Czynności laboratoryjne - ogrzewanie i suszenie PDF

Preview

Summary

Na podstawie materiałów od prof. Gzelli oraz literatury:
1. J. McMurry Chemia organiczna, tłumaczenie z j. angielskiego , Wydawnictwo Naukowe PWN, 2007.
2. U. Wrzeciono Ćwiczenia z chemii organicznej, część I. Preparatyka organiczna, Wydawnictwo Uczelniane AM w Poznaniu, Poznań, 1991.

Description

Ogrzewanie ● Bezpośrednie - palnik / płytka elektryczna. Szybki wzrost T, ale dużo wad: nierównomierny wzrost T, nie utrzyma stałej T, wymaga stałej obecności eksperymentatora. Nie stosować dla łatwopalnych i mieszanin heterogennych. ● Pośrednie - łaźnie grzejne. Ogrzewanie równomierne w sposób kontrolowany. - Łaźnie wodne: T do 100. Wygodne są takie uzupełniające dopływ wody, bo paruje i trzeba ją uzupełniać. Przykrywanie pierścieniami pozwala na ustalenie wielkości łaźni w zależności od naczynia. NIE dla Na i K. - Łaźnie olejowe: 100-250. Parafina / olej silikonowy. Pod wyciągiem (dymienie pow. 150 st). Kołnierz z bibuły zakładany na dolny koniec kolby zapobiega zanieczyszczeniom i dzikiemu pienieniu się oleju. - Łaźnie metalowe: Niskotopliwy stop, najczęściej Wooda (Bi, Pb, Sn, Cd). Po zakończeniu trzeba wyjąć naczynie z łaźni przed zakrzepnięciem stopu. - Czasze grzejne: dostosowane do naczynia rozmiary Kamyczki wrzenne - małe, niepolerowane kawałki porcelany - wrzuca się je przed ogrzewaniem do cieczy w celu zapobiegania przegrzaniu i gwałtownym reakcjom. Używane są tylko raz, bo otworki wypełniają się cieczą. Kapilary wprowadzające pęcherzyki powietrza - zapobiegają przegrzaniu się cieczy pod zmniejszonym ciśnieniem. Termoregulatory - ustawiamy w termometrze żądaną T i gdy spadnie, prąd jest znowu włączany. Chłodzenie ● Woda wodociągowa ● Woda+lód - stała T 0 st. ● Lód+sól kuchenna (3:1) / uwodniony CaCl2 (5:2) - ok. -10 (do -4o gdy damy więcej CaCl2) ● Rozdrobniony stały CO2+Aceton/metanol - do -78. Przygotowujemy mieszaninę w naczyniu Dewara (termos) owiniętym sznurem / włożonym do metalowego koszyczka lub drewnianej skrzynki - niebezpieczeństwo implozji. ● Ciekły azot - do -196st. Naczynie Dewara trzeba wcześniej wysuszyć. Co jak przechowasz rozpuszczalnik w lodówce niezamknięty? Wybuchnie. Suszenie - produktów reakcji przed i po krystalizacji - substratów reakcji bezwodnych - próbek do analizy ilościowej - roztworów substancji organicznych nasyconych wodą Substancje stałe:

● Rozłożenie na talerzu porowatym / bibule w suchym, przewiewnym miejscu - długo trwa i nie nadaje się dla s. higroskopijnych, toksycznych, śmierdzących. ● Suszarki elektryczne - s. o wysokiej T topnienia, trwałe ● Eksykatory - znajdują się w nich środki pochłaniające wilgoć i pary rozpuszczalników organicznych - zwykłe - próżniowe - przed podłączeniem owijamy w ręcznik Pary wody i niższych alkoholi pochłaniają: bezwodny CaCl2, st. H2SO4, NaOH, KOH, P2O5 Pary rozpuszczalników kwasowych: NaOH, KOH, Pary rozpuszczalników zasadowych: st. H2SO4 Uwolnienie s. stałej od resztek rozpuszczalnika obojętnego (chloroform, benzen): kawałki parafiny ● Pistolet do suszenia - niewielkie ilości s.. W podwyższonej T (wrzenia rozpuszczalnika) i zmniejszonym ciśnieniu. Suszenie roztworów i rozpuszczalników: Odpowiedni środek suszący o m = 5% roztworu na kilka-naście godzin w T pokojowej, zamkniętym naczyniu. Potem sączenie sączkiem z lejkiem karbowanym i przemywanie środka suszącego małą objętością rozpuszczalnika. Jeśli wody jest dużo trzeba dodawać środek stopniowo do momentu ustania widocznych zmian w wyglądzie środka suszącego. Przed dodaniem kolejnej porcji trzeba pozbyć się poprzedniej. Środek suszący nie może reagować z rozpuszczalnikiem / substancją w nim. Do nieznanych używamy bezwodnego MgSO4 / Na2SO4. ● Środki wiążące wodę adsorpcyjnie: Można używać wielokrotnie - Al2O3 - Żel krzemionkowy: zabarwiony CoCl2. Dobry jako wypełnienie kolumn suszących gazy i rurek zabezpieczających przed dostępem wilgoci - Sita molekularne A4 (krzemian sodowy) i A5 (krzemian wapniowoglinowy) ● Środki wiążące wodę w postaci hydratów: - NaOH, KOH: Gazy obojętne i zasadowe, roztwory amin. Bardzo skuteczne - CaCl2: Skuteczny, ale możliwości stosowanie ograniczone - ślady wodorotlenków i zasadowego CaCl2, zdolność tworzenia wiązań z niektórymi związkami organicznymi. Pochłania dużo wody, ale wolno. NIE do: kwaśnych związków, alkoholi, aminokwasów, amin, amidów, fenoli, ketonów niektórych aldehydów i estrów. - MgSO4, Na2SO4: Obojętny charakter - K2CO3: Mała zdolność wiązania wody. Osuszanie wstępne roztworów ketonów, nitryli, estrów, alkoholi, amin wrażliwych na silne alkalia

NIE do: kwaśnych związków ● Środki wiążące wodę chemicznie (nieodwracalnie) - P2O5: Szybki i wydajny. Do stosowania po wstępnym odwodnieniu roztworu bezwodnym Na2SO4 / MgSO4 NIE do: alkoholi, amin, kwasów, ketonów, zw. zasadowych - CaO, BaO: Aldehydy, ketony, zw. kwaśne - Na: Energiczne wiązanie wody. Estry i węglowodory po wstępnym odwodnieniu bezwodnym CaCl2 / MgSO4 NIE do: chloroformu, tetrachlorku węgla, substancji zaw. czynne atomy wodoru - alkohole, fenole, kwasy st H2SO4: Skuteczny i tani...