Penentuan Kadar Klorida pada Obat Tetes Hidung Dengan Metode Argentometri PDF

Preview

Summary

J. Pure App. Chem. Res., 2018, 11 (2) X 172-178 Penentuan Kadar Klorida pada Obat Tetes Hidung Dengan Metode Argentometri Yulianto, M,1 Regina Gaby1, Lastiana Dyana2* 1 Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Brawijaya University, Indonesia Department of Biomedical Scie...

Description

J. Pure App. Chem. Res., 2018, 11 (2) 172-178

X

Penentuan Kadar Klorida pada Obat Tetes Hidung Dengan Metode Argentometri Yulianto, M,1 Regina Gaby1, Lastiana Dyana2* 1

Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Brawijaya University, Indonesia Department of Biomedical Sciences, Faculty of Medicine, Padjadjaran University, Bandung, Indonesia

*

Corresponding email : [email protected]

Received 05 Maret 2018; Accepted 28 Agustus 2018

ABSTRAK Obat tetes hidung merupakan obat tetes yang digunakan untuk hidung dengan cara meneteskan obat ke dalam rongga hidung, dapat mengandung zat pensuspensi, pendapar, dan pengawet. Penelitian ini bertujuan untuk menetapkan kadar Cl pada sampel obat tetes hidung. Metode argentometri Mohr yaitu penetapan kadar NaCl dengan menggunakan larutan standar AgNO3 dan menambahkan indikator K2CrO4 5%. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata muda. Sampel yang digunakan pada penelitian ini yaitu obat tetes hidung. Kadar yang didapat pada obat tetes hidung yaitu 0,889%.. Kesimpulan dari penelitian ini, obat tetes hidung yang dianalisis memenuhi persyaratan uji stabilitas yang telah ditetapkan Farmakope Indonesia V tahun 2014. Kata kunci: natrium klorida, obat tetes hidung, argentometri, mohr.

PENDAHULUAN Menurut Farmakope Indonesia V, sediaan obat tetes hidung merupakan obat tetes yang digunakan untuk hidung dengan cara meneteskan obat ke dalam rongga hidung, dapat mengandung zat pensuspensi, pendapar, dan pengawet. Sama dengan sediaan tetes mata, obat tetes hidung juga dipersyaratkan steril karena penggunaannya akan melibatkan kontak dengan mukosa rongga hidung. Sediaan obat tetes hidung dapat berupa larutan maupun suspensi, tergantung dari stabilitas, sifat fisiko kimia dari zat aktifnya dan tujuan terapinya. Serbuk natrium klorida atau NaCl mengandung tidak kurang dari 99,5% NaCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Serbuk natrium klorida memiliki pemerian hablur kesahedral, tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa asin. Serbuk natrium klorida larut dalam 2,8 bagian air; dalam 2,7 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian gliserol P; serta sukar larut dalam etanol 95% P. Natrium klorida memiliki bobot molekul sebedar 58,44 gram/mol. Penetapan kadar serbuk natrium klorida dilakukan dengan timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 mL air. Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat P. 1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl. Titrasi argentometri merupakan suatu metode titrasi yang digunakan untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO ) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan dikarenakan pada metode argentometri ini memerlukan pembentukan senyawa The journal homepage www.jpacr.ub.ac.id p-ISSN : 2302 – 4690 | e-ISSN : 2541 – 0733 This is an open access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International which permits unrestricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited. (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0/)

J. Pure App. Chem. Res., 2017, 11 (2) 172-178

X

yang relatif tidak larut atau endapan. Prinsip titrasi argentometri yaitu penetapan kadar senyawa halogenida dengan menggunakan perak nitrat dalam suasana sampai terbentuk suatu endapan dengan menggunakan indikator tertentu. Indikator yang digunakan dalam titrasi argentometri biasanya digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+’ Ada beberapa macam titrasi argentometri yaitu metode Volhard, Mohr, Fajans dan Leibig. Pada penelitian ini, titrasi argentometri yang dipilih adalah metode Mohr karena selain cepat dan mudah, pH larutan sampel obat tetes hidung memiliki nilai pH sesuai dengan pH hidung 5,5 – 6,5 sehingga kandungan klorida dapat ditentukan menggunakan metode Mohr. PROSEDUR Bahan-Bahan Penelitian Bahan-bahan yang digunakan meliputi sampel (obat tetes hidung), larutan standar NaCl 0,1 N, larutan AgNO3 0,1 N, Akuades. Alat-Alat Penelitian Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi statif, klem, corong kaca, kaca arloji, pengaduk kaca, buret asam 50 ml, pipet tetes, neraca timbangan, labu ukur 500 ml, labu ukur 100 ml, erlenmeyer 100 ml, erlenmeyer 250 ml, gelas beker 250 ml, gelas ukur 50 ml. Prosedur Kerja Pembuatan Larutan Standar Primer NaCl 0,1 N NaCl ditimbang sebanyak 0,585 gram, dimasukkan ke dalam gelas kimia dan dilarutkan dengan sedikit akuades, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dihomogenkan. Pembuatan Larutan Standar AgNO3 0,1 N Sebanyak 4,25 gram AgNO3 dimasukkan dalam gelas beker 250 mL, ditambah akuades sebanyak ± 10 mL dan diaduk hingga larut. Larutan kemudian dimasukkan dalam labu ukur 250 mL, ditambah akuades sampai dengan tanda batas dan dihomogenkan. Pembuatan Indikator K2CrO4 5% Sebanyak 5,0 g K2CrO4 ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas kimia dan dilarutkan dengan sedikit akuades, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dihomogenkan. Standarisasi Larutan AgNO3 0,1 N Larutan NaCl 0,1 N dipipet sebanyak 10 mL. Dimasukkan kedalam Erlenmeyer lalu ditambahkan 1 mL larutan K2CrO4 5%. Selanjutnya dititrasi dengan AgNO3 hingga hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah kecoklatan. Dicatat volume AgNO3 yang digunakan. Penentuan Kadar Klorida pada Obat Tetes Hidung Sebanyak 10 mL obat tetes hidung dimasukkan ke dalam gelas kimia, kemudian ditambahkan dengan 50 mL akuades, setelah itu dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan akuades hingga tanda batas. Sebanyak 10 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer, The journal homepage www.jpacr.ub.ac.id p-ISSN : 2302 – 4690 | e-ISSN : 2541 – 0733

2

J. Pure App. Chem. Res., 2017, 11 (2) 172-178

X

kemudian ditambahkan 1 mL indikator kalium kromat, setelah itu dititrasi dengan mengguakan larutan AgNO3 0,1 N hingga terjadi perubahan warna menjadi merah bata dan dicatat volume titrasi yang digunakan. % Cl =

V AgNO3 x N AgNO3 x BE klorida mg sampel

x 100%

HASIL DAN PEMBAHASAN Penelitian ini dilakukan untuk menetapkan kadar klorida pada obat tetes hidung. Klorida dapat ditentukan jumlahnya dengan metode titrasi argentometri yang dimana melibatkan reaksi pengendapan yang menggunakan larutan AgNO3 sebagai titran. Pada penelitian ini menggunakan metode Mohr yaitu didasarkan pada pembentukan endapan berwarna. Prinsip dari metode Mohr yaitu AgNO3 akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Bila semua Cl- sudah habis bereaksi dengan Ag+ akan bereaksi dengan CrO42- dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan ini berarti titik akhir titrasi telah tercapai, yaitu bila terbentuk warna merah bata dari endapan Ag2CrO4. Titrasi argentometri bisa dilakukan untuk menentukan kadar Cl- dalam suatu bahan pangan. Dalam penelitian ini sampel yang digunakan yaitu obat tetes hidung. Indikator yang digunakan adalah kalium kromat (K2CrO4). Pada awal penambahan, ion Cl- dan NaCl yang tergantung dalam larutan bereaksi dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4. Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl- habis dalam sistem. Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih dengan warna merah bata. Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut : AgNO3 + NaCl → AgCl ↓ + NaNO3 Ag+ + Cl- → AgCl putih Pada titik akhir titrasi akan terjadi reaksi antara AgNO3 dengan indicator dan reaksi yang terbentuk sebagai berikut: 2AgNO3 ↓ + K2CrO4 → 2AgCrO4 ↓ + 2KNO 2Ag+ + CrO42- → 2AgCrO4 merah Ion klorida (Cl) dititrasi dengan larutan standar AgNO3 (perak nitrat) dengan mengguanakan indikator K2CrO4 5%. Saat semua ion Cl- mengendap dengan sempurna, kelebihan 1-2 tetes larutan AgNO3 akan bereaksi dengan ion kromat membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah bata dengan menandakan titik akhir titrasi. Tabel 1. Hasil Titrasi Sampel Titrasi

Volume

1

4,1

2

3,8

3

3,7

The journal homepage www.jpacr.ub.ac.id p-ISSN : 2302 – 4690 | e-ISSN : 2541 – 0733

3

J. Pure App. Chem. Res., 2017, 11 (2) 172-178

X

Proses titrasi argontemetri dengan metode Mohr dilakukan sebanyak tiga kali. Titrasi pertama digunakan sebagai fungsi kontrol, sedangkan titrasi kedua 2 - 3 digunakan sebagai pembanding. Untuk menentukan kebenaran dari kedua titrasi, maka dilakukan titrasi ketiga yang digunakan sebagai pengoreksi. Berdasarkan data pengamatan, diperoleh volume larutan perak nitrat (AgNO3) yang digunakan untuk mencapai titik akhir titrasi berturut-turut dari titrasi I ke titrasi III sebesar 4,1 mL; 3,8 mL; dan 3,7 mL. Kosentrasi dari natrium klorida (NaCl) yang diperoleh yaitu 0,8936 %; 0,8867 %; dan 0,8867 %. Diperoleh kosentrasi natrium klorida (NaCl) rata-rata sebesar 0,889 %. KESIMPULAN Berdasarkan pengukuran didapatkan hasil kadar klorida adalah 0.889%, sehingga dapat disimpulkan bahwa obat tetes hidung yang dianalisis memenuhi persyaratan uji stabilitas yang telah ditetapkan Farmakope Indonesia V tahun 2014. REFERENSI [1] Depkes RI. 2014. Farmakope Indonesia. Edisi Kelima. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia [2] Gandjar, I. G., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal: 146-149. [3] Harmita, “Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan perhitungannya”, Majalah Ilmu Kefarmasian, edisi 1(3), pp. 117–135, 2004 [4] Rizal, M, T., 2005, Pengaruh Kadar Garam Dapur (NaCl) Dalam Media Pendingin Terhadap Tingkat Kekerasan Pada Proses Pengerasan Baja, Fakultas Teknik Universitas Negeri Semarang, Semarang. [5] Tirto, W., Kaswandani, N., & Andriastuti, M., 2016. Perbandingan Respons Klinis dan Efek Samping Semprot Hidung Salin Isotonik (Air Laut) dengan Tetes Hidung Salin Isotonik pada Anak Balita dengan Common Cold, Sari Pediatri, 16(1), 64-70. [6] Susanti, S., Jeanny, Wunas. 1997. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar: UNHAS.

The journal homepage www.jpacr.ub.ac.id p-ISSN : 2302 – 4690 | e-ISSN : 2541 – 0733

4...