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Praktikumsversuche des Sommersemsters 2018 in Quantitative Analyse (Angewandte Chemie) Protokolle zur Versuchsbeschreibungen mit H&P Sätzen Theorie und Auswertungen mit Diskussionen...

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Quantitative Analytische Chemie - Puffer

1. Theorie Puffer Ein Puffer ist ein Stoffgemisch mit speziellen Eigenschaften. Der pH-Wert ändert sich bei Zugabe von Säure und Base nur wenig, er bleibt also stabil. Dies ist insofern wichtig da Lösungen ohne Puffer, bei Zugabe einer Säure oder Base, durch ihre Reaktion, starke Schwankungen im pH-Bereich aufzeigen. Ein Puffer wird hergestellt, indem man eine schwache Säure mit ihrer konjugierten Base oder eine schwache Base mit einer konjugierten Säure in Kontakt bringt. Ein Beispiel hierfür war der Versuch im Praktikum Essigsäure-AcetatPuffer herzustellen. Allerdings hat ein Puffer auch eine Grenze, innerhalb der er wirksam ist, bei Zugabe einer Base oder Säure. Und diese lässt sich durch die sogenannte HendersonHasselbach rechnerisch ermitteln. Henderson Hasselbach Gleichung

pH = pKs + lg [konjugierte Base] ÷ [Säure] pH= pKs + lg [A-] ÷ [HA] Formel zur Berechnung des pH-Wertes

Im Versuch war es Ziel den Einfluss des pH-Wertes und den Pufferbereich von HAc und NaOH, bei Zugabe von Säure und Base zu analysieren. Pufferbereich Der Pufferbereich ist der Bereich, der eine bestimmte H +-Ionenkonzentration proportional gehalten werden kann, dabei darf sich der pH-Wert bei Zugabe von Säure oder Base nur um maximal eine Einheit ändern. Durch diese Formel kann der Pufferbereich bestimmt werden: pHAnfang +1 = Oberer Bereich pHAnfang – 1=Unterer Pufferbereich pH-Wert Was passiert in der Pufferlösung bei der Zugabe einer starken Säure bzw. Base? Der pH-Wert steigt bzw. sinkt durch Zugabe von Säure und Base kaum, weil sich das Gleichgewicht verschiebt und die H3O+-Ionen oder OH— Ionen Zugabe sich ausgleicht oder neutralisiert.

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Quantitative Analytische Chemie - Puffer

Titrationsreaktion Bevor man den Versuch durchgeführt hat, war es zunächst wichtig vorher zu wissen was in der Reaktion passiert, um eine Vorhersage zu machen. Die starke Säure führt dazu, dass weniger HA-Moleküle dissoziieren und somit weniger A--Ionen vorliegen, dies liegt daran das HCl eine stärkere Säure ist als CH3COOH. Gibt man NaOH in das gleichmolare Puffergemisch so läuft der umgekehrte Vorgang ab. Die Dissoziation der Essigsäure wird unterstützt und die Menge an A--Ionen in der Lösung steigt. 

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Zugabe von Base CH3COOH + NaOH Zugabe von Säure CH3COOH + HCl

Na+ + CH3COO- + H2O

CH3COOH + NaCl

2. Versuchsdurchführung 2.1 Geräte     

mV-Meter – Ablesegenauigkeit +/- 0,01 pH – Messkette Magnetrührer und Rührstäbchen Schillingbürette 50 ml (Ablesegenauigkeit +/- 0,075ml) Schillingbürette 5 ml (Ablesegenauigkeit +/- 0,01ml) Becherglas ca. 250ml

2.2 Reagenzien  ca. 1 M Pufferlösung (aus 1M HAc+ 1 M NaAC)  ca. 0,2 M NaOH-Lösung  ca. 0,2 M HC 2.3 Chemikalien Tabelle 1: Chemikalien mit H&P Sätzen und Piktogramme

Chemikalien HAC

HCl

NaAC NaOH

H + P Sätze H: 226, 314 P: 210, 260, 280.1+3, 303+361+353, 304+340, 305,351, 338, 310 H: 314, 290, 335 P:260, 280. 1-3+7, 301+330+331, 303+361+353, Keine H:314, 290 P: 280.1-4, 301+330+331, 309+310, 303+361+353, 305+351+338 2

Piktogramme

Quantitative Analytische Chemie - Puffer

2.4 Durchführung Mit einer Schillingbürette, am besten die 5 ml Bürette, wurden 2,5 ml von der Pufferlösung in ein Becherglas dosiert. Zusätzlich wurde diese mit 150 ml H2O verdünnt, dabei war es wichtig darauf zu achten das man mit der Spritzflasche, um den Rand herum mit Wasser abzuspülen, damit Rückstände von der Pufferlösung auf den Boden des Becherglases kommen. In 1 ml-Schritten wurden 0,2 M NaOH anschließend titriert. Die gleiche Prozedur wurde nochmal mit 0,2 M HCl durchgeführt. Mit einer Glaselektrode und einem mV-Meter wurde dann nach jedem Titrationsschritt der pH-Wert gemessen und tabellarisch dokumentiert. Nach dem Versuch wurde das Equipment für den Versuch mit VE-Wasser gereinigt. Dabei war es wichtig die Messkette vor und nach dem Versuch gründlich zu reinigen und wieder in die Lösung zurück zu stellen, da sie sonst nicht mehr zum Messen geeignet wäre, wenn sie austrocknet. Ein weiterer wichtiger Faktor war es, langsam zu titrieren da man sonst zu viele Titrierschritte übersprungen hätte und der Versuch dadurch misslungen wäre, was dazu führt, dass man den Vorgang wiederholen müsste.

3. Auswertung In diesem Versuch war es wichtig, den Pufferbereich zu analysieren und den Verbrauch der NaOH-Lösung und HCl-Lösung zu analysieren, dieser ergibt sich aus der folgenden Rechnung: pHAnfang +/- 1 = Pufferbereich

pH-Wert

Somit: [(pH 4,69 + pH 4,70) / 2] +1 = 5,70 Oberer Pufferbereich [(pH 4,69 + pH 4,70) / 2] – 1 = 3,70 Unterer Pufferbereich

13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

Volumen (ml) HCl

NaOH

3

bv

13

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18

19

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Quantitative Analytische Chemie - Puffer

Grafik 1: Titration von HCl und NaOH - Diagramm zur Bestimmung des Pufferbereichs

Bei der Titration der Pufferlösung mit HCl fällt auf das der pH-Wert auf 2 langsam absinkt. Im Gegensatz zu der Titration mit NaOH steigt der pH-Wert erreicht einen Äquivalenzpunkt und erreicht dann einen pH-Wert von 12. 4. Analysenergebnis Das Analysenergebnis besagt, dass der Puffer (NaOH Titration) bis zu dem pH-Wert 5,70 bei einem Volumen von 10 ml wirkt, bei der HCl Titration hingegen, bis zu einem pH-Wert 3,70 sind 9,60 ml nötig. Im Anhang befindet sich zur besseren Darstellung eine vergrößerte Version der Grafik.

5. Literatur [1] Skript, B.Götzinger: Bestimmung vom Pufferbereich, S. 2-3 + 5 [2] H & P Sätze: http://www.seilnacht.com/Chemie/ch_naohl.htm. Datum 01.05.2018, 13:36 Uhr [3] H & P Sätze: http://www.seilnacht.com/Chemie/ch_hcl.htm Datum: 01.05.2018, 13:38 Uhr [4] H & P Sätze: http://www.seilnacht.com/Chemie/ch_essig.htm Datum: 01.05.2018, 13:34 Uhr [5] H & P Sätze: https://www.chemie-schule.de/KnowHow/Natriumacetat Datum: 01.05.2018, 13:40 Uhr [6] „Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie“, Jander, Blasius 16. Auflage, S. Hirzel Verlag Stuttgart, ISBN-10: 3-7776-1388-6, Seite 70 [7] http://www.chempage.de/theorie/puffer.htm , 18.07.2018, 09:34Uhr

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