Sprawozdanie 2 chem organiczna PDF

Preview

Summary

Labo chem org rok 1...

Description

ZADANIE 2 DESTYLACJA MIESZANINY IZOPROPANOL – WODA MATERIAŁY: mieszanina izopropanolu z wodą APARATURA: statyw x2 łapy łączniki węże do chłodnicy płaszcz grzejny chłodnica Liebiga kolumna Vigreaux termometr do 100 °C kolba okrągłodenna 100 cm³ odbieralniki transformator STAŁE FIZYKOCHEMICZNE SUBSTRATÓW I PRODUKTÓW: Związek

Wzór sumaryczny

Izopropano (CH3)2CHOH l

Masa Temperatura Lepkość molowa wrzenia [mPa*s] [g/mol] [ºC] 60,1

82-83

2,2

Gęstość [g/cm³]

Wspł. zał. światła

Rozpuszczalność w wodzie

0,79

1,3771

Łatwo rozpuszczalny w gorącej i zimnej wodzie

CZĘŚĆ TEORETYCZNA: Destylacja jest to proces przeprowadzenia cieczy w parę w wyniku ogrzewania jej do wrzenia, opary kierują się do chłodnicy, gdzie ulegają skropleniu, a następnie są zbierane w odbieralniku. Stosuje się ją najczęściej do oczyszczania cieczy z niewielkich ilości zanieczyszczeń lub do rozdzielania mieszaniny kilku cieczy. Można wyróżnić cztery zasadnicze rodzaje destylacji: a) destylacja prosta – pod ciśnieniem atmosferycznym; Rodzaj ten stosuję się do substancji, których temperatura nie przekracza 200ºC i w temperaturach wrzenia nie ulegają rozkładowi. Stosuje się ją do rozdzielania mieszanin, gdzie tylko jeden składnik

jest lotny lub temperatury wrzenia składników różnią się w sposób zasadniczy (od 80ºC) lub do odparowania rozpuszczalnika. W destylacji prostej wyróżnia się trzy frakcje destylatu: – przedgon (zawierający łatwopalne zanieczyszczenia) – frakcję właściwą (koncentrat oczyszczonego związku) – pogon (zawierający niewielką ilość zanieczyszczeń o wyższej temperaturze wrzenia). b) destylacja próżniwoa – pod obniżonym ciśnieniem; Stosowana jest do rozdzielania cieczy o wysokich temperaturach wrzeniach, kiedy zachodzi obawa ich rozkładu podczas ogrzewania.

c) destylacja frakcyjna z kolumną destylacyjną; Służy do rozdzielania mieszaniny cieczy o zróżnicowanych temperaturach wrzenia. Polega na odbiorze kolejnych frakcji wrzących w wąskich granicach temperatur i ewentualne ponowne ich rozdestylowanie. Destylacja frakcjonowana opiera się na prawach: Daltona (całkowita prężność pary nad roztworem kilku cieczy jest równa sumie ciśnień parcjalnych jego składników) oraz Raoulta (prężność pary danego danego składnika nad roztworem jest równa iloczynowi prężności pary tego składnika i jego ułamka molowego w roztworze). Można więc stwierdzić, że para nad mieszaniną cieczy bogatsza jest w składnik lotniejszy. Ogrzewając mieszaninę cieczy o różnych temperaturach wrzeniach, najpierw najintensywniej paruje najlotniejszy składnik. Ten rodzaj destylacji prowadzi się również z zastosowaniem deflegmatorów. Umieszcza się je w szyjce kolby okrągłodennej i poprzez boczną rurkę w górnej partii deflegmatora łączy z odpowiednią chłodnicą. W górnej szyjce deflegmatora umieszcza się termometr. Pary cieczy wedrują w górę deflegmatora, gdzie ulegają wielokrotnemu skraplaniu i ponownemu parowaniu. Wzbogaca to wędrujące pary w najlotniejszy składnik, który jako pierwszy destyluje, a proces jest powtarzany dla każdego kolejnego składnika mieszaniny.

d) destylacja z parą wodną; Destylacja z prą wodną opiera się na podobnej zasadzie jak destylacja frakcjonowana, gdzie prężność par wody i destylowanego składnika sumują się i razem destylują w temperaturze niższej od 100ºC. Stosuje się ją w przypadku substancji wykazujących lotność z parą wodną, nierozpuszczalnych w wodzie i niereagujących z nią. CEL DOŚWIADCZENIA: Destylacja izopropanolu z mieszaniny izopropanol-woda. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA:

Po zestawieniu odpowiedniej aparatury wlałam do kolby okrągłodennej o pojemności 100cm³ 60ml mieszaniny izopropanolu z wodą. Zaczełam ogrzewać, obserwując jednocześnie zachowanie cieczy. Po pewnym czasie pojawiły się pierwsze krople destylatu (przedgon), wówczas zapisałam temperaturę pojawienia się pierwszej kropli w odbieralniku. Kiedy temperatura się ustaliła zmieniałam odbieralnik dla frakcji właściwej, od momentu ustalenia się temperatuy do 3 stopni wzwyż zbierałam frakcję właściwą. Kiedy temperatura zaczęłą gwałtownie rosnąć, przerwałam proces destylacji, ponieważ w kolbie pozostała bardzo mała ilość podgonu. Następnie zważyłam odbieralniki z frakcjami oraz zmierzyłam ich załamanie światła za pomocą refraktometru.

ZESTAWIENIE WYNIKÓW Frakcja

Masa

Współczynnik

Zakres temperatur

[g]

załamania światła

[ºC]

Przedgon

0,1

1,3701

76-78

Frakcja właściwa

45

1,3720

78-81

Podgon

-

-

>81

WNIOSEK: Po prosesie destylacji otrzymałam 0,1g przedgonu oraz 45g frakcji właściwej, a ich współczynniki załamania światła to kolejno 1,3689 oraz 1,3698. Nie otrzymałam podgonu ponieważ została mała ilość mieszaniny w kolbie i dalsze podgrzewanie mogło grozić rozkładem substancji w kolbie, co jest niepożądanym efektem podczas przeprowadzania proscesu destylacji.

LITERATURA: https://www.umb.edu.pl/photo/pliki/farm/chemia_org/kosm/k-skrypt-destylacja.pdf http://www.poch.com.pl/1/wysw/msds_clp.php?A=54981106638c887e0001 "Pracowania Chemiczna Technika Labolatoryjna" Maciej Modzelewski Jerzy Woliński...