Laporan Kompleksometri PDF

Preview

Summary

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASARANALISIS KESADAHAN AIR DENGANMETODE KOMPLEKSOMETRINama Mahasiswa : Krisna Yudha SyahputraNIM : 1908036019Semester / Kelas : III / Kimia 3ADosen Pengampu : Dr. Ervin Tri Suryandari, MLABORATORIUM KIMIAJURUSAN KIMIAFAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGIUIN WALISONGO SEMARAN...

Description

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR ANALISIS KESADAHAN AIR DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

Nama Mahasiswa

: Krisna Yudha Syahputra

NIM

: 1908036019

Semester / Kelas

: III / Kimia 3A

Dosen Pengampu

: Dr. Ervin Tri Suryandari, M.Si

LABORATORIUM KIMIA JURUSAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN WALISONGO SEMARANG TAHUN 2020

ANALISIS KESADAHAN AIR DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI A. Tujuan Percobaan 1. Mampu melakukan standarisasi larutan Na2EDTA dengan metode kompleksometri 2. Menerapkan prinsip kompleksmetri dalam menganalisis kesadahan total dalam air sampel 3. Menganalisis kesadahan total suatu sampel air secara kompleksometri 4. Menganalisis kesadahan sementara suatu sampel air secara kompleksometri 5. Menganalisis kesadahan tetap suatu sampel air secara kompleksometri 6. Menganalisis kesadahan ca2+ suatu sampel air secara kompleksometri 7. Menganalisis kesadahan mg2+ suatu sampel air secara kompleksometri

B.

Dasar Teori Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. (Roth, 1998) Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air . Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai

warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue. (Khopkar, 2002) HOOC - CH2

CH2 - COOH

N – CH2 – CH2 - N HOOC - CH2

CH2 - COOH (Struktur EDTA)

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium. (Harjadi,1993) Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus

sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ionion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. (Roth, 1998) Salah satu parameter kimia dalam persyaratan kualitas air adalah jumlah kandungan unsur Ca2+ dan Mg2+ dalam air yang keberadaannya biasa disebut kesadahan air. Pada umumnya kesadahan menunjukkan jumlah kalsium karbonat dalam milligram perliter atau bagian perjuta (Azouly, 2001). Kesadahan dalam air sangat tidak dikehendaki baik untuk penggunaan rumah tangga maupununtuk penggunaan industri. Berdasarkan PERMENKES RI No. 416/MENKES/PER/IX/1990 tentang persyaratan kualitas air bersih, kadar maksimum kesadahan (CaCO3) yang diperbolehkan adalah 500 mg/L (Depkes, 1990). Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (Na2EDTA) akan bereaksi dengan kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks khelat yang larut. Pada pH 10,0 + 0,1, ion-ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika Na2EDTA ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat kesadahan total. Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator Eriochrome Black T (EBT) hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air. (Tim praktikum, 2020)

Titrasi dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan indikator Erichom Black T(H3In) titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah menjadi biru. Pada pH 10, EBT (Hin = berwarna biru) bentuk ini bereaksi dengan Mg membentuk kompleks dengan berwarna merah. (Khopkar, 2002) Mg2+ + Hln2-

Mgln- + H+

Kelat logam terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya ion-ion hidrogen dari fenolat-gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logam dan atom-atom oksigen. Molekul EBT biasanya dihadirkan dalam bentuk singkatan sebagai asam triprotik, H3In. Spesies asam sulfonat yang terlihat pada gambar sebagai terionisasi, ini adalah sebuah gugus asam kuat yang terurai dalam sebuah larutan berair yang tidak bergantung pH, sehingga struktur yang ditunjukkan adalah H2In. (Khopkar, 2002) Komplek terbentuk 1:1 yang stabil berwarna anggur merah, dengan sejumlah kation seperti Mg2+, Ca2+, Zn2+, dan Ni2+. Banyak titrasi EDTA terjadi dalam penyangga pH 8 sampai 10. Suatu rentang dimana bentuk dominan dari EBT adalah bentuk Hin2baru. Kompleks yang dibentuk indikator dengan ion logam lebih lemah daripada kompleks antara ion logam dengan EDTA (kompleks Mgln lebih lemah dari MgY2-) dengan demikian kelebihan EDTA akan mengikat Mg dari Mgln membentuk kompleks Mg2+. Mgl- + H2Y2-

MgY2- + Hln2- + H+

Merah

Tak berwarna Biru

Struktur indikator EBT:

OH

OH N=N

Na+SO3-

NO2

(Khopkar, 2002)

Kesadahan air adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan magnesium. Air sadah tidak baik digunakan untuk mencuci karena ion-ion Ca2+ dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karboksilat pada sabun dan membentuk endapan

sehingga sabun tidak berbuih. Air sadah terbagi menjadi air sadah sementara dan air sadah tetap. (Harjadi,1993) macam-macam kesadahan air 1. Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion bikarbonat (HCO3-), atau boleh jadi air tersebut mengandung senyawa kalsium bikarbonat (Ca(HCO3)2) dan atau magnesium bikarbonat (Mg(HCO3)2). Air yang mengandung ion atau senyawasenyawa

tersebut

disebut air

sadah

sementara karena kesadahannya

dapat

dihilangkan dengan pemanasan air, sehingga air tersebut terbebas dari ion Ca2+ dan atau Mg2+ 2. Air sadah tetap adalah air sadah yang mengadung anion selain ion bikarbonat, misalnya dapat berupa ion Cl–, NO3- dan SO42-. Berarti senyawa yang terlarut boleh jadi berupa kalsium klorida (CaCl2), kalsium nitrat (Ca(NO3)2), kalsium sulfat (CaSO4), magnesium klorida (MgCl2), magnesium nitrat (Mg(NO3)2), dan magnesium sulfat (MgSO4). Air yang mengandung senyawa-senyawa tersebut disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan hanya dengan cara pemanasan. (Harjadi,1993)

C.

Alat dan Bahan. 1. Alat a) Batang pengaduk b) Gelas beaker 250 mL c) Buret 25 mL d) Erlenmeyer 250 mL e) Corong gelas f) Gelas arloji g) Labu ukur 100 mL h) Neraca analitik i) pH meter/indikator universal j) Pipet tetes k) Pipet volume 1 mL, 10 mL l) Statif dan klem 2. Bahan a) sampel air (air kran, air sumur, dll) b) akuades (H2O) c) larutan Na2EDTA d) larutan standar primer ZnSO4 0,01M e) larutan buffer pH 10 f) indikator EBT ( Eriochrome Back T) g) indikator Murexide h) natrium hidroksida (NaOH) Analisis Bahan/ MSDS a) NaOH -

Warna

: Putih

-

Massa molar

: 39,9971 g/mol

-

Densitas

: 2,1 g/cm³

-

Titik lebur

: 318 °C (591 oK)

-

Titik didih

: 1390 °C (1663 oK)

-

Kelarutan dalam air

:111 g/100 ml (20 °C)

-

Kebasaan (pKb)

: -2,43

b) Aquades ( H2O ) -

Penampilan

: Cairan

-

Warna

: tidak berwarna

-

Berat molekul

: 18,09 g / mol

-

Titik didih

: 100 °C

-

Titik lebur

: 0 °C

-

Tekanan uap

:2.3 kg

-

pH

:7

c) Larutan Na2EDTA -

Bentuk

: Cair

-

Warna

: Tidak berwarna

-

Bau

: Tidak berbau

-

Densitas

: ± 1,02 g/cm3 pada 20°C

-

Kelarutan dalam air

: Pada 20°C larut

d) Larutan ZnSO4 - Bentuk

: padat

-

Warna

: keputih-putihan

-

Bau

:Tak berbau

-

Ambang Bau

:Tidak berlaku

-

pH

:kira-kira 4 - 6 pada 50 g/l 20 °C

-

Titik lebur

: 100 °C

-

Titik nyala

:Tidak berlaku

-

Densitas

:1,97 g/cm3 pada 20 °C

e) Indikator EBT (Eriochrome Black T) - Bentuk : Padat -

Warna

: Hitam

-

Bau

: Timah

-

pH

: kira-kira 3,7 pada 10 g/l 20°C

-

kelarutan dalam air

: 50 g/l pada 20°C

f) Indikator Murexide -

Bentuk

: Padat / powder

-

Warna

: Coklat tua/ merah

-

Bau

: Tidak berbau

-

pH

: kira-kira 5 pada 1 g/l 20°C

-

Kelarutan dalam air

: kira-kira 1 g/l pada 20°C

-

Suhu penguraian

: >250°C

-

Densitas curah

: kira-kira 330kg/m3

Tindakan pertolongan pertama •

Kontak Mata Perikasa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Dalam kasus terjadi kontak, segera siram mata dengan banyak air sekurang – kurangnya 15 menit. Air dingin dapat digunakan. Dapatkan perawatan medis dengans segera.

•

Kontak Kulit Dalam kasusu terjadi kontak, segera basuh kulit dengan banyak air sedikitnya selama 15 menit dengan mengeluarkan pakaian yang terkontaminasi dans sepatu. Tutupi kulit yang teriritasi dengan yang sesuatu melunakkan. Air dingin mungkin dengan digunakan.

•

Inhalasi Jika terhirup, pindahkan berikan pernapasan

ke udara

segar. Jika

buatan. Jika

sulit

tidak

bernapas,

bernapas,

berikan

bila diarahkan

berbuat

pernah memberikan

apapun

oksigen. Dapatkan segera perhatian medis. •

Tertelan Jangan

mengusahakan

demikian oleh

muntah

kecuali

personel medis. Jangan

melalui mulut kepada korban yang sadar.

\

D.

Cara kerja 1. Standarisasi Larutan Na2EDTA Larutan ZnSO4 0,01M Dipipet 10 mL larutan ZnSO4 0,01M ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 1 mL buffer pH 10 dan sedikit serbuk EBT. Dititrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. Dicatat volume yang digunakan. Dilakukan titrasi sebanyak 2 kali. Hasil

2. Penentuan Kesadahan Total

Sampel Air Diambil masing-masing 50 mL sampel air Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Ditambahkan 2 mL larutan bufer pH 10. Ditambahkan seujung spatula indikator EBT (atau setara dengan 30-50 mg). Dititrasi dengan larutan Na2EDTA secara perlahan sampai terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru. Dicatat volume larutan Na2EDTA yang digunakan. Dilakukan titrasi sebanyak 2 kali.

Hasil

3. Penentuan kesadahan tetap Sampel Air

Diambil 200 mL sampel air Dididihkan menggunakan hot plate (setelah mendidih jangan langsung diangkat, tetapi dibiarkan tetap mendidih selama 15 menit). Didinginkan sampel tersebut sampai suhu normal (dibantu dengan merendamnya ke dalam air es hingga suhu normal).

Disaring larutan sampel yang sudah bersuhu normal dengan kertas saring Dimasukkan 50 mL air sampel tersebut ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 2 mL larutan bufer pH 10. Ditambahkan seujung spatula indikator EBT (atau setara dengan 30-50 mg). Dititrasi dengan larutan Na2EDTA perlahan sampai terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru.

Dicatat volume larutan Na2EDTA yang digunakan. Dilakukan titrasi sebanyak 2 kali.

Hasil

E.

HASIL PENGAMATAN 1. Tabel standarisasi larutan Na2EDTA Percobaan

Volume Sampel

Titrasi ke 1

10 ml

Pembacaan

Pembacaan

Buret

Akhir pada

Mula-Mula

Buret

50 ml

31 ml

Perubahan Volume EDTA (mL)

19 ml

Warna

Merah menjadi biru

Titrasi ke 2

10 ml

50 ml

31,4 ml

18,6 ml

Merah menjadi biru

Rata-rata

10 ml

18,8 ml

2. Tabel Kesadahan total

Percobaan

Titrasi ke 1

Volume Sampel 50 ml

Pembacaan

Pembacaan

Buret

Akhir pada

Mula-Mula

Buret

50 ml

48,4 ml

Perubahan Volume EDTA (mL)

1,6 ml

Warna

Merah keunguan menjadi biru

Titrasi ke 2

50 ml

50 ml

48,8 ml

1,2 ml

Merah keunguan menjadi biru

Rata-rata

50 ml

1,4 ml

3. Tabel kesadahan Tetap

Percobaan

Titrasi ke 1

Volume Sampel 50 ml

Pembacaan

Pembacaan

Buret

Akhir pada

Mula-Mula

Buret

50 ml

13,9 ml

Perubahan Volume EDTA (mL)

36,1 ml

Warna

Merah keunguan menjadi biru

Titrasi ke 2

50 ml

50 ml

12,2 ml

37,8 ml

Merah keunguan menjadi biru

Rata-rata

50 ml

36,95 ml

4. Tabel kesadahan sementara Percobaan

Kadar Kesadahan (ppm)

Kesadahan Total (Percobaan poin 2)

14,86 ppm

Kesadahan Tetap (Percobaan poin 3)

392,40 ppm

5. Tabel kesadahan Kalsium Volume Percobaan

Sampel

Titrasi ke 1

Pembacaan

Pembacaan

Buret

Akhir pada

Mula-Mula

Buret

35 ml

30,5 ml

50 ml

Perubahan Volume EDTA (mL)

Warna

4,5 ml

Merah muda menjadi ungu

Titrasi ke 2

50 ml

28 ml

21,5 ml

6,5 ml

Merah muda menjadi ungu

Rata-rata

50 ml

5,5 ml

6. Tabel kesadahan magnesium Percobaan

Volume Rata-Rata EDTA (mL)

a. Kesadahan Total

1,4 ml

b. Kesadahan Kalsium

5,5 ml

Analisis Data 1. Standarisasi larutan Na2EDTA MEDTA . VEDTA

= M sampel . Vsampel

MEDTA x 18,8

= 0,01 x 10

MEDTA

= 0,00531 M

2. Perhitungan kesadahan total •

Menghitung molaritas CaCO3 sebagai kesadahan total dalam sampel air MEDTA . VEDTA. val

= Msampel . Vsampel . val

Karena valensi dari EDTA maupun sampel adalah sama, maka MEDTA . VEDTA

= MCaCO3 sampel . Vsampel

•

0,00531 M x 1,4 ml

= MCaCO3 sampel x 50ml

MCaCO3 sampel

= 0,0001486 M (kesadahan total)

Merubah satuan konsentrasi molaritas menjadi ppm / Msample = MCaCO3 = MCaCO3 =

𝑔𝑟 𝐿

𝑥

𝑚𝑜𝑙 𝑉

=

𝑚𝑜𝑙 𝐿

=

𝑔𝑟 (𝑀𝑟𝐶𝑎𝐶𝑂3)

𝐿

=

𝑚𝑔 𝐿

𝑔𝑟 𝑀𝑟𝐶𝑎𝐶𝑂3

1

𝑔𝑟

𝐿

𝐿

𝑥 =

𝑥

1 𝑀𝑟𝐶𝑎𝐶𝑂3

1 𝑀...