parą wodną - pod zmniejszonym ciśnieniem 3. Sublimacja 4. Ekstrakcja 5. Chromatografia S. stałe: krystalizacja, sublimacja, chromatografia Ciecze: destylacja Obie: destylacja z parą wodną i pod zmniejszonym ciśnieniem Krystalizacja Rozpuszczanie substancji oczyszczanej we wrzącym rozpuszczalniku (lub ich mieszaninie), ochłodzenie i wydzielenie substancji czystszej w formie krystalicznej. Zanieczyszczenia pozostają w postaci ługów pokrystalicznych. Rozpuszczalnik: - Nie reaguje z substancją oczyszczaną - Dobrze rozpuszcza substancję w temperaturze wrzenia, gorzej w niższej - T wrzenia niższa od T topnienia substancji krystalizowanej - Dobrze rozpuszcza zanieczyszczenia, na gorąco i zimno Woda, alkohol metylowy/etylowy/propylowy, aceton, eter dietylowy/naftowy, dichlorek metylenu, chloroform, benzen, chlorobenzen, tetrachlorek węgla Zwykle jest gdzieś napisane jaki rozpuszczalnik dobrać. Jeśli nie, wykonujemy próby wstępne: mała ilość substancji + rozpuszczalnika. Rozpuszczenie bez ogrzania lub nierozpuszczenie po ogrzaniu do wrzenia → źle. Rozpuszczenie po krótkim ogrzaniu i krystalizacja po oziębieniu → dobrze. Podobne rozpuszcza podobne: - grupy hydroksylowe (cukry, alkohole, kwasy) - woda - węglowodory - eter naftowy / benzen Mieszanina rozpuszczalników mieszających się ze sobą: - woda-alkohol - alkohol-benzen - benzen-eter naftowy - woda-aceton - woda-kwas octowy

Rozpuszczanie substancji w lepszym rozpuszczalniku, dolewanie gorszego do zmętnienia, w T wrzenia. Dolanie lepszego do klarowności i odstawienie do krystalizacji. / Zawiesina substancji w gorszym rozpuszczalniku i ciągłe dolewanie lepszego do rozpuszczenia substancji. Wykonanie: Rozdrobnienie substancji w kolbie z małą ilością rozpuszczalnika, dolanie więcej rozpuszczalnika. Dodanie kamyczków wrzennych, zaopatrzenie w chłodnicę zwrotną, ogrzewanie w łaźni w T dobranej do T wrzenia rozpuszczalnika. Zanieczyszczenia usuwamy lejkiem do sączenia na gorąco, z sączkiem karbowanym. Barwne zanieczyszczenia gotujemy z węglem aktywnym / ziemią okrzemkową / Al2O3 (dwa ostatnie dla rozp. niepolarnych), ale przed dodaniem tego ochłodzić roztwór. Zwiększenie wydajności procesu: - Po osiągnięciu T pokojowej schłodzić w lodówce / wodzie z lodem. - Usuwanie przesycenia: Zaszczepianie roztworu kryształkiem tej samej substancji. - Pocieranie pałeczką szklaną o ścianki: Tworzenie zarodków krystalizacji. - Zapobieganie wydzielania się oleju substancji o niskiej T topnienia: Rozcieńczenie roztworu i powolne studzenie / Ponowne rozpuszczanie oleju i energiczne mieszanie do zmętnienia. Oddzielenie kryształów od ługów zanieczyszczeń: Sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Buchnera - Wielkość lejka dobrana do ilości substancji kryształy powinny zakrywać całą powierzchnię lejka. Dno lejka pokryte krążkiem bibuły żeby nie opierał się o ściankę boczną a wszystkie otwory były zakryte. Zwilżenie bibuły rozpuszczalnikiem i przyczepienie do lejka pompą ssącą. Wlewanie osadu z ługami po pręciku szklanym. Sączenie do momentu całkowitego oddzielenia od ługów: Odciśnięcie osadu na lejku za pomocą płaskiej główki korka szklanego i przemycie osadu schłodzonym rozpuszczalnikiem. Potem wysuszyć....