Relatório da prática de Destilação Simples PDF

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Summary

Relatório da matéria de Laboratório de orgânica, da prática de Destilação Simples, realizada no CEFET-MG, em 2017....

Description

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA

ANDRESSA CASTRO TERTO VILAS BOAS FERNANDA RIBEIRO AMARAL THAMIRES JOVIANO MIRANDA

DESTILAÇÃO SIMPLES DO EXTRATO DE CANELA

Relatório referente à Prática de Técnicas de destilação simples do extrato de canela, realizada dia 30/03/2017 no Laboratório de Química Orgânica, sob a orientação da professora

Adriana

Akemi

Okuma,

responsável pela disciplina de Laboratório de Química Orgânica do 3º período do curso Bacharelado em Química Tecnológica.

Belo Horizonte 30 de março de 2017

Resumo O experimento foi baseado na recuperação do solvente hexano do extrato de canela por meio da destilação simples. Esta, é uma das principais técnicas de purificação, recomendada para purificar líquidos, principalmente quando o ponto de ebulição das substâncias misturadas se difere significativamente. A mistura a ser destilada é colocada no balão de destilação e aquecida, fazendo com que o líquido de menor ponto de ebulição seja vaporizado e então condensado, retornando assim, ao estado líquido , sendo este coletado em um frasco separado .

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Sumário

Página

Resumo.....................................................................................................2 Introdução................................................................................................ 4 Objetivos...................................................................................................5 Parte Experimental....................................................................................5 Resultados e discussões.............................................................................8 Considerações finais..................................................................................9 Referências Bibliográficas........................................................................10 Anexo.......................................................................................................11

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Introdução A destilação é um dos métodos físicos de separação de mistura homogênea mais usada em laboratórios. Ela pode ser dividida em dois processos: destilação simples e destilação fracionada. A destilação simples é um método comumente utilizado para separar mistura homogênea de líquido - sólido, mas também pode ser utilizado para separar misturas homogêneas entre dois ou mais líquidos com temperaturas de ebulição bastante distantes (geralmente, diferença de no mínimo 40°C). O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual à pressão externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfície. [1] Com líquidos de pontos de ebulição muito próximos, o destilado será uma mistura destes líquidos com composição e ponto de ebulição variável, contendo um excesso do componente mais volátil no final da separação. Para garantir um melhor processo, é aconselhável colocar pequenos fragmentos de porcelana porosa dentro da mistura, pois quando aquecida, ela desprende bolhas de ar que agitam e distribuem regularmente o calor pela mistura, já que o aquecimento poderia resultar em uma ebulição tumultuosa sem as mesmas.

[2]

O processo de destilação é amplamente utilizado em vários setores industriais, pela facilidade envolvida e também pela eficiência do processo. No caso da destilação simples, a mistura é colocada dentro do balão de destilação e aquecida por meio de uma tela de amianto e um bico de Bunsen ou por meio de uma manta elétrica (se a mistura for inflamável). Quando o líquido começa a entrar em ebulição, o seu vapor sobe e vai para o condensador, que é uma vidraria de laboratório que possui um tubo interno que se mantém resfriado pela circulação de água ao seu redor, com isso, a água entra na parte de baixo e sai pela parte de cima. Portanto, quando o vapor entra no tubo interno do condensador, ele resfria e volta para o estado líquido, sendo coletado no final do condensador com um béquer, erlenemeyer ou balão de fundo redondo. Como a fração inicial, conhecida como cabeça, é formada, principalmente, por compostos mais voláteis que o líquido de interesse (o destilado), essa fração, muitas vezes é representada por impurezas da mistura. [2] Além disso, quando há um salto brusco na temperatura indicada no termômetro, significa que houve o fim da destilação daquele líquido e o início da destilação do seguinte.

[3]

É possível, desta maneira, recolher

separadamente os constituintes da mistura original, substituindo os recipientes de recolhimento, conforme as indicações do termômetro. Por fim, a parte sólida, ou o líquido menos volátil, fica separado no balão de destilação.

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Objetivos Está prática tem como objetivo conhecer as técnicas de destilação simples e aplica-las para obter a purificação do solvente orgânico hexano.

Parte experimental Materiais e equipamentos

Equipamentos •

Manta aquecedora ( Edulab)

•

Capela de exaustão ( Polysclence )

Materiais •

Espátula

•

Termômetro

•

Béqueres

•

Garra Metálica

•

Pérolas de vidro

•

Lã de vidro

•

Mangueira de látex

•

Suporte Universal

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Vidrarias •

Bastão de vidro

•

Balão de fundo chato

•

Cabeça de destilação

•

Condensador reto

•

Alonga

•

Erlenmeyers de 250 mL

•

Funil simples

•

Proveta 10 mL

Reagentes e Solventes •

Extrato de canela em hexano

•

Sulfato de Sódio anidro P.A. ( Vetec -Teor 99% )

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Procedimentos Verteu-se o extrato de canela em hexano (preparado na prática anterior) em um balão de fundo redondo, e adicionou-se pérolas de vidro. Logo após este procedimento, realizou-se a montagem do sistema, que consiste em; uma manta aquecedora, onde fora depositado o balão de fundo redondo o qual havia o extrato de canela, neste mesmo balão, encaixou-se a cabeça de destilação, que em sua parte superior continha um termômetro preso por uma rolha de silicone,

de modo que o bulbo do termômetro ficou no início do entroncamento da cabeça de destilação, na outra saída da cabeça de destilação acoplou-se o condensador reto, que em seu ducto superior conectou-se um mangueira de látex para entrada da água, já no ducto inferior acoplou-se outra mangueira de látex para saída da água, e neste conectouse a alonga que se encaixou em um frasco coletor. De acordo com a Figura 01 a seguir:

Figura 01: Montagem do sistema de destilação simples.

Após a montagem do sistema, deu-se início ao processo de destilação, desprezando então, a fração inicial do solvente, que seria de aproximadamente 10% do volume total do extrato. Colhetou-se um resíduo líquido (aproximadamente 6,25% do volume total) no balão de destilação. Ao final do processo de destilação, adicionou-se ao líquido pequenas quantidades de Sulfato de Sódio anidro, em seguida , observou-se o ocorrido . Posteriormente,submeteu-se uma amostra do líquido coletado para a medição do índice de refração, desta forma, limpou-se o equipamento com uma solução de éter/etanol, em seguida depositou sobre a lente algumas gotas do líquido para que fosse possível a aferição do índice de refração.

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Resultados e Discussões A destilação simples é o modo de separação baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor de misturas. Em termos práticos, analisando duas ou mais substâncias formando uma mistura líquida, a destilação pode ser um método adequado para purificá-las: basta que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si. [4]

Após a montagem do sistema ( Figura 01) a prática foi iniciada com o auxílio de uma manta aquecedora. É importante ressaltar que no momento de realização da destilação, foram tomados certos cuidados, através da adição de pérolas de vidro, as quais auxiliaram no aquecimento homogêneo do sistema, assim como, o controle do aquecimento, certificando através de um termômetro, a temperatura adequada para ebulição somente do hexano, o qual apresenta uma temperatura de ebulição, segundo a literatura de 68° C

[5]

. Entretanto, observou-se que a

temperatura de ebulição experimental foi de 60, 5 ° C. O hexano é composto por uma mistura de isômeros, sendo estes contribuintes na diferença encontrada entre as temperaturas de ebulição. O fornecimento de energia promove o equilíbrio líquido-vapor, fenômeno o qual ocorre com todo líquido quando mantido em sistema fechado. O líquido tende a entrar naturalmente em equilíbrio termodinâmico com o seu vapor. Quando o sistema não é fechado, ocorre o que se chama de evaporação. Esse equilíbrio termodinâmico está relacionado com o movimento relativo das moléculas em relação à película (interface) que divide a fase líquida e a fase vapor. Por causa do efeito da temperatura, as moléculas movimentam-se aleatoriamente umas em relação às outras e, nas imediações da interface líquido-vapor não é diferente, de forma que a todo momento, há moléculas que atravessam a interface, tanto indo da fase líquido em direção à fase vapor como do vapor ao líquido. O equilíbrio líquido-vapor ocorre quando as taxas (isto é, a quantidade por unidade de tempo) das moléculas que atravessam a interface em um sentido (do líquido ao vapor) e no outro (do vapor ao líquido) se igualam. Posteriormente, ao inicio do processo de destilação simples, é relevante o recolhimento da primeira fração parcial sendo esta de 12,5 mL (cerca de 6,25 %), o qual certifica que os componentes contaminantes da amostra, possam ter sofrido o processo de evaporação, devido a baixa volatilidade dos mesmos. O volume final de destilado recolhido foi de 132,0 mL (cerca de 66 %) . É possível observar o rendimento pelo Gráfico 1.

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Gráfico 1: Rendimento do destilado.

F1: Fração da cabeça de destilado F2: Fração de interesse contendo solvente puro F3: Fração de extrato concentrado de canela em hexano

Em seguida, após obter o líquido destilado, adicionou-se ao mesmo, pequenas quantidades de Agente secante, assegurando a purificação com exatidão da amostra, verificou-se que após a adição deste, a solução mudou de tonalidade (esbranquiçado para incolor), logo é possível aferir que haveria certas quantidades de água no produto de interesse . Após a análise no refratômetro, o valor experimental encontrado para a solução de hexano foi 1,377 a 21°C, sendo ligeiramente superior ao valor estipulado pela literatura 1,375 [5] a 20º C.

Considerações finais Por meio da prática realizada, conclui-se que a mesma foi realizada com sucesso, visto que foi possível conhecer as técnicas de destila ção simples e aplicá-las para obter a purifica ção e recuperação do solvente hexano. Além disso, determinou-se o índice de refra ção do solvente, que foi de 1,377 a 21°C, valor muito próximo da literatura.

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Referências Bibliográficas OKUMA, A. A. FERREIRA. E. M. SANTOS. M.S. Apostila de Laboratório de Química Orgânica. Belo Horizonte: CEFET-MG, 2017. [1] Acesso em: 04 abril. 2017. [2] Acesso em: 04 abril. 2017. [3] Acesso em: 04 abril. 2017.

[4] Acessado em: 04/04/2017 [5] .Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos. Acessado em: 04/04/2017

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Anexo 1 Substância Formula Molecular

Hexano

Aspecto Materiais ou substancias incompatíveis

Incolor Oxidantes fortes como cloro líquido, oxigênio concentrado e tetraóxido de dinitrogênio. 68 °C -96 °C 0,42 kgf/cm2 (máx.) 0,672Kg/m3 (volumétrica) Na água: -Em solventes orgânicos: Desprezível. Solúvel em vários. P.ex.: álcool, clorofórmio, etc. Instabilidade: Estável sob condições normais de uso. Calor: fenol, benzeno Em caso de incêndio: monóxido e dióxido de carbono Contato com metais: Hidrogênio Irritante

Ponto de ebulição Ponto de fusão Pressão de vapor Densidade Solubilidade Condições a evitar Produtos perigosos da decomposição Contato com pele e olhos Medida de primeiros socorros

Medidas de combate a incêndio

Referência

Contato com a pele: Remover sapatos e roupas contaminadas. Lavar a pele com água e sabão abundantemente por pelo menos 20 min, preferencialmente sob chuveiro de emergência. Encaminhar ao médico de posse do rótulo, quando possível. Contato com os olhos: Lavar com água corrente abundantemente, pelo menos por 20 (vinte) minutos. Procurar assistência médica imediatamente, levando o rótulo do produto, sempre que possível. Ingestão: Não provocar vômitos. Se a vítima estiver consciente, lavar sua boca com água limpa em abundância e faze-la ingerir água. Encaminhar a um médico levando o rótulo do produto quando possível. Notas para o médico: Depressor do sistema nervoso central. Em caso de contato com a pele e/ou os olhos não friccione as partes atingidas. Meios de extinção apropriados: Espuma para hidrocarboneto, pó químico, CO2. Meios de extinção não apropriados: Água usada diretamente sobre o fogo. Perigos específicos: Vapores podem deslocar até uma fonte de ignição e provocar retrocesso de chamas. Métodos especiais: Resfriar com neblina d’água, os recipientes que estiverem expostos ao fogo. Remover os recipientes da área de fogo, se isso puder ser feito sem risco. Proteção dos bombeiros: Em ambientes fechados usar equipamento de resgate com suprimento de ar. http://www.higieneocupacional.com.br/download/hexanopetrobras.pdf

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