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Protokoll quanti 2.Se...

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Analyse 1: Acetylsalicylsäure Analysevorschrift: Nach Praktikumsskript Bestimmung einer unbekannten Menge an ASS mittels Rücktitration. Durchführung: Die vollständige Analyse in einem Messkolben lösen und mit 50%V/V Ethanol auffüllen. Es werden Aliquoten zu je 10 ml entnommen. Zu jeder wird 10 ml 0,1 M NaOHMaßlösung zugegeben. Die Probe min. 1h verseifen lassen und dann 3 Tropfen Indikator Phenolphtalein zusetzen. Dies wird mit 0,1 M HCl bis zum Verschwinden der Rosafärbung titriert.

Rechnung: Der Verbrauch von HCl in ml : 2,3 2,3 2,5 2,3 2,4

Durchschnittlicher Verbrauch = 2,36 ml

Verhältnis Naoh und HCl 1:1 Vnaoh verseift mit ASS => V= 10-2,36 = 7,64 ml nnaoh = C.V = 0,1 mol/l *0,00764 l = 7,64*10-4 mol Verhältnis NaOH zu Ass 2:1 => nASS = 7,64*10-4 mol /2 = 3,02*10-4 mol Masse an Ass pro Aliquote: M= 180,16 g/mol m= n.M = 0,000302 mol *180,16 g/mol = 0,06882112 g Gesamtmasse: m= 0,06882112 g * 10 = 0,6882112 g = 688,2112 mg Ansage: In der Probe sind 688,2112 mg Acetylsalicylsäure enthalten.

Analyse 2: Oxalsäure Analysevorschrift: Nach Praktikumsskript

Alkalimetrische Gehaltsbestimmung von Oxalsäure (Ansage als wasserfreie Oxalsäure)

Durchführung: Die Analyse in Wasser lösen und in einem Messkolben auf 100 ml auffüllen. Zu einem 10 ml-Aliquot werden 100 ml Wasser zugegeben, fünf Tropfen Indikator zugesetzt. Anschließend wird der Aliquot mit 0,1 M Natronlauge bis zum Auftreten einer Rosafärbung titriert.

Rechnung: Der Verbrauch von NaOH in ml : 4,8 Durchschnittlicher Verbrauch = 4,883 ml 5,2 4,9 nnaoh = C.V = 0,1 mol/l *0,004883 l = 4,833*10-4 mol 4,8 4,7 Verhältnis NaOH zu Oxalsäure 2:1 => noxalsäure = 4,833*10-4 mol /2 = 4,9 2,4415*10-4 mol Masse an Oxalsäure pro Aliquot: M= 90,04 g/mol m= n.M = 0,00024415 mol * 90,04 g/mol = 0,02199 g Gesamtmasse: m= 0,02199 g * 10 = 0,2199g = 219,9 mg Ansage: In der Probe sind 219,9 mg Oxalsäure enthalten.

Analyse 3 : Calcium & Magnesium Analysevorschrift: Nach Praktikumsskript Durchführung: Die Probe in einem Messkolben lösen und auf 100 ml auffüllen. Bestimmung von Calcium und Magnesium: Zu einem 5 ml Aliquot wird 10 ml Pufferlösung pH = 10 und eine Spatelspitze Eriochromschwarz T-Indikatorverreibung gegeben. Es wird mit 0,1 M EDTAMaßlösung bis zum Umschlag von Rot nach Blau titriert. Bestimmung von Calcium: Zu einem 10 ml Aliquot wird 10,0 ml NaOH Lösung 8,5% R ( 2,1M) gegeben woraufhin Mg(OH)2 ausfällt. Es wird eine Spatelspitze Calconcarbonsäureverreibung zugegeben und mit 0,1 M EDTA-Maßlösung bis zum Umschlag von Rot nach Blau titriert.

Rechnung: Der Verbrauch von EDTA in ml Bei Bestimmung von Ca+2 und Mg+2: 6,7 6,4 6,8

6,6

7,0 Durchschnittlicher Verbrauch = 6,7 ml Im Bezug auf 100 ml = 6,7 *20= 134 ml n (Ca/Mg)= 0,l mol/l *0,134 l = 0,0134 mol

Der Verbrauch von EDTA in ml Bei Bestimmung von Ca+2: 5,1 5,2 5,4 5,1 5,2 Durchschnittlicher Verbrauch = 5,2 ml Im Bezug auf 100 ml => V =5,2* 10= 52 ml

nEDTA = C.V = 0,1 mol/l *0,052 l = 5,2*10-3 mol Verhältnis EDTA zu Ca ist 1:1 => nca = 5,2 mmol M= 40,08 g/mol Masse Calcium Gesamt = 0,0052 mol* 40,08 g/mol = 0,2084 g = 208,4 mg n(Mg) = n (Ca/Mg) – n (Ca) = 0,0082 mol m (Mg) = 0,0082 mol* 24,31 g/mol = 0,1994 g

Ansage: In der Probe sind 208,4 mg Ca+2 sowie 199,4 mg Mg+2 enthalten.

Analyse 4: Konduktometrische Bestimmung von Ammoniumchlorid Analysevorschrift: Nach Praktikumsskript Der Gehalt an Ammoniumchlorid wird konduktometrisch bestimme t. Durchführung: Die Analyse in eimem Messkolben lösen und auf 100 ml auffüllen. Davon wird ein Aliquot zu 20ml entnommen und mit Wasser auf die Hälfte aufgefüllt. Die Messzelle (Konduktometer) wird so in die Analysenlösung eingetaucht, dass der Messpunkt sicher unter dem Flüssigkeitsspiegel liegt. Die Messwerte werden in µS/cm abgelesen.In kleinen Schritten wird sukzessive 0,5 M NaOH-Maßlösung zugetropft, wobei nach jedem Schritt der Leitfähigkeitswert notiert wird (Warten auf konstanten Wert). Um eine aussagekräftige Auswertung zu ermöglichen, sollen noch mindestens 10 Werte nach Überschreiten des Äquivalenzpunktes erfasst werden. Reaktionsgleichung:

Rechnung: Messwerte : Volumen NaOH in ml mS Volumen NaOH in ml mS 0.0 1563 5.25 1419 0.35 1573 5.42 1479 0.7 1547 5.59 1530 1.05 1529 5.77 1588 1.4 1516 5.94 1648 1.75 1498 6.11 1695 2.1 1490 6.28 1741 2.45 1482 6.46 1805 2.8 1466 6.63 1868 3.15 1453 6.8 1904 3.5 1441 6.97 1966 3.85 1417 7.15 2022 4.2 1413 7.32 2075 4.55 1411 7.49 2135 4.9 1417 -Auswertung: In die zwei unterschiedlichen Steigungsbereiche werden zwei Regressionsgeraden gelegt. Der Äquivalenzpunkt der Titration wird durch den Schnittpunkt der beiden Regressionsgeraden determiniert.

Kondutometrische Gehaltsbestimmung von Ammoniumchlorid Leitfähigkeit [µS/cm]

2500 2000 y = 315,94x - 235,77

1500 y = -35,214x + 1567,3

1000 500 0 0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

V(NaOH) [ml]

-35,214x +1567,3 = 315,94x- 235,77 351,154x = 1803,07 => x= 5,134698736 ml => V(NaOH) = 5,14 ml Analyse besteht aus 100ml => V(NaOH) = 5,14 *5= 25,7 ml n (NaOH) = C.V = 0,0257 l * 0,5 mol/l = 0,01285 mol Verhältnis NaOH zu NH4Cl ist 1:1 => m (NH4Cl) = n.M = 0,01285 mol * 53,492 g/mol = 0,6873722 g Ansage: In der Probe sind 687,3722 mg Ammoniumchlorid enthalten.

Statistische Auswertungen Bei einer Titration von Oxalsäure mit 0.1 M Natronlauge habe ich 17 Messwerte. Die Probe wurde auf 100 ml aufgefüllt und jeweils mit 5 ml-Aliquoten titriert.

Messwerte: Volumen in ml 12.9 12.3 15.3 12.6 12.6 11.9 12.5 11.6 12.2 12.1 12.1 12.9 13.1 11.8 12.5 12.8 13.6 Rechnung: Mittelwert:

Standardabweichung:

𝛴𝑥 𝑋 = 𝑛 𝑖 = 12,6 ml

𝛴(𝑥𝑖−𝑋) 𝒔=√ 

𝑛−1

2

= 0,852893 ml

Prozentualer Unterschied vom kleinsten und größten Wert : Größter Wert= 15,3 ml Kleinster Wert = 11,6 ml Unterschied= 3,7 ml Prozentualer Unterschied= 24,18 % Der Ausreißer Test nach Dixon: Nullhypothese: 15,3 ist kein Ausreißer Alternativhypothese: 15,3 ist ein Ausreißer

1. Schritt Messwerte absteigend ordnen:

Bei n= 16

𝑥1 −𝑥3

𝑥1 −𝑥𝑛−2 Mit einer Signifikanz = 5% Prüfgrüße Q =

= 0,4117647 Qtab= 0,505

Q 15,3 ist kein Ausreißer

13,6 13,1 12,9 12,9 12,8 12,6 12,6 12,5 12,5 12,3 12,2 12,1 12,1 11,9 11,8 11,6

Nullhypothese: 11,6 ist kein Ausreißer Alternativhypothese: 11,6 ist ein Ausreißer

1. Schritt Werte aufsteigend sortieren

Bei n= 16 Prüfgrüße

Q=

𝑥1 −𝑥3

𝑥1 −𝑥𝑛−2

Mit einer Signifikanz = 5%

=

0,23077

Qtab= 0,505

Q< Q(tabl) => Nullhypothese annehmen 11,6 ist kein Ausreißer

Fehlerquellen für Ausreißer -

11,8 11,9 12,1 12,1 12,2 12,3 12,5 12,5 12,6 12,6 12,8 12,9 12,9 13,1 13,6 15,3

Bei Unsicherheiten z.B. Äquivalenzpunkt / Farbumschlag ein grober Wert wurde bestimmt. Luftblasen in der Bürette. Arbeitsplatz und Geräte sind nicht sauber Reihenfo lge der Reagenzien nicht beachten. Substanz ist bei der Titration noch nicht vollständig im Lösungsmittel gelöst....