Laporan Praktikum "Pembuatan Cis dan Trans" PDF

Preview

Summary

1. Nurul Fatimah KA’11 2. Anindia D. Larasati KA’11 Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 1 3. Ika Yulia N. KA’11 “Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)” A. JUDUL PERCOBAAN “Pembuatan cis dan trans - kalium dioksalato diakuokromat (III)” B. WAKTU PERCOBAAN Kamis, 24 Oktober 201...

Description

Accelerat ing t he world's research.

Laporan Praktikum "Pembuatan Cis dan Trans" Anindia Larasati

Related papers

Download a PDF Pack of t he best relat ed papers 

PERCOBAAN VII Kimia Anorganik (Pembuat an Cis & Trans-Kalium Dioksalat odiakuokromat (III)) Khrisna Pangeran

Pembuat an Cis dan Trans Kalium dioksalat odiakuokromat (III) Nunung Triyana, S.Pd Laporan Prakt ikum "Reaksi Logam Transisi" Anindia Larasat i

1. Nurul Fatimah KA’11 2. Anindia D. Larasati KA’11 3. Ika Yulia N. KA’11

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 1 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

A. JUDUL PERCOBAAN “Pembuatan cis dan trans - kalium dioksalato diakuokromat (III)”

B. WAKTU PERCOBAAN Kamis, 24 Oktober 2013 pukul 13.00 – 16.00 WIB

C. TUJUAN PERCOBAAN 1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diakuokromat(III) 2. Mempelajari

sifat-sifat

cis

dan

trans

garam

kompleks

kalium

dioksalato

diakuokromat(III)

D. DASAR TEORI 1. Isomer Isomer adalah senyawa yang memiliki rumus kimia yang sama, akan tetapi memiliki penataan struktur yang berbeda. Tidak hanya dalam senyawa-senyawa organik, senyawa kompleks juga mengalami isomerisasi. Banyak senyawa koordinasi dengan struktur/rumus kimia yang cukup rumit. Selain itu bervariasinya jenis ikatan dan struktur geometris yang mungkin terbentuk memungkinkan banyaknya jenis isomer yang berbeda dalam senyawaan kompleks.

1.1 Isomer dalam senyawa kompleks Alfred Werner telah berusaha mengklasifikasikan jenis-jenis isomeri yang terjadi dalam senyawa kompleks. Werner menggolongkan isomeri senyawa kompleks menjadi beberapa macam, yaitu isomer polimerisasi, ionisasi, ikatan terhidrat, koordinasi, posisi koordinasi, isomer geometris dan isomer optis. Sampai saat ini, penggolongan isomer yang telah dilakukan oleh Werner tersebut masih dipakai secara luas di bidang kimia. Jenis isomeri yang paling penting dan paling sering teramati dalam senyawa kompleks adalah isomer geometris dan isomer optis

 Isomer geometris, yang kadang-kadang juga disebut sebagai isomer cis-trans, disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus atom dalam ruang. Pada senyawa kompleks, isomeri semacam ini terjadi pada kompleks dengan struktur

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 2 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

dua substituen atau dua macam ligan. Substituen dapat berada pada posisi yang bersebelahan atau berseberangan satu sama lain. Jika gugus substituen letaknya bersebelahan, maka isomer tersebut merupakan isomer cis. Sebaliknya jika substituen berseberangan satu sama lain, isomer yang terjadi merupakan isomer trans. Contoh isomeri geometris pada segiempat planar seperti yang terjadi pada kompleks [Pt(NH3)2Cl2]. Isomer cis dan trans dari kompleks ini masing-masing ditunjukkan dalam Gambar (1) dan (2) Cl

(NH3)

NH3

Pt Cl

Cl Pt

(NH3)

Cl

Gambar 1. Isomer cis kompleks [Pt(NH3)2Cl2]

(NH3)

Gambar 2. Isomer trans kompleks [Pt(NH3)2Cl2]

Isomer cis dari kompleks [Pt(NH3)2Cl2] diperoleh dengan menambahkan NH4OH kedalam suatu larutan ion [PtCl4]2-. Sedangkan isomer trans dari kompleks yang sama dapat disintesis dengan mereaksikan [Pt(NH3)4]2+ dan HCl,  Isomer optis, pada senyawa kompleks, isomer optik umum dijumpai dalam kompleks oktahedral yang melibatkan gugus bidentat dan memiliki isomer cis dan trans. Isomer cis dari kompleks semacam ini tidak memiliki bidang simetri, sehingga akan memiliki isomer optis. Misalnya pada kompleks [Co(en)2Cl2]+, yang memiliki bentuk isomer geometris cis dan trans. Salah satu isomer yang tidak aktif secara optis (dalam hal ini isomer trans dari kompleks [Co(en)2Cl2]+ disebut sebagai bentuk meso dari kompleks tersebut. Isomer-isomer dari kompleks ini ditunjukkan pada Gambar 3 – 5. en

en

N N

N

Cl N

Cl

Co3+

Co3+

Cl

Cl

N

en N

Gambar 3. Isomer cis –d kompleks [Co(en)2Cl2]+

en N

N

Gambar 4. Isomer cis –l kompleks [Co(en)2Cl2]+

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 3 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

1.2 Isomer senyawa cis dan trans-kalium bioksalato diakuokromat(III) Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dengan cara mencampur komponen–komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan.

Sebagai

contoh

trans-dioksalatodiakuokrom(II)

klorida

dapat

dikristalkan secara pelan-pelan dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan bentuk cis ↔trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks cis-diklorbis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam larutan benzena meskipun dalam larutan hanya ada 60 % bentuk cis. Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II) : Cr2+ + H2

Cr + H+ Cr + HCl

Cr2+ + 2Cl-+ H2

Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen: 4Cr2++ O2+ 4H+

E. ALAT DAN BAHAN 1. Alat - Gelas kimia 200 mL

1 buah

- Kaca arloji

2 buah

- Pembakar spiritus

1 set

- Pompa vakum

1 set

- Cawan penguapan

1 buah

- Gelas ukur 25 mL

1 buah

- Pipet tetes

10 buah

4Cr3++ 2H2O

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 4 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

2. Bahan - Asam oksalat, H2C2O4 - Kalium dikromat, K2Cr2O7 - Etanol - Larutan amonium hidroksida encer (0,1M)

F. ALUR KERJA 1. Pembuatan Isomer Trans ˗ Kalium dioksalato diakuokromat(III), K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

3 gram H2C2O4.2H2O - Dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL - Dilarutkan dg sedikit akuades mendidih - Ditambah sedikit demi sedikit larutan 1 gram K2Cr2O7 yg dilarutkan dengan sedikit akuades panas - Ditutup dengan kaca arloji - Diuapkan larutan dengan penangas sampai ½ volum - Dibiarkan menguap pada suhu kamar sampai ⅓ volum Terbentuk Kristal - Disaring

Filtrat

Residu - Dicuci dengan akuades - Dicuci dengan etanol - Dikeringkan - Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen Persen Hasil

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 5 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

2. Pembuatan Isomer Cis- Kalium bioksalato diakuokromat(III), K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

1 gram H2C2O4.2H2O + 3 gram K2Cr2O7 - Dicampurkan dalam cawan penguapan - Diteteskan setetes akuades - Ditutup dengan kaca arloji - Dikocok ringan, jangan sampai menjadi larutan Gas CO2 dan H2O - Ditambah 5 ml etanol - Diaduk sampai dihasilkan endapan - Dilalukan dekantir

Filtrat

Residu - Dikeringkan dalam oven suhu 370C sampai konstan - Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen - Diamati warna - Diuji titik leleh Persen Hasil

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 6 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

3. Uji Kemurnian Isomer

Sedikit Kristal Isomer Cis - Ditempatkan pada kertas saring - Ditambah sedikit larutan NH4OH 0,1M Hijau Tua

Sedikit Kristal Isomer Trans - Ditempatkan pada kertas saring - Ditambah sedikit larutan NH4OH 0,1M Padatan Coklat Muda (Tidak Larut)

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 7 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

G. HASIL PENGAMATAN

NO

PROSEDUR

HASIL PENGAMATAN

1

Pembuatan Isomer Trans K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

Sebelum - Padatan asam oksalat (H2C2O4.2H2O) : kristal tidak berwarna - Padatan kalium dikromat (K2Cr2O7) : kristal jingga - Akuades : larutan tidak berwarna - Etanol : larutan tidak berwarna

3 gram H2C2O4.2H2O - dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL - dilarutkan dg sedikit akuades mendidih - + sedikit demi sedikit larutan 1 gram K2Cr2O7 yg dilarutkan dengan sedikit akuades panas - ditutup dengan kaca arloji - diuapkan larutan dengan penangas sampai ½ volum - dibiarkan menguap pada suhu kamar sampai ⅓ volum Terbentuk kristal - disaring Filtrat

Endapan (kristal) - dicuci dengan akuades - dicuci dengan etanol - dikeringkan - dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen Persen hasil

Sesudah - Asam oksalat dihidrat + 1 tetes akuades : kristal sedikit larut, endapan putih - Kalium dikromat + 1 tetes akuades : kristal sedikit larut, endapan jingga - Larutan asam oksalat dihidrat + larutan kalium dikromat :  endapan biru kehitaman, mengental, timbul gas  reaksi berlangsung eksoterm (gelas kimia terasa panas) - Setelah campuran kedua larutan diuapkan : endapan biru kehitaman, volum berkurang - Kristal setelah disaring : terbentuk kristal hitam basah - Dicuci dengan air : kristal hitam - Dicuci dg etanol : kristal hitam - Setelah kering (suhu 37oC) : Berat I : 1,065 gram Berat II : 1,038 gram Berat III : 1,023 gram - Titik leleh : 230oC

REAKSI

4H2C2O4.2H2O(aq) + K2Cr2O7(aq) K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 8 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

N O 2

PROSEDUR

HASIL PENGAMATAN

Pembuatan Isomer Cis K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

Sebelum - Padatan asam oksalat (H2C2O4.2H2O) : kristal tidak berwarna - Padatan kalium dikromat (K2Cr2O7) : kristal jingga - Akuades : larutan tidak berwarna - Etanol : larutan tidak berwarna

1 gram H2C2O4.2H2O + 3 gram K2Cr2O7 - dicampurkan dalam cawan penguapan - diteteskan setetes akuades - ditutup dengan kaca arloji - dikocok ringan, jangan sampai menjadi larutan Gas CO2 dan H2O - + 5 mL etanol - diaduk sampai dihasilkan endapan - dilalukan dekantir Filtrat

Endapan (kristal) - dikeringkan dalam oven suhu 37oC sampai konstan - dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen - diamati warna - diuji titik leleh Persen hasil

Sesudah - Serbuk asam oksalat dihidrat + serbuk kalium dikromat : serbuk campuran - Serbuk asam oksalat dihidrat + serbuk kalium dikromat + setetes air :  endapan hitam hampir larut,  dilepaskan gas H2O dan CO2,  reaksi berlangsung eksoterm (cawan terasa panas) - Campuran + etanol + diaduk : endapan hitam kental - Setelah didekantasi + etanol lagi : endapan hitam - Kristal setelah disaring : endapan hitam - Setelah kering (suhu 37oC) berat konstan : kristal hitam Berat I : 1,416 gram Berat II : 1,384 gram Berat III : 1,373 gram - Titik leleh : 286oC

REAKSI

4H2C2O4.2H2O(s) + K2Cr2O7(s) K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 9 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

Uji Kemurnian Isomer

3

Sedikit kristal isomer cis - ditempatkan pada kertas saring - + sedikit larutan NH4OH 0,1M Hijau tua

Sebelum - Kristal cis : hitam - NH4OH : larutan tidak berwarna Sesudah - Uji kemurnian isomer : Kertas saring + kristal + larutan amonium : kertas saring berwarna 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) + 2NH3(aq) hijau tua 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)

Sedikit kristal isomer trans - ditempatkan pada kertas saring - + sedikit larutan NH4OH 0,1M Padatan coklat muda (tidak larut)

Sebelum - Kristal trans : hitam - NH4OH : larutan tidak berwarna Sesudah - Uji kemurnian isomer : Kertas saring + kristal + larutan amonium : jingga kecoklatan

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 10 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

H. ANALISIS DATA 1. Pembuatan Isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat(III) Pada percobaan pembuatan isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat (III) langkah pertama yang dilakukan, yaitu memasukkan 3 gram asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O), yang berupa kristal tidak berwarna, ke dalam gelas kimia 50 mL. Lalu melarutkan asam oksalat dengan satu tetes akuades mendidih, menghasilkan kristal sedikit larut, dan terbentuk endapan putih. Selanjutnya ditambah dengan larutan 1 gram kalium dikromat (K2Cr2O7) yang dilarutkan dengan satu tetes akuades panas yang menghasilkan kristal sedikit larut dan terbentuk endapan jingga. Penambahan larutan kalium dikromat ke dalam larutan asam oksalat dilakukan dalam sistem tertutup, yaitu dengan menutup gelas kimia dengan kaca arloji, dan menghasilkan endapan biru kehitaman yang mengental serta timbul gas. Tujuan dilakukan reaksi di dalam sistem tertutup adalah untuk mencegah keluarnya kalor, karena reaksi yang berlangsung adalah reaksi eksoterm, hal ini ditunjukkan dengan gelas kimia yang terasa panas. Reaksi yang terjadi adalah: 4H2C2O4.2H2O(aq) + K2Cr2O7(aq)

K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)+ 6CO2(g) + 7H2O(l)

Setelah kedua larutan tercampur secara homogen, dilakukan penguapan pada campuran larutan tersebut di atas penangas air sampai tinggal setengah dari volume larutan semula. Selanjutnya dibiarkan menguap dengan sendirinya pada suhu kamar sampai tinggal sepertiga dari volume larutan semula. Tujuan dilakukan penguapan yaitu untuk menghilangkan kadar akuades yang tidak diinginkan, sehingga tidak mempengaruhi pembentukan garam kompleks yang diharapkan, yaitu garam kompleks kalium bisoksalato diaquokromat (III), karena senyawa kompleks tersebut hanya mengandung 2 molekul H2O dan 2 molekul C2O42- sebagai ligan dan kalau dalam larutan tersebut masih banyak mengandung H2O kemungkinan ligan H2O bertambah jumlahnya yaitu lebih dari yang dinginkan sehingga untuk menghindarinya dilakukan penguapan. Selanjutnya disaring kristal yang terbentuk, yaitu berupa kristal hitam basah, kemudian dicuci dengan akuades dingin, dan setelah itu dengan etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Kristal yang telah dicuci selanjutnya dikeringkan pada suhu 370C sampai diperoleh berat konstan, dan pada percobaan ini dibutuhkan tiga replikasi, didapatkan data:

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 11 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

Berat I : 1,065 gram Berat II : 1,038 gram Berat III : 1,023 gram Dari data replikasi tersebut didapatkan berat konstan kristal yang dihasilkan dari percobaan, yaitu sebesar 1,023 gram. Persen hasil untuk pembuatan isomer trans adalah sebagai berikut: % hasil =

m hasil praktikum m teori

x 100%

=

1,023 gram 2,0604 gram

x 100%

= 49,65 %

(perhitungan lengkap dapat dilihat di lampiran) Persen hasil sebesar 49.65%. Hal ini menunjukkan bahwa pembuatan isomer transkalium bisoksalato diaquokromat (III) belum sempurna.

2. Pembuatan Isomer cis-kalium bioksalato diakuokromat(III) Pembuatan isomer cis senyawa kalium dioksalato diakuokromat(III) dilakukan dengan mereaksikan 1 gram kalium dikromat(kristal berwarna jingga) dengan 3 gram asam oksalat dihidrat(kristal berwarna putih) di dalam cawan penguapan. Lalu ditambahkan 1 tetes akuades untuk mempercepat reaksi kedua zat dan segera setelah penambahan akuades cawan penguapan ditutup dengan kaca arloji. Dilakukan prosedur demikian karena reaksi antara kalium dikromat dengan asam oksalat dihidrat merupakan reaksi eksoterm (membuang kalor/panas) sehingga selama reaksi berlangsung harus ditutup dengan kaca arloji untuk mencegah keluarnya kalor/panas. Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Dibiarkan kedua kristal bereaksi namun jangan sampai menjadi larutan. Terjadinya perubahan warna dari jingga dan putih menjadi coklat ini karena terbentuknya senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, dimana dalam senyawa kompleks tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi. Reaksi pembentukan isomer cis senyawa kalium dioksalato diakuokromat ditunjukkan sebagai berikut : 4H2C2O4.2H2O(s) + K2Cr2O7(s)

K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)

Setelah semua kristal habis bereaksi segera ditambahkan 5 mL etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan

yang berwarna hitam

yang lebih padat.

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 12 Pe buata cis dan trans-kaliu dioksalato diakuokro at III

Endapan yang diperoleh didekantir untuk memisahkan air dan pengotor-pengotor lain dari kristal yang dihasilkan.Endapan berupa kristal cis berwarna hitam lalu dioven pada suhu 37oC agar kristal benar-benar kering. Setelah itu, kristal ditimbang dan didapatkan berat konstan sebesar 1,373 gram. Persen hasil untuk pembuatan isomer cis adalah sebagai berikut : % hasil =

m hasil praktikum m teori

x 100%

=

1,373 gram 2,0604 gram

x 100%

= 66,64%

(perhitungan lengkap dapat dilihat di lampiran)

3. Uji Kemurnian Isomer Uji

ini

bertujuan

untuk

membedakan

yang mana

isomer

cis-kalium

dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Uji kemurnian dilakukan dengan beberapa cara yaitu uji dengan penetesan ammonia encer, uji UV- Vis, serta uji titik leleh. a. Uji dengan Larutan Ammonia Encer Masing-masing kristal ditambahkan larutan ammonium encer (NH4OH) yang berupa larutan tidak berwarna. Ammonium encer (NH4OH) seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat ataupun air. Akibatnya dalam penambahan ini pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau muda yang dengan cepat menyebar merata pada kertas saring. Bagian ini yang disebut sebagai cis-kalium dioksalato diakuokromat sedangkan untuk trans-kalium dioksalato diakuokromat. Kristal yang ditetesi amonia encer akan membentuk padatan berwarna coklat tua yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks. Pada Kristal trans, terbentuk padatan coklat muda yang tidak larut saat ditambahkan ammonium encer. Sedangkan pada kristal cis, padatan

larut

membentuk warna hijau tua dan menyebar cepat pada kertas saring. Hal ini dapat dijelaskan oleh pengaruh kekuatan efek trans dari beberapa ligan yang terkait semisal pada urutan: H2O < OH < NH3< Cl < Br < I = NO2 = PR3120oC mengingat Mr kedua kompleks adalah sama. Hasil pengujian titik leleh trans-kalium dioksalato diakuokromat (III) sebesar 230oc sedangkan titik leleh isomer cisnya sebesar 286oC.

I. SIMPULAN Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa : 1. Senyawa kompleks cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat dapat dibuat dengan cara mencampur komponen-komponen penyusun kompleks, yaitu asam oksalat dihidrat(H2C2O4.2H2O) dengan kalium dikromat(K2Cr2O7) berdasarkan pada perbedaan kelarutan (dalam percobaan ini penambahan akuades yang berbeda) 2. Sifat cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat yang didapatkan dari percobaan ini antara lain :

 Pada uji UV-Vis, kristal trans menunjukkan 2 puncak yaitu absorbansi maksimum sebesar 0,171 pada λ=566,40 nm dan absorbansi maksimum sebesar 0,229 pada λ=413,00 nm. Sedangkan kristal cis diperoleh 2 puncak dengan absorbansi maksimum sebesar 0,260 pada λ=353,40 nm dan absorbansi maksimum seb...