laporan iodometri PDF

Preview

Summary

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II Iodometri Disusun Oleh : Rofiqoh Ghina R. 1311C2004 Neng Erni Maryani 1311E2028 Nia Sari Setyaningrum 1311E2031 Elvita Wulandari H. 1311E2040 Novita Alen F. 1311E2046 Andita Hargiyanti 1311E2058 Deti Nurhidayah 1312C2009 Intan Purnamasari D. 1312E2002 SEKOLAH TING...

Description

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II Iodometri

Disusun Oleh : Rofiqoh Ghina R.

1311C2004

Neng Erni Maryani

1311E2028

Nia Sari Setyaningrum

1311E2031

Elvita Wulandari H.

1311E2040

Novita Alen F.

1311E2046

Andita Hargiyanti

1311E2058

Deti Nurhidayah

1312C2009

Intan Purnamasari D.

1312E2002

SEKOLAH TINGGI ANALIS BAKTI ASIH BANDUNG 2014

Laporan Praktikum Kimia Analitik II I.

JUDUL PRAKTIKUM

: Penentuan [Na2S2O3] ± 0,05 N

II.

TANGGAL PRAKTIKUM

: Minggu, 22 Mei 2014

III.

TANGGAL LAPORAN

: Minggu, 6 Juni 2014

IV.

TUJUAN PRAKTIKUM

:

V.



Mengetahui dan memahami cara pembuatan larutan Na2S2O3.



Mengetahui dan memahami cara penentuan konsentrasi Na2S2O3.



Mengetahui langkah-langkah penentuan konsentrasi Na2S2O3.

PRINSIP PERCOBAAN

:

Sejumlah tertentu larutan K2Cr2O7 standar direaksikan dengan KI berlebih pada suasana asam, I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan Na2S2O3 yang akan ditentukan konsentrasinya dengan menggunakan indikator amylum dalam suasana asam. Pada saat TA terjadi perubahan warna biru tepat menghilang. Pada TE berlaku mek I2 = mek S2O32- = mek Cr2O72- , sehingga konsentrasi Na2S2O3 dapat dihitung. VI.

DASAR TEORI

:

PENGERTIAN TITRASI REDOKS Titrasi redoks itu melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titrant dan analit.Titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau senyawa yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Aplikasi dalam bidang industri

misalnya

penentuan

sulfite

dalam

minuman

anggur

dengan

menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat dengan menggunakan permanganate, penentuan besi(II) dengan serium(IV), dan sebagainya. Karena melibatkan reaksi redoks maka pengetahuan tentang penyetaraan reaksi redoks memegang peran penting, selain itu pengetahuan tentang perhitungan sel volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan pengetahuan yang cukup baik mengenai semua itu maka perhitungan stoikiometri titrasi redoks menjadi jauh lebih mudah. Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks dapat dilakukan dengan mebuat kurva titrasi antara potensial larutan dengan volume titrant, atau dapat juga menggunakan indicator. Dengan memandang tingkat kemudahan dan efisiensi maka titrasi redoks dengan indicator sering kali yang banyak dipilih. Beberapa

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 1

Laporan Praktikum Kimia Analitik II titrasi redoks menggunakan warna titrant sebagai indicator contohnya penentuan oksalat dengan permanganate, atau penentuan alkohol dengan kalium dikromat. Beberapa titrasi redoks menggunakan amilum sebagai indicator, khususnya titrasi redoks yang melibatkan iodine. Indikator yang lain yang bersifat reduktor/oksidator lemah juga sering dipakai untuk titrasi redoks jika kedua indicator diatas tidak dapat diaplikasikan, misalnya ferroin, metilen, blue, dan nitroferoin. Contoh

titrasi

redoks

yang

terkenal

adalah

iodimetri,

iodometri,

permanganometri menggunakan titrant kalium permanganat untuk penentuan Fe2+ dan oksalat, Kalium dikromat dipakai untuk titran penentuan Besi(II) dan Cu(I) dalam CuCl. Bromat dipakai sebagai titrant untuk penentuan fenol, dan iodida (sebagai I2 yang dititrasi dengan tiosulfat), dan Cerium (IV) yang bisa dipakai untuk titrant titrasi redoks penentuan ferosianida dan nitrit.

Titrasi redoks merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya, diantaranya : 

Permanganometri



Cerimetri



Iodimetri, iodometri, iodatometri



Bromometri, bromatometri



Nitrimetri

MACAM-MACAM TITRASI REDOKS Dikenal

berbagai

macam

titrasi

redoks

yaitu

permanganometri,

dikromatrometri, serimetri, iodo-iodimetri dan bromatometri. Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganometri tidak dipeerlukan indikator , karena titran bertindak sebagai indikator (auto indikator). Kalium permanganat bukan larutan baku primer, maka larutan KMnO4 harus distandarisasi, antara lain dengan arsen(III) oksida (As2O3) dan Natrium oksalat (Na2C2O4). Permanganometri dapat digunakan untuk penentuan kadar besi, kalsium dan hidrogen peroksida. Pada penentuan besi, pada bijih besi mula-mula dilarutkan dalam asam klorida, kemudian

semua

besi

direduksi

menjadi

Fe2+,

baru

dititrasi

secara

permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula .kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat kemudian endapan dilarutkan dan

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 2

Laporan Praktikum Kimia Analitik II oksalatnya dititrasi dengan permanganat. Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator. Senyawa dikromat merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah dari permanganat. Kalium dikromat merupakan standar primer. Penggunaan utama dikromatometri adalah untuk penentuan besi(II) dalam asam klorida. Titrasi dengan iodium ada dua macam yaitu iodimetri (secara langsung), dan iodometri (cara tidak langsung). Dalam iodimetri iodin digunakan sebagai oksidator, sedangkan dalam iodometri ion iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam iodometri ataupun iodimetri penentuan titik akhir titrasi didasarkan adanya I2 yang bebas. Dalam iodometri digunakan larutan tiosulfat untuk mentitrasi iodium yang dibebaskan. Larutan natrium tiosulfat merupakan standar sekunder dan dapat distandarisasi dengan kalium dikromat atau kalium iodidat. Dalam suatu titrasi, bila larutan titran dibuat dari zat yang kemurniannya tidak pasti, perlu dilakukan pembakuan. Untuk pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut larutan baku primer, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara penimbangan zat secara seksama yang digunakan untuk standarisasi suatu larutan karena zatnya relatif stabil. Selain itu, pembakuan juga bisa dilakukan dengan menggunakan larutan baku sekunder, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara dibakukan oleh larutan baku primer, karena sifatnya yang labil, mudah terurai, dan higroskopis (Khopkar, 1990). Syarat-syarat larutan baku primer yaitu : 

Mudah diperoleh dalam bentuk murni



Mudah dikeringkan



Stabil



Memiliki massa molar yang besar



Reaksi dengan zat yang dibakukan harus stoikiometri sehingga dicapai dasar perhitungan ( Day & Underwood , 2002 ).

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium

tiosulfat.

Garam

ini

biasanya

berbentuk

sabagai

pentahidrat

Na2S2O3.5H2O. larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer, larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Tembaga murni dapat digunakan sebagi standar primer untuk natrium tiosulfat ( Day & Underwood, 2002 ).

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 3

Laporan Praktikum Kimia Analitik II Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat anorganik maupun organik. Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan indikator.

Iodimetri dan Iodometri  Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari senyawa iodine dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari senyawa iodine ditunjukkan oleh reaksi dibawah ini :  I2 + 2 e → 2 I- Eo = + 0,535 volt  Sifat khas iodine cukup menarik berwarna biru didalam larutan amilosa dan berwarna merah pada larutan amilopektin. Dengan dasar reaksi diatas reaksi redoks dapat diikuti dengan menggunaka indikator amilosa atau amilopektin.  Analisa dengan menggunakan iodine secara langsung disebut dengan titrasi iodimetri. Namun titrasi juga dapat dilakukan dengan cara menggunakan larutan iodida, dimana larutan tersebut diubah menjadi iodine, dan selanjutnya dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat, titrasi tidak iodine secara tidak langsung disebut dengan iodometri. Dalam titrasi ini digunakan indikator amilosa, amilopektin, indikator carbon tetraklorida juga digunakan yang berwarna ungu jika mengandung iodin.

Analisa dengan cara titrasi redoks telah banyak dimanfaatkan, seperti dalam analisis vitamin C (asam askorbat). Dalam analisis ini teknik iodimetri dipergunakan. Pertama-tama, sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian dilarutkan kedalam air yang sudah terbebas dari gas carbondioksida (CO2), selanjutnya larutan ini diasamkan dengan penambahan asam sulfat encer sebanyak 10 mL. Titrasi dengan iodine, untuk mengetahui titik akhir titrasi gunakan larutan kanji atau amilosa.

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 4

Laporan Praktikum Kimia Analitik II VII.

ALAT DAN BAHAN

:

Alat

Bahan

 Neraca analitis

 Larutan Na2S2O3 ± 0,05 N

 Labu ukur 100 mL

 Larutan standar primer K2Cr2O7

 Buret 50 mL

 Aqua dest

 Pipet seukuran 10 mL

 KI

 Botol semprot

 H2SO4 2N

 Labu Erlenmeyer bertutup asah

 Amylum 1%

 Batang pengaduk

 Kertas timbang

 Klem Buret

 Kertas isap

 Statif  Sendok/spatula  Tegel putih VIII. LANGKAH KERJA

:

A. Pembutan Larutan Na2S2O3  Timbang ± 6,25 g Na2S2O3.5H2O.  Larutkan dan encerkan dengan air bebas O2 sampai dengan volume 500 mL.  Tetapkan konsentrasinya.

B. Penentuan Konsentrasi Na2S2O3  Timbang 0,25 g K2Cr2O7 yang kering dan murni.  Larutkan dan encerkan dalam labu ukur 100 mL.  Pipet 10,00 mL larutan K2Cr2O7 masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL bertutup asah.  Tambahkan 1 g KI bebas iodat.  Tambahkan pula 5 mL H2SO4 2N.  Titrasi s.d. hampir TA (kuning jerami)  Tambahkan 3 tetes amylum.  Lanjutkan titrasi s.d. TA (biru tepat menghilang).  Hitung normalitas Na2S2O3.

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 5

Laporan Praktikum Kimia Analitik II IX.

DATA PENGAMATAN

:

A. Persamaan Reaksi Cr2O72- (aq) + 6I- (aq) + 14H+ (aq) → 3I2 (aq) + 2Cr3+ (aq) + 7H2O (l) (jingga)

(tb)

(tb)

(coklat)

(hijau)

(tb)

I2 (aq) + 2Na2S2O3 (aq) → 2NaI (aq) + Na2S4O6 (aq) (coklat)

(tb)

(tb)

(tb)

I2amyl (aq) + Na2S2O3 (aq) → 2NaI (aq) + Amylum (aq) + S4O62- (aq) (biru)

(tb)

(tb)

(tb)

(tb)

B. Table Titrasi Penentuan [Na2S2O3] Data Titrasi Skala Akhir Skala Awal V. Terpakai (mL) Warna TA Rata-rata (mL)

Titrasi Ke1 2 8,79 18,80 0,00 10,00 8,79 8,80 Biru Tepat Menghilang 8,80

C. Data Penimbangan Zat yang ditimbang Massa alat + zat (g) Massa alat (g) Massa zat (g)

K2Cr2O7 0,7525 0,5024 0,2501

KI 1,5246 0,5235 1,0011

D. Perhitungan Konsentrasi [

]

[

X.

PEMBAHASAN

]

[

]

:

Pada awalnya warna kalium dikromat yang diencerkan dengan faktor pengencer 100/10 berwarna kuning ditambahkan H2SO4 4N sebanyak 5 ml warnanya tidak berubah, kemudian setelah tambah KI 10% sebanyak 3 ml warnanya berubah menjadi coklat tua dan setelah kemudian setelah dititrasi

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 6

Laporan Praktikum Kimia Analitik II dengan larutan thiosulfat sebanyak ± 8mL warnanya berubah menjadi kuning kehijauan dan ditambahkan amilum sebanyak ±3 tetes warnanya berubah menjadi biru tua kehitaman kemudian dititrasi kembali dengan thio sebanyak ± 1mL larutannya berubah, perubahan yang terjadi adalah warna biru menghilang dan apabila warna birunya telah menghilang maka proses titrasi telah selesai dan hasil thio yang terpakai dijadikan sebagai volum titrasi serta untuk mendapatkan hasil yang lebih tepat sebaiknya titrasi dilakukan lebih dari satu dan kita ambil hasil akhir dari titrasi adalah hasil rata-rata dari jumlah titrasi yang kita lakukan. Sebelum dilakukan titrasi iodometri larutan harus didiamkan beberapa menit ditempat yang gelap atau tidak terkena sinar hal ini disebabkan sifat dari larutan iodometri yang mengandung iodium yang sangat peka terhadap oksigen apabila dibiarkan terkena sinar akan menyebabkan pH asamnya terus naik dan itu sangat sulit untuk dilakukan titrasi dengan larutan thiosulfat karena untuk melakukan titrasi keadaan pH larutan iodium harus dalam keadaan sedikit basa (pH 8,0 maka akan bereaksi dengan hidroksida, dengan reaksi : I2 + 2OH- → I- + IO- + H2O

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 6

Laporan Praktikum Kimia Analitik II 3IO- → 2I- + IO3(Day & Underwood,2001). Larutan kalium iodat asam mulai dititrasi dengan larutan baku sekunder natrium tiosulfat. Larutan natrium tiosulfat perlu distandarisasikan karena sifatnya belum stabil dalam waktu yang lama dan larutan ini bersifat reduktor didalam air dengan adanya CO2 terjadi reaksi: S2O32- + H+ --> HSO3- + S (endapan koloid yang dapat membuat larutan keruh) (Svehla, 1990). Penguraian ini dapat juga ditimbulkan oleh mikroba Thiobacillus thioparus bila larutan dibiarkan lama, selain itu kestabilan larutan natrium tiosulfat dipengaruhi oleh pH rendah dan lamanya terkena sinar matahari oleh karena itu pada penyimpanan natrium tiosulfat ditempat dengan pH 7-10 karena pada pH yang berkisar sekitar itu aktivitas bakteri minimal. Sehingga pada saat pembuatannya, natrium tiosulfat ditambahkan dengan natrium karbonat untuk menjadikan pH larutan berkisar antara 7-10. Titrasi iodometri dilakukan pada suasana asam. Pereaksi yang digunakan untuk membuat suasana larutan menjadi asam adalah asam sulfat 2N yang dibuat dari pengenceran asam sulfat pekat. Pengenceran harus dilakukan dalam ruang asam, karena asam sulfat bersifat eksotermis. Penambahan sedikit demi sedikit asam sulfat pekat ke dalam air akan menyebabkan pelepasan kalor dan gas sulfide yang berbahaya bila terhirup manusia, maka pengenceran asam sulfat dilakukan dalam ruang asam. Penambahan asam sulfat dalam pelarut air dilakukan melalui dinding gelas kimia dan sedikit demi sedikit. Karena bila ditambahkan langsung pada pelarut tanpa melalui dinding dikhawatirkan akan terjadi percikan karena sifat eksotermis tadi. Asam sulfat yang ditambahkan air bukan sebaliknya. Air memiliki massa jenis yang lebih rendah dari asam sulfat dan cenderung mengapung di atasnya, sehingga apabila air ditambahkan kedalam asam sulfat pekat, akan mendidih dan bereaksi dengan keras. Asam sulfat adalah zat penghidrasi yang sangat baik, afinitas asam sulfat terhadap air cukuplah kuat sedemikian hingga atom hydrogen dan oksigen dari suatu senyawa dapat terpisah. Proses titrasi harus cepat dilakukan karena kalium iodida dalam larutan masih bisa menguap yang dapat mengakibatkan warna titik akhir akan hilang sebelum waktunya. Warna awal yaitu cokelat menuju jingga yang setelah dititrasi menjadi warna kuning. Pada kondisi ini ditambahkan indikator kanji. Indikator kanji ini

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 7

Laporan Praktikum Kimia Analitik II digunakan karena sensitivitas warna biru-tua yang mempermudah pengamatan perubahan pada titik akhit titrasi selain itu kompleks antara iodium dan amilum memiliki kelarutan yang amat kecil dalam air apalagi dalam larutan asam iodida mudah untuk dioksidasikan menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksid, sehingga iod bebas ini mudah diidentifikasi dengan larutan indikator sebagai uji kepekaan terhadap iod dari pewarnaan biru-tua yang dihasilkan oleh indikator kanji. Indikator kanji ditambahkan pada saat akan menjelang titik akhir agar amilum tidak mengikat atau membungkus Iodida yang dapat menyebabkan sulit untuk lepas kembali sehingga warna biru sulit untuk lenyap atau hilang sehingga dapat menganggu pengamatan perubahan warna pada titik akhir yaitu larutan yang tak berwarna. Perubahan warna itu terjadi dari warna biru karena masih ada iodium, dimana larutan sampel kalium iodat dipipet dan dimasukan kedalam labu titrasi kemudian diencerkan dengan air suling jangan terlalu banyak kemudian ditambahkan padatan kalium iodida agar iodium larut dalam air dan tambahkan juga asam sulfat agar media bersifat asam sehingga iodida dapat dioksidasikan menjadi iod-iod bebas yang mudah untuk diidentifikasi nantinya kemudian mulai dititrasi cepat-cepat dengan larutan natrium tiosulfat sebagai peniter, titrasi cepat-cepat agar kalium iodida tidak habis menguap, pada titik akhir berubah menjadi warna kuning kemudian ditambahkan indikator kanji sehingga kanji dengan adanya iodida, ioidum dapat bereaksi membentuk kompleks berwarna biru tua disebabkan iodium diadsorpsi oleh larutan kanji kemudian dititrasi lagi sehingga warna dari biru menjadi tak berwarna menandakan iodium hasil reaksi habis semua dititrasi oleh larutan natrium tiosulfat. Larutan I2 dalam larutan KI encer bewarna coklat muda. Bila 1 tetes larutan I2 0,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquades akan memberikan warna kuninng muda, sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan yang tidak berwarna I2 dapat berfungsi sebagai indicator. Namun demikian, warna terjadi dalam larutan terszebut akan lebih sensitive dengan menggunakan larutan kanji sebagai katalisatornya, karena kanji dengan I2 dalam larutan KI bereaksi menjadi suatu kompleks Iodium yang berwarna biru. Amilum dengan iodium dapat membentuk kompleks biru. Hal ini disebabkan karena dalam larutan pati, terdapat unit-unit glukosa membentuk rantai heliks karena adanya ikatan dengan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Betuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 8

Laporan Praktikum Kimia Analitik II dapat masuk kedalam spiralnya, sehingga menyebabkan warna biru tua pada kompleks tersebut (Sumardjo,2009). Kalium iodide merupakan yang higroskopis, mudah dioksidasi oksigen dari udara dengan reaksi berikut : 4H+ + 4I- + O2 → 2I- + 2H2O (Sumardjo, 2009). Reaksi berjalan cepat dalam suasana asam. Sehingga saat kalium iodide dimasukkan kedalam larutan kalium iodat dalam suasana asam, harus terhindar dari kontak dengan udara, karena akan mengakibatkan iodium yang terbentuk akan lebih banyak dari yang seharusnya, yaitu iodium hasil dari reaksi redoks antara kalium iodat dan kalium iodide, juga iodium dari hasil reaksi oksidasi kalium iodide oleh udara. Pada titrasi iodometri ini, standarisasi natrium tiosulfat dapat juga digunakan kalium dikromat yang berwarna jingga sebagai larutan baku primer. Pada titik akhir terjadi perubahan warna dari biru menjadi hijau. Warna hijau ini berasal dari ion Cr3+ hasil dari oksidasi dikromat. Sebelum ditambah amilum pada saat mendekati titik ekivalen, warna larutan adalah kuning kehijauan...