Practica 3 Espectroscopia Molecular y Atómica. PDF

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Instituto Politécnico NacionalEscuela Superior de Ingeniería Química eIndustrias ExtractivasIngeniería Química IndustrialEspectroscopia Molecular y Atómica.(2021-1)Práctica 3: Determinación simultanea de mezclas binarias.Grupo: 3IV Nombre: Cervantes Meza Álvaro Iván 2016320128 Chávez Morales Luis 20...

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Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas Ingeniería Química Industrial

Espectroscopia Molecular y Atómica. (2021-1) Práctica 3: Determinación simultanea de mezclas binarias.

Grupo: 3IV66 Nombre: Cervantes Meza Álvaro Iván Chávez Morales Luis

2016320128 2014031479

Profesora: Lourdes Ruiz Centeno Fecha: 16/11/2020

Consideraciones Teóricas. Mezclas Binarias. La Ley de Lambert-Beer establece la cantidad de luz absorbida por una muestra, esta luz absorbida aumenta en medida que se incrementa la cantidad (concentración) de dicha muestra o si es mayor el paso óptico de la radiación a través de la muestra. Bajo ciertas condiciones, La Ley de Beer pude ser usada para la determinación simultanea de 2 o más sustancias absorbentes. Si los componentes de la mezcla no reaccionan entre sí o no afectan las propiedades de absorción de la luz del uno al otro en alguna forma, la absorbancia total a cualquier longitud de onda es la suma de las absorbancias de los componentes de la muestra. -

Propiedad aditiva de la absorbancia.

A T = A 1 + A2 + A3 …

A T =ɛ 1∗b∗C 1 +ɛ 2∗b∗C 2 +ɛ 3∗b∗C3 …

(Como el ancho de la celda es el mismo) A T =ɛ 1∗C 1 +ɛ 2∗C2 +ɛ3∗C3 …

Un solo componente IA I0

IT

IT = I0 - IA Fuente

DOS O MÁS COMPONENTES

IA 1 IT

I0

IT = I0 - IA 1 - IA 2 - IA 3 Fuente

IA 2

IA 3

I0 = Cantidad de luz inicial IA n = Cantidad de luz absorbida IT = Cantidad de luz transmitida (no absorbida) La absorbancia total de una solución a una longitud de onda dada es igual a la suma de la absorbancia de los componentes individuales presentes.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

tomar 1 mL de anaranjado de metilo

añadir a un matraz aforado de 10 mL

tomar 2 mL de azul de metileno

añadir al mismo matraz aforado

Aforar.

tapar con papel aluminio

PROGRAMACIÓN DEL SOFTWARE

Pestaña SCAN

Encender lampara las dos lamparas UV (ON) y VIS (ON)

Programar numero de muestras igual a1

Programar "longitud de onda max (star wavelengths)" w λ Max=770 nm

Programar los modos de ordenada a "Absorbancia"

Programar "longitud de onda min (end wavelengths)"w λMin=340 nm

Entrar a pestaña INSTRUMENT

Nombrar a los resultados de analisis como RD (Resultados diagnosticos)

Programar "DISPLAY" en OVERLAY

Programar "FACTOR" igual a4

Programar "intervalo de trabajo" 1 nm

Programar "ordenada minima" (absorbancia) igual a 0 unidades

Programar "CALCULATION FACTOR" igual a Factor

Programar "numero de ciclo" igual a 1

Programar "ordenada maxima" (absorbancia) igual a 2.4 unidades

identidicar cada una muestra con sus respectivos nombres

-Vis

Insertar celda con mezcla Programar la velocidad

P r e s io n a r "a c e p ta r"

Introducir dos celdas con el diluyente para

retirar celda con celda segundo componente puro Programar el rametro T igual 2 nm

tar"

Presionar "aceptar" Programar smooth igual a 2 nm

G e n e ra r g r a fi c o d e l a s a b s o r b a n c ia s

Retirar la primera celda y agregar celda Insertar r e

celda con segundo componente puro Entrar a la pestaña ESTRA MPLE)

Presionar

retirar celda con celda primer componente puro

Programa la velocida de barrido igual a 240 nm/min

Nombrar a Programar los NUMERO resultados DE U sa r cu rso r STRAS v e r ti c a l p a r a al a7 s a c a r la s lo n g it u d e s d e on da y a b s o r b a n c ia d e c a d a p ic o

Cálculos y resultados.

Compuesto Azul de Metileno Anaranjado de Metilo Mezcla

@ ʎ=470 nm Abs= 1.0626 Abs= 0.023387 Abs= 0.20374

@ ʎ=670 nm Abs= -0.0004169 Abs= 0.77674 Abs= 0.13433

@ ʎ=470 nm

ɛ 1=

A = b∗C

ɛ2=

A = b∗C

1.0626

(1 cm )(2.5∗10−5

mol ) L

=42504 L/mol−cm

0.023387 =467.44 L/mol −cm mol (1 cm )(5∗10−5 ) L

@ ʎ=670 nm

ɛ1 ´ =

A = b∗C

−0.0004169 =−16.676 L/mol−cm mol ( 1 cm )( 2.5∗10−5 ) L

Concentración 2.5*10-5 M 5*10-5 M b= 1 cm

ɛ2 ´ =

A = b∗C

0.77674

( 1 cm ) (5∗10

−5

mol ) L

=15534.8 L/mol −cm

Sistema de ecuaciones :

A 1=ɛ 1∗b∗C 1 + ɛ 2∗b∗C 2

A 2=ɛ1´ ∗b∗C1 + ɛ2 ´∗b∗C 2

0.20374 = C1(1 cm) (42504 (467.44

L mol cm

) + C2(1 cm)

)

0.13433 = C1(1 cm) ( -16.676 (15534.8

L mol cm

L mol cm

)

C1 =0.000005 M

C2 =0.000009 M

L mol cm

) + C2(1 cm)

Cuestionario 1. ¿En que se basa la cuantificación de dos o más componentes por la técnica UV-VIS? En la cantidad de luz que absorben los dos o más componentes, teniendo en cuenta que se tiene una luz inicial (I0), al pasar por un componente este absorberá una cierta cantidad de luz (I1), sucederá lo mismo cuando pase por un segundo componente (I 2) y la luz que no se absorba será la detectada (IT). En simples palabras, nos basamos en la absorbancia total de los componentes, tomando en cuenta la absorbancia individual del componente puro de cada uno. 2. ¿Qué características debe tener los compuestos que se determinan simultáneamente? La ʎmax de cada componente individual no está tan cerca, debe conocerse la concentración de cada componente puro o de un estándar a las condiciones a las que se va a trabajar la muestra. 3. Mencione ejemplos de mezclas binarias que se pueden determinar simultáneamente por medio de la espectroscopia UV-Vis. En la determinación de metales en transición. Especies como Ni+2, Cu+2, Co+2, Cr2O7 -2 4. Explique en una mezcla de tres componentes en que forma pueden calcularse la concentración de cada uno de ellos, mediante la técnica UV-VIS. Con el mismo de las mezclas binarias solo que aumentaría una ecuación y una variable más. 5. Si se tiene una mezcla de SiO2 y un alquil sulfonato lineal (detergente aniónico), explique en forma breve si se pueden determinarse simultáneamente. No, las posibles razones son la distancia que puede haber entre pico y pico, pero la razón fundamental es que el SiO2 y el detergente anionico no son solubles en los mismos solventes, mientras que el detergente tiene una gran solubilidad en agua (250 g/L), el SiO2 solo se disuelven 0.012 g por cada 100 g de agua. El dióxido de silicio es muy soluble en ácido fluorhídrico. El alquil sulfonato lineal no tenemos datos de su comportamiento frente al ácido fluorhídrico sin embargo por los iones libre que tiene el detergente poder suponer que el ácido reaccionaria con el detergente, lo que resulta ser algo indeseado en un solvente.

6. Explique si es posible mediante esta técnica analizar una mezcla de “n” componentes. Se van establecer el número de ecuaciones como el número de componentes que tenga la mezcla.

Observaciones De igual manera que cuando se hizo el análisis de un solo componente se hizo una corrección de línea base para el diluyente y para esta práctica se hizo el barrido de las sustancias puras para determinar la longitud de onda a la que absorbe cada una e identificar que pico de la curva de la mezcla le corresponde a cada uno de los componentes. Para visualizarlos en la gráfica se transpuso una delante de la otra, esto para ver las diferencias de cada espectro. La transposición de las gráficas fue una de las condiciones que se programaron antes de hacer el barrido de fondo.

Conclusiones

La determinación de cada componente en una mezcla binaria se debe hacer cuando las longitudes máximas de cada componente sean lejanas, el objetivo de este método es conocer la concentración de los componentes de una muestra. De igual forma se comprobó que las absorbancias en una mezcla son aditivas, pero antes que nada se debe conocer la concentración de cada componente puro o de un estándar a las condiciones a las que se va a trabajar. Con este método se pueden obtener todos los componentes de una mezcla, pero esto también se pondrá más complicado cuando se tenga que realizar el sistema de ecuaciones, ya que, si el número de componentes son 3, serán 3 ecuaciones que se necesitan.

Fuentes: 

Stea, M. (2020, 9 enero). Óxido de silicio (SiO2): estructura, propiedades, usos, obtención. Lifeder. https://www.lifeder.com/oxido-de-silicio/



Nimer, M. N. L. (2007). Estudio del comportamiento ambiental del sulfonato de alquilbenceno lineal (LAS) en una parcela agrícola de la vega de granada. hera.ugr.es. https://hera.ugr.es/tesisugr/16684163.pdf



V., Luna, García, Carrillo, Díaz, Rosendo, & Juarez. (2011, 2 mayo). Propiedades ópticas, de composición y morfológicas de películas delgadas de SiOx depositadas por HFCVD. Sociedad Mexicana de Ciencia y Tecnología de Superficies y Materiales. http://www.scielo.org.mx/pdf/sv/v24n2/v24n2a4.pdf...