Laporan Praktikum Kimia Pemurnian Zat PDF

Preview

Summary

Laporan Praktikum KimiaMata Kuliah : Kimia OrganikPEMURNIAN ZATOLEH :KELOMPOK V FANISAH LABIBAH NURUN NAJAH ROSA MARDLIYAH P. NST SITI BARIAH MISRIANIPROGRAM STUDI BIOLOGIFAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGIUNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUMATERA UTARAMEDANI. JUDUL : PEMURNIAN ZATII. TUJUAN : Untuk melakukan...

Description

Laporan Praktikum Kimia Mata Kuliah : Kimia Organik

PEMURNIAN ZAT

OLEH : KELOMPOK V 

FANISAH LABIBAH



NURUN NAJAH



ROSA MARDLIYAH P. NST



SITI BARIAH



MISRIANI

PROGRAM STUDI BIOLOGI FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUMATERA UTARA MEDAN 2020

I.

JUDUL

: PEMURNIAN ZAT

II.

TUJUAN

: Untuk melakukan pemurnian zat (isolasi) dengan

cara Rekristalisasi, Sublimasi, Destilasi dan Ekstraksi III.

TINJAUAN TEORITIS : Pemurnian merupakan suatu proses memurnikan suatu campuran untuk mendapatkan zat-zat murni. Jarang sekali ditemukan suatu reaksi organik yang dapat memberikan hasil yang murni, yaitu suatu senyawa yang antara lain adalah hasil sampingan bahan baku yang tidak larut. Reaksi yang berfungsi sebagai pelarut dan katalisator dalam suatu reaksi untuk menghasilkan suatu senyawa yang dimaksud maka diperlukan pemisahan dan pemurnia. Oleh karena itu apabila ingin suatu hasil yang murni, maka diperlukan proses pemurnias. Permurnian dapat dilakukan dengan ekstraksi, filtrasi, sentrifugas, reksristalisasi, dan sublimasi (Candra, 2016). Proses destilasi atau penyulingan yaitu pengubahan suatu zat dari keadaan cair menjadi uap dengan pemanasan. Kemudian diembunkan (dikondensasikan) menjadi cair lagi atau ditampung dalam bejana yang terpisah. Digunakan untuk memurnikan suatu zat, untuk memisahkan bagian-bagian yang bercampur dalam zat itu dan yang berbeda-beda titik didihnya (Pringgodigdo, 2011). Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilakukan atau dilarutkan dengan pelarut (solven) yang sesuai. Prinsip dasar yang digunakan yaitu perbedaan kelarutan (Maulana, 2017). Rekristalisasi suatu zat dari metode yang paling ampuh untuk pemurnian zat padat didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat yang diinginkan. Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mendapatkan sebuah senyawa hingga pelarut tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut (Oxtoby, 2001). Langkah-langkah pemisahan campuran dengan sublimasi menggunakan teknik sederhana. Penjelasan mengenai pemisahan campuran dengan sublimasi

yaitu

secara

makroskopik,

mikroskopik

dan

simbolik.

Makroskopik ditunjukkan dengan seperangkat peralatan sublimasi dan

1

bahan-bahan yang diperlukan berupa pasir dan kapur barus. Mikroskopik berupa gambaran proses pemisahan pasir dan kapur barus melalui proses sublimasi. Dan simbolik digambarkan dengan adanya penyimbolan serbuk kapur barus berupa bulatan kuning dan hitam (Pratiwi, 2018).

IV.

ALAT DAN BAHAN

:

A. ALAT NO

NAMA ALAT

UKURAN

JUMLAH

1

Kaca Arloji

-

1 buah

2

Timbangan Digital

-

1 buah

3

Gelas Beaker

250 ml

3 buah

4

Kaki tiga

-

1 buah

5

Spiritus

500 ml

1 buah

6

Alat Destilasi

-

1 set

7

Erlenmeyer

250 ml

1 buah

8

Gelas Ukur

10 ml

1 buah

9

Corong Kaca

10 ml

1 buah

10

Kertas Saring

-

2 buah

B. BAHAN

1

NAMA BAHAN

RUMUS

M

WUJUD

WARNA

JUMLAH

Garam

NaCl

-

padat

putih

25 gr

merah 2

BIR (Pilsener Beer)

C2H5OH

-

cair

lembayung

320 ml

3

Kapur Barus

C10H16O

-

padat

putih

14,76 gr

4

Aquades

H20

-

cair

bening

50 ml

2

V.

PROSEDUR KERJA

:

1). Rekristalisasi NO

PERLAKUAN

1

Di timbang garam hingga 25 gr dengan menggunakan timbangan digital

2

Di masukkan air kedalam gelas beaker sebanyak 50 ml lalu dipanaskan hingga mendidih

3

Di masukkan garam lalu diaduk

4

Di dinginkan hingga terbentuk Kristal

5

Di saring denggan menggunakan kertas saring

6

Di biarkan hingga kering

7

Di timbang kembali garam yang telah kering tersebut

2). Sublimasi NO

PERLAKUAN

1

Di timbang kapur barus dengan menggunakan timbangan digital sebanyak 14,76 gr

2

Di masukkan kedalam gelas beaker lalu ditutup dengan kertas saring dan kaca arloji

3

Di panaskan dengan api kecil

4

Di dinginkan kaca arloji yang ditimpa kertas saring

5

Di amati apa yang terjadi

6

Di tentukan titik leleh dan kristalnya

3). Destilasi Sederhana NO

PERLAKUAN

1

Di masukkan bir sebanyak 320 ml kedalam labu destilasi

2

Di masukkan batu didih

3

Di panaskan penangas air

4

Di amati thermometer sesuai titik didih sampel

5

Di amati uap yang menetes Di hentikan destilasi pada sampel sesuai dengan waktu yang ditentukan atau sampel hampir

6

habis

7

Di tentukan Indeks bias zat yang diperoleh

3

VI.

TABEL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

:

A. Tabel Hasil Pengamatan No 1

Prosedur

Hasil Pengamatan

Rekristalisasi - Dipanaskan + Akuades + Garam +

8,03 gram

Didinginkan 2

Sublimasi - Kapur barus + dipanaskan +

Titik leleh 50°

dikristalisasikan 3

Destilasi Sederhana - Minuman Beralkohol 4,7% disublimasi

Tetesan pertama di menit ke 4, suhu 60° Tetesan kedua menit 49.55, suhu 93° Setelah 1 jam hasil yang di dapat 1,875%

B. REAKSI-REAKSI 1. Destilasi Alkohol C2H5OH(aq)

2.

C2H5OH(aq)

Rekristalisasi C12H22O11(aq)

C12H22O11(aq)

3. Sublimasi Kapur Barus C10H8(aq) + 12O2

10CO2(g) + 4H2O(l)

10CO2(g) + 4H2O(l) +

O2(g)

C10H8(aq) + 13O2(g)

4

C. PEMBAHASAN 1. Rekristalisasi Menurut Teori,Garam merupakan suatu Kristal yang sangat cepat terlarut sehingga memberikan rekristalisasi yang memuaskan. Jika suatu Kristal dilarutkan pada pelarut dan jika direkristalisasi kan kembali mengkristal seperti semula, ini menunjukkan percobaan yang dilakukan berhasil. Menururt Percobaan, yang dilakukan garam yang mula-mula beratnya 25 gram, setelah dilakukan rekristalisasi, garam tersebut bertambah ukurannya massanya menjadi 8,03 gram Kristal.

2. Sublimasi Menururt Teori: Sublimasi adalah perubahan wujud zat dari padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat padat diberikan kenaikan suhu, maka pertikel tersebut diturunkan akan menyublim menjadi gas. Sebaliknya, bila suhu gas tersebut diturunkan, maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi padat. Cara yang dapat kita lakukan adalah memisahkan partikel yang mudah meyublim tersebut menjadi gas. Gas yang dihasilkan ditampung, lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran dengan menggunakan sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar, sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Kapur barus disebut juga naftalena merupakan senyawa organik dengan rumus molekul C10H8. Naftalena memiliki tiga struktur resonansi sehingga elektron dalam gugus arena dalam cincin benzena dapat bergerak bebas seperti sebuah larutan elektron dan menyebabkan ikatan rangkap pada cincin benzena naftalena tidak pasti. Ikatan konjugasi pada naftalena menyebabkan naftalena meiliki ikatan tidak jenuh dan memiliki titik leleh 80,26°C dan titik dididh 218°C yang relatif rendah. Dengan mengetahui titik leleh suatu zat, maka kita dapat mengetahui kemurnian suatu zat. Untuk zat-zat murni, pada umumnya memiliki titik leleh yang lebih tinggi dibandingkan ketika zat tersebut telah tercampur dengan zat lain.. Menurut Percobaan :

5

Sampel yang digunakan pada saat sublimasi adalah kapur barus. Sesuai dengan teori kapur barus yang dipanaskan akan langsung berubah menjadi gas dan ketika suhu diturunkan kembali akan menjadi padat kembali. Pada saat proses sublimasi kapur barus tmembutuhkan zat antara yaitu cair. Senyawa padat yang dihasilkan merupakan senyawa yang murni tidak bercampur dengan partikel lain. Selanjutnya pada penentuan titik leleh digunakan alat yang disebut melting point block. Titik leleh yang didapat yaitu 100° C dengan suhu awal 50 °C. Hasilnya sama dengan teori yang menyebutkan zat yang telah dimurnikan akan memiliki titik leleh yang lebih tinggi.

3. Destilasi Sederhana Menurut Teori : Destilasi adalah proses penguapan suatu zat dari keadaan cair menjadi keadaan uap dengan pemanasan yang kemudian di embunkan menjadi cair lagi dan disamping dalam bejana yang terpisah. Destilasi ini digunakan untuk memurrnikan suatu zat untuk memisahkan bagian- bagian yang tercampur dalam zat itu dan yang berbeda – beda titik didihnya. Saat proses destilasi murni bir yang akan digunakan harus dikasihkan dengan alkohol didalamnya, yang kemudian akan diketahui beberapa tetes kandungan alkohol murninya. Berapa volume bir adalah 9 ml tetes yang didapat dalam waktu kurang dari 1 jam. Secara teori jika tida menghasilkan tetesan yang sempurna mungkin ada gangguan dalam proses pemanasaanya. Menurut Percobaan : Pada percobaan yang dilakukan bir yang digunakan yaitu sebanyak 320 ml dan di masukkan kedalam labu destilasi, diatur pemanasannya menggunakan termometer suhu awal yang digunakan dalam percobaan ini yaitu 30 0C. Lalu pada waktu ke 45 dengan suhu 600C terjadi tetsan pertama yang menandakan alkohol sudah berada pada titik didihnya. Dari tetes kita dapat mengetahui bahwa terjadi kesalahan pada saat percobaan. Hal itu dapat dilihat dari suhu didih alkohol yang mana suhu didih yang seharusnya yaitu 780C bukan 600C. Terjadinya kesalahan ini disebabkan karena ketika bir dimasukkan ke dalam labu destilasi dibiarkan terbuka tida ditutup sehingga menyebabkan alkohol menguap ke udara. Hasil persen destilasi yang di dapat sekitar 1,1875%.

6

VII.

KESIMPULAN

:

Berdasarkan hasil pengamatan dan percobaan maka dapat disimpulkan bahwa : 

Pemurniaan zat dengan cara rekristalisasi pada garam dilakukan dengan mencampurkan sampel pada kaca dan dimasukkan larutan hingga membentuk kristal. Dan pengamatan mula – mula berat garam 3,18 gram dan setelah dibiarkan menjadi 8,03 gram.



Sublimasi dilakukan pada kapur barus dengan menghancurkan kapur barus dan dimasukkan pada kaca arloji kemudian dipanaskan. Berat kapur barus menguap dengan kaca arloji awalnya 0 setelah dilarutkan sublimasi menjadi 14,76. Terjadinya penguapan besat dikarenakan kapur barus menguap pada saat sublimasi terjadi.



Destilasi dilakukan dengan memasukkan sampel bir kedalam labu destilasi dan diukur suhu pemansaanya, dengan termometer dengan suhu normal agar alkohol lebih akurat dalam penetesannya tiap menit percobaan.

7

VIII. JAPERTA

:

1. Apa fungsi pelarut pada rekristalisasi dan bagaimana kriteria suatu pelarut yang baik? Jawab : Fungsi pelarut pada rekkristalisasi adalah untuk melarutkan suatu zat yang dibutuhkan saat mengkristalisasi. Dan kriteria suatu senyawa yang baik adalah harus mempunyai sifat-sifat yaitu pengoter harus sangat larut atau hanya sedikit larut dalam pelarut tersebut, pelarut harus mudah dari kristal murninya, tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan zat yang dipisahkan, pelarut tidak mudah menguap atau terbakar. 2. Mengapa larutan harus disaring dalam keadaan yang panas? Jawab : Karena jika larutan dalam keadaan yang didingin akan mengalami pengkristalan yang tidak murni. 3. Mengapa zat yang direkristalisasi sabaiknya diukur titik lelehnya? Jawab : Agar dapat diketahui kemurnian zat yang akan direkkristalisasikan. 4. Jelaskan mengapa penyaringan biasa untuk memisahkan kristal yang sudah dimurnikan dari pelarutnya? Jawab : Karena penyaringan biasa sangat cocok dalam memisahkan kristal yang sudah dimurnikan dari pelarutnya. 5. Apa yang dimaksud dengan sublimasi? Jawab : Sublimasi adalah perubahan wujud suatu zat dari padat menjadi uap dan uap dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fase cair. 6. Sebutkan kriteria zat yang dapat dimurnikan dengan cara sublimasi ? Berikan contohnya! Jawab : Kriteria zat yang dapat dimurnikaan dengaan cara sublimasi adalah zat yang padat yang memiliki suhu dan tekanan dibawah T0 dan Pa. Contohnya kapur barus dan es batu.

8

7. Mengapa pada percobaan sublimasi api yang digunakan harus kecil? Jawab : Karena bila terjadi pemanasan yang berlebihan pada proses sublimasi, kristal yang terbentuk dapat berubah lagi menjadi uap sehingga uapnya dapat keluar dari dalam wadah tertutup. 8. Apa tujuan penutup cawan sublimasi dengan kertas saring yang berlubang? Jawab : Agar uap yang berupa kristal dapat ketampung pada kertas saring. 9. Apa yang dimaksud dengan destilasi? Jawab : Destilasi adalah suatu proses yang didahului dengaan penguapan senyawa cair dengan memanaskannya. Kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. 10. Sebutkan kriteria zat yang dapat dimurnikan dengan cara destilasi? Berikan contohnya! Jawab : Kriteria nya adalah komposisi uap harus berbeda dengan sisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan dengan komponen-komponennya cukup bisa menguap. Contohnya : wiski, wine, tuak, bir. 11. Mengapa pada destilasi letak termometer harus berada tepat pada persimpangan pipa labu destilasi? Jawab : Agar diperoleh destilasi yang murni dan sesuai, sebab suhu yang terukur adalah suhu destilasi (senyawa yang di destilat). 12. Sebutkan macam-macam penangas dan kapan penangas itu digunakan? Jawab : Penangas air, penangas minyak, penangas pasir, dan penangas oli. Digunakan pada waktu akan mentransfer panas kepada sistem yang ingin dinaikkan suhunya. 13. Jelaskan fungsi penangas! Mengapa titik didihnyaa harus lebih tinggi sedikit dari zat sempel yang akan dimurnikan? Jawab :

9

Fungsi penangas untuk memanaskan bahan dalam labu destilasi. Titik didihnya harus lebih tinggi sedikit karena penangas akan memanaskan zat sampel. 14. Apa fungsi batu didih ? Jawab : Untuk meratakan panas menjadi homogen pada seluruh larutan atau bagian dari untuk menghindari titik didih lewat proses destilasi. 15. Bagaiman cara mengalirkan air pada pendingin? Jelaskan! Jawab : -

Pompa air dipasang diatas mesin, diputarkan melalui tali

-

Air mengalir dari mesin melalui pompa untuk ditentukan menuju radiator

-

Dan setelah didinginkan melalui radiator, air akan kembali lagi ke mesin.

16. Mengapa destilat yang keluar pada suhu yang bukan pada titik didih zat sampel harus dibuang /dipisahkan? Jawab : Karena cairan tersebut merupakan cairan yang didinginkan, maka harus dipisahkan. 17. Mengapa isi zat tidak boleh melebihi 2/3 isi labu destilasi ? Jawab : Karena jika larutan yang akan didestilasi terlalu banyak, maka ketika mendidih cairan naik ke atas dan keluar ke labu penampungan destilat karena adanya perbedaan suhu dan tekanan. 18. Mengapa pada akhir destilasi tidak boleh sampai kering? Jawab : Karena faktor keamanan dalam bekerja. 19. Apa yang dimaksud dengan destilasi bertingkat,uap, dan hampa udara? Pqada kondisi bagaimanakah masing-masing destilasi itu kita lakukan dan jelaskan cara kerja masing-masing destilasi tersebut? Jawab : 

Destilasi bertingkat yaitu destilasi yang berfungsi sebagai komponen cair, atau lebih dari satu sumber sesuai dengan arhnya.



Destilasi uap adalah destilasi yang dapat menguap komposisi dengan suhu 100°C dalam tekanan atmosfer dalam uap atau udara yang mendidih.

10



Destilasi hampa udara adalah destilasi yang digunakan untuk komposisi sebelum mengukur titik didih air diatas 150°C.

20. Jelaskan tentang prinsip/Kaedah “like dissolved like” pada ekstraksi? Jawab : Sebuah prinsip kelarutan dimana suatu zat hanya akan larut pada pelarut yang sejenis.

IX. DAFTAR PUSTAKA Chandra, Muhamad. 2016. “Pemurnian”.Jurnal Kimia FMIPA

UNES.

Vol.8(1);26 Maulana, Khoironni Devi. 2017. “Peningkatan Kualitas Garam Bledug Kuisu melalui Proses Kristalisasi dengan Pengikat Pengotor CaO, Ba(OH) 24 dan (NH4)2CO3”. Jurnal of Creativity Student. Vol 2 (1) ; 44 Oxtoby, David. W. 2011. KIMIA MODERN. Jakarta : Erlangga. Pratiwi, Ana, Husna Amalya M dan Rahmat R. 2011. “ Pengembangan Buku Ajar Pemisahan Campuran dengan Pendekatan Kontruktivisif dan Multirepresentasi Kelas VII SMP”. Jurnal Rekayasa. Vol 2 (3) ; 9 Pringgodigdo, AG. 1973. Ensiklopedia Umum. Yogyakarta : Kanisius.

11...