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Figura 1, Determinación del cobreLaboratorio de Análisis QuímicoInforme N°Determinación yodométrica del cobrePeriodo Académico 2020-I Fecha de realización: 10/07/ Fecha de Presentación: 17/07/Lima - PerúUniversidad Nacional de IngenieríaFacultad de Ingeniería Química y TextilDepartamento Académico d...

Description

Universidad Nacional de Ingeniería Facultad de Ingeniería Química y Textil Departamento Académico de Ingeniería Química

Figura 1, Determinación del cobre

Laboratorio de Análisis Químico

Informe N°3

Determinación yodométrica del cobre

Periodo Académico 2020-I Fecha de realización: 10/07/2020 Fecha de Presentación: 17/07/2020

Lima - Perú

Determinación yodométrica del cobre 1. Objetivos Objetivo principal: - Comprender y analizar el método volumétrico para la determinación de concentración de cobre. Objetivos secundarios: - Entender los procesos empleados para la obtención del cobre con una mayor pureza. - Aprender la correcta manipulación de los instrumentos de medición de volumen, con el fin de evitar errores en la titulación. 2. Fundamento teórico Para la determinación del cobre se emplea una volumetría REDOX

o yodometria

volumétrica indirecta, donde los iones de yodo en exceso se añaden a una solución que reacciona produciendo una cantidad equivalente de de yodo que después se titula con tiosulfato de sodio, también es necesario mencionar que existe otro método que se llama la simetría el cual es un método más directo. Volumetria redox o yodometria Las volumetrías redox utilizan utilizan reacción de oxido-reducción entre reactivo y analito. El objetivo de este método es aplicar los principios básicos de volumetría en las titulaciones del yodo. Esta es una técnica muy usada, que permite conocer la concentración de una solución, es un tipo de valoración basada en una reacción redox entre el analito y la sustancia valorante. Determinación del cobre Una de las técnicas más utilizadas para la determinación del cobre en ciertos minerales, es la de yodometría, la cual se basa en el equilibrio que existe entre el compuesto oxidante, que es el yodo y el triyoduro, con el ion reductor yoduro. Se produce una cantidad equivalente de yodo, que es titulado, con la solución de tiosulfato de sodio, previamente estandarizada. El yoduro I- se adiciona en forma de NaI o KI y se encuentra en exceso. El I2 se forma con la 1era reacción, siendo equivalente a la cantidad de agente oxidante que se encuentra en la muestra que se quiera analizar. Las reacciones que se producen son:

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a. Cu(II) oxida al yoduro en exceso, a ion triyoduro, y se reduce a Cu(I). b. Cu(I) reacciona inmediatamente con el ioduro, formándose un precipitado blanco (CuI). La reacción total:

Por la presencia del ion yoduro, el potencial normal de Cu(II)/Cu(I) aumenta, esto debido a que el Cu(I) precipita, bajando su concentración con respecto al de Cu(II), lo que aumenta la fuerza oxidante del Cu(II):

Entonces, se vuelve capaz de oxidar el ion triyoduro. El pH influye en la velocidad de reacción:

Si la concentración del ion hidrógeno es hasta 0.3M, con el yoduro reaccionan lentamente las especies C u(H 2 O)3 OH + y Cu(H 2O) 2(OH )2, en caso contrario, la oxidación del yoduro por aire, se induce por la reacción Cu(II)- I-.

3. Materiales y reactivos (indicar cuáles son controlados)

MATERIALES

VASO DE 250 ML

FIOLA DE 500 ML

2

PIPETA

SISTEMA DE TITULACIÓN

ERLENMEYER

MECHERO BUNSEN

3

BAGUETA

PAPEL DE FILTRO

REACTIVOS

4. Procedimiento experimental Estandarización de la solución N a2 S 2 O 3 1) Primero, se debe pesar entre 1,2 y 1,4 g de K IO 3 , el cual ya debe haber sido secado durante 1 hora, luego se transfiere a un vaso de precipitado de 250mL, y se disuelve con poca cantidad de agua. Se procede con la transferencia a una fiola de 500mL, y se usa agua destilada para la dilución.

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2)

A continuación, se toman 3 alícuotas de 50mL en 3 erlenmeyer de 250mL. Al primer erlenmeyer se le agrega 3g de KI sólido, luego se agita hasta que el sólido quede disuelto, entonces se agregan 2mL de H Cl 6N, e inmediatamente se valora con tiosulfato de sodio 0.1N, esto hasta que apenas se pueda visualizar el color pardo del ion I −3 , se añaden 5mL de almidón y se continúa hasta que la coloración del complejo yodo-almidón desaparezca. Para las otras 2 muestras se repite la operación.

3) Luego,

Determinación yodométrica de cobre 1) Inicialmente, se tiene una muestra, y pueden haber 2 casos: si la muestra es un mineral, se debe secar a 110°C por 1hora, si es una aleación, solo debe lavarse bien con acetona, y llevar a secar por unos minutos en la estufa. 2) Luego, una vez que se tiene la muestra completamente seca, de la muestra se pesan 400mg, y se transfiere a los vasos de precipitado de 250mL, después se agregan 10mL de H N O3 concentrado, y se calienta suavemente, hasta que se disuelva completamente, o hasta observar un residuo blanco o gris, pero si la disolución es muy lenta, se agrega 5mL de HCl y se continúa con el calentamiento. 3) Después, cuando la muestra ya se tiene disuelta, se agrega 5mL de H 2SO 4 concentrado, luego se lleva a evaporar la solución, haciéndola girar continuamente, hasta observar que se desprendan humos blancos y densos de S O 3 , luego se deja enfriar la solución a temperatura ambiente y cuidadosamente se le agrega 20mL de agua destilada, de forma gradual, es decir, añadiendo de 1mL en 1mL, mientras gira la solución suavemente. 4) Posteriormente, se añade 10mL de agua de bromo a la solución, y se hace hervir por 5 minutos para eliminar los excesos presentes del bromo, se debe considerar que, si en la muestra no existe Sb o As, entonces no habrá necesidad de añadir el agua de bromo. 5) Luego, cuando las soluciones ya estén frías, se añade N H 3(ac) 15N, hasta que se obtenga un color azul intenso de forma permanente, si se evidencia una cantidad considerable de F e(OH )3 , se debe filtrar la solución por decantación, mediante un filtro rápido, lavando con agua destilada.

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6) Después, se agrega ácido sulfúrico 3M, hasta que la coloración azul que se 2+ tenía del C u(N H 3 )4 , desaparezca. Después se añade 1.5g de N H 4 F y se procede a agitar hasta que se disuelva el fluoruro y no haya residuos de F e(OH )3 y enfriar.

7)

A continuación, se añaden 2g de KI, y se agita bien hasta que el sólido añadido haya sido disuelto por completo, inmediatamente se valora la solución con N a2 S 2 O 3 0.1N, hasta que el color del ion I 3− , seguidamente se añade 5mL de solución del almidón, y se continúa con la valoración lentamente hasta que el color del complejo almidón-yodo, desaparezca.

8) Finalmente, se disuelve en la muestra 1.5g de KSCN y se valora la mezcla hasta que desaparezca por completo dicho color. Se repiten para las otras muestras estos 2 últimos pasos.

5. Diagrama de flujo a. Estandarización de la solución de Na2S2O3

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b. Determinación yodométrica del cobre

6. Seguridad en el laboratorio (manejo seguro de reactivos y de equipos) Al comenzar con la práctica de laboratorio debemos tener puesto los implementos de seguridad para el manejo de sustancias químicas, es decir la vestimenta protectora como bata, guantes y gafas de seguridad.

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Antes de iniciar con el trabajo en el laboratorio, debemos leer la hoja de seguridad de los reactivos a usar para tener en cuenta las medidas de primeros auxilios en caso de algún accidente y también para identificar las sustancias que puedan ser corrosivas, tóxicas y dañinas para la salud o medio ambiente.

Cuando se realice el calentamiento de algunas sustancias en vasos precipitados o tubos de ensayo tener en cuenta que debemos montar correctamente los equipos y la manipulación adecuada para realizar esto a fin de evitar accidentes o quemaduras.

Al realizar la titulación los estudiantes deben estar debidamente organizados, estando ubicados para trabajar de manera colaborativa con el fin de evitar imprecisiones en la medición del volumen y para mostrar un mejor orden en la mesa de trabajo. PICTOGRAMAS DE SEGURIDAD DE ALGUNAS SUSTANCIAS HCl

H2SO4

KI

NaHCO3

NH4F

NH3

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7. Resultados Esperados

8. Conclusiones Se logró comprender la determinación yodométrica del cobre, mediante el método volumétrico. En la estandarización de la solución, para lograr que los elementos Zn, cu, Pb y Ni se disuelvan tenemos que agregar ácido nítrico concentrado a la muestra En los métodos analiticos normales se usa el almidón como indicador ya que experimenta una interacción específica con el yodo y en esta experiencia se está haciendo uso de este elemento. Si en la solución no se encuentra presente el As ni el Sb, entonces se puede usar el ácido fosfórico para enmascarar al hierro y evitar la oxidación del yoduro. Las grandes concentraciones de yodo provocarán la coagulación del almidón y causando su descomposición, es por ello que el almidón no debe estar presente en la solución hasta que la concentración de yodo sea bastante baja. Después de haber agregado HNO3 a la muestra en vasos de 250 mL y se proceda a calentar, tomar en cuenta que si la disolución es muy lenta podremos agregar HCl concentrado y seguir con el calentamiento. La determinación yodométrica del cobre, es una técnica fiable la cual nos ayudará a encontrar la masa del cobre mediante el equilibrio de equivalentes-gramo. El almidón será un buen indicador siempre y cuando se use en bajas concentraciones, ya que de otra forma intervendrá de manera significativa en la reacción. 9. Anexo: Aplicaciones industriales (Actualidad tecnológica, mercado nacional e internacional)

Otros métodos para la determinación del cobre Existen diferentes métodos para la determinación del cobre, uno de ellos es la espectrofotometría de absorción atómica en llama. Si se aplica este método claramente establecido, y con los protocolos de trabajo perfectamente establecidos para todos los elementos susceptibles, puede llegar a tener una precisión muy alta, con 1% de error relativo, al igual que la sensibilidad. Para ello, los límites de detección son realmente altos, puesto que solo se requiere una pequeña porción de la muestra a analizar, para verificarlo en la llama. Los parámetros a tener en cuenta son: la longitud de onda, y ancho de rendija precisos, así como también la sensibilidad, el intervalo de linealidad, el tipo de llama, y el método mezclado de la muestra. Para este método, se usa un 9

sistema de nebulización y fuente de atomización, siendo este último un quemador que puede utilizar distintas muestras de gases.

Figura , Ensayos de espectrofotometría de absorción atómica

Aplicaciones industriales: Importancia en la minería En el Perú, existe mucha actividad minera, lo cual contribuye al desarrollo económico del país. Debido a esto, las técnicas y metodologías que se ocupan de la cuantificación de metales son de gran interés, y se busca que estas brinden resultados correctos, de gran precisión y que sean de confianza. Para el caso de la determinación del cobre, se vuelve importante en la industria, debido a que al extraer una muestra, es necesario determinar qué elementos hay en una muestra, esto debido a que se quiere verificar si es posible extraer, o es dable extraer el metal, si lo que se requiere es el cobre. Por ejemplo, si su concentración es baja, no justificaría el esfuerzo de extraer el contenido, además del costo que se requiere para su extracción. Es por ello que es indispensable la determinación de la concentración, para evitar costos innecesarios a las empresas extractivas del país.

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Figura , Laboratorio de análisis para minería del cobre

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