TP- Analyse chimique d\'une eau par mesure de l\'alcalinité PDF

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Cécile Dieval (21965869) Mariam Fofana (21807805) Quentin Chen (21804763)

L2 Chimie TP de Chimie des Solutions

AN ANALY ALY ALYSSE CH CHIIMI MIQU QU QUE E D’ D’UN UN UNE E EAU Me Mesure sure d de e l’l’alcal alcal alcalinité inité Objectif du TP : Déterminer la concentration en ion hydrogénocarbonate dans l’eau de distribution urbaine. Pour cela, on utilisera deux méthodes de mesure de l’alcalinité : une mesure par titration couplant méthode de Culberson et méthode de Gran, et une mesure par spectrophotométrie. On utilisera un standard de concentration connue (ici, l’eau de Volvic) pour vérifier la qualité des mesures. L’alcalinité peut se définir comme la capacité à absorber les ions négatifs. Dans une eau potable, elle se définit comme : v Alc° = [HCO3-] + 2 [CO32-] + [OH-] – [H+] L’eau potable ayant un pH compris entre 7 et 8.3, d’après le diagramme de prédominance, on peut réduire son expression à : Alc° = [HCO3-]

Mesure par titration Protocole :  Après avoir calibré le pH-mètre à l’aide de deux tampons de pH 7 et pH 4, mesurer le pH de l’eau du robinet dont un volume V° de 50mL a été préalablement prélevé ;  Ajouter un volume va d’acide chloridrique à 10-2M à l’aide de la burette graduée jusqu’à atteindre un pH voisin de 4 (méthode de Culberson) ;  Ajouter de l’acide chloridrique par petits incréments jusqu’à atteindre un pH voisin de 3.7 ;  A partir des différentes valeurs de pH aux différents volume d’acide, tracer la courbe F1 et déterminer ve, volume équivalent, tel que F1(ve) = 0 (méthode de Gran) ;



Faire de même avec le standard de concentration connue (ici, l’eau de Volvic).

Résultats :

V° (en mL) pH initial va (en mL) pH après ajout de va Alc°1 (en mol.L-1) [HCO3-] (en mg.L-1)

Eau du robinet 50.00 ± 0.05 7.88 23.00 ± 0.05 4.01 (4.46 ± 0.01)*10-3 272 ± 1

Eau de Volvic 50.00 ± 0.05 7.83 6.90 ± 0.05 4.00 (1.27 ± 0.01)*10-3 77 ± 1

ve (en mL) Alc°2 (en mol.L-1) [HCO3-] (en mg.L-1)

22.2 ± 0.2 (4.44 ± 0.04)*10-3 271 ± 3

6.5 ± 0.1 (1.30 ± 0.02)*10-3 79 ± 2

Remarques : 

On obtient une première alcalinité à partir de la méthode de Culberson avec la formule 1

suivante : Alc°1 = 𝑉° ( 𝑣𝑎 𝑁 − (𝑉° + 𝑣𝑎 )  

10−𝑝𝐻 𝛾

On détermine le volume équivalent ve tel que le volume d’acide ajouté lorsque F1 = 0 On obtient une seconde alcalinité par la méthode de Gran à partir de la formule 𝑣 𝑁 suivante : Alc°2 = 𝑒 𝑉°

Mesure par spectrophotométrie Protocole :  Préparer dans des fioles de 50 mL les 5 étalons à partir des volumes suivant d’une solution d’hydrogénocarbonate de sodium à 0.1 mol.L-1 : 0.5 mL, 0.8 mL, 1.1 mL, 1.4 mL et 1.75 mL ;  Compléter avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge ;  Prélever 2 mL de chaque fiole dans des tube Falcon® de 5 mL puis ajouter 2 mL de réactif coloré (ce réactif nous est donné) , composé d’acide formique à 5*10-3 mol.L-1, de Bleu de Bromophénol à 7.22*10-5 mol.L-1 et de NaCl à 8*10-2 mol.L-1, avant de refermer et retourner le tube une fois ;  Attendre 5 minutes puis mesurer l’absorbance des différentes solutions avec le spectrophotomètre à 590 nm après avoir fait le blanc avec de l’eau distillée ;  Prélever 10 mL de d’eau du robinet dans une fiole de 20 mL et compléter avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge, puis prélever 2 mL de la solution et 2 mL du réactif dans un tube Falcon® et retourner une fois le tube après l’avoir fermé ;

 

Répéter avec l’eau de Volvic ; Mesurer les absorbances puis les placer sur une courbe d’étalonnage réalisée à partir des absorbances et des concentrations des solutions d’hydrogénocarbonate de sodium diluée.

Résultats : Concentration (en mol.L-1) Absorbance

1.0*10-3 0.1462

1.6*10-3 0.2652

2.2*10-3 0.4377

2.8*10-3 0.5935

3.5*10-3 0.8182

A partir de la courbe et des absorbances mesurées de l’eau de robinet et de l’eau de Volvic, on trouve les concentrations suivantes : Absorbance Concentration (en mol.L-1) Concentration (en mg.L-1)

Eau du robinet 0.419 (3.93 ± 0.63)*10-3 240 ± 38

Eau de Volvic 0.086 (0.81 ± 0.13)*10-3 49 ± 8

Remarques : 





Les concentrations des solutions étalons sont comprises entre 1.0 mmol.L-1 et 3.5 mmol.L-1 de manière à ce que l’absorbance ne dépasse pas 1 car les valeurs seraient alors moins précises et moins fiables. Lorsqu’on prélève l’eau du robinet et l’eau de Volvic, on les dilue de moitié de manière à ce que les absorbances mesurées soient comprises entre les valeurs de la gamme d’étalon. Par conséquent, lorsqu’on calcul la concentration à partir de la loi de BeerLambert, il faut multiplier cette dernière par 2 pour obtenir les concentrations non diluées. D’après la loi de Beer-Lambert, on a : A = ελLc avec A l’absorbance, ελ le coefficient d’extinction molaire en L.mol-1.cm-1 (ici, ελ = 213 ± 34 L.mol-1.cm-1), l la largeur de la cuve en cm (ici 1,0 cm) et C la concentration en mol.L-1.

Interprétation Lors de l’étalonnage du pH-mètre, la valeur relative de la pente de calibration était de 96.7% ce qui pourrait expliquer les différences des valeurs des concentrations en [HCO3-] par rapport aux valeurs annoncées sur l’étiquette de l’eau de Volvic (74 mg.L-1) et sur le site de l’eau de Paris (220 mg.L-1). De même, des erreurs de lecture sur la burette graduée ont pu être faite. Lors de la réalisation de la méthode de Gran, nous avons noté que 2 gouttes valaient environ 1 mL, nous avons donc arbitrairement décidé d’effectuer des mesures goutte à goutte avec la burette graduée en considérant qu’une goutte équivaut à un volume de 0.5 mL. Lors de la mesure des différentes absorbances, nous avons obtenu des résultats différents d’un autre groupe ; des erreurs de manipulations ont pu être faites. De même, avec les incertitudes de la verrerie utilisée pour les différents prélèvements ( ± 0.05 mL pour la burette graduée de 50 mL et la pipette jaugée de 50 mL, ± 0.04 mL pour la fiole jaugée de 20 mL et ± 0.06 mL pour la fiole jaugée de 50 mL ), les incertitudes des alcalinités peuvent être plus élevées que celles calculées. Nous notons que malgré toutes ces différences de résultats, ceux obtenus par les méthodes de Gran et Culberson sont plus proches des valeurs annoncées par Volvic, qui est notre standard de mesure, que les résultats obtenus par spectrophotométrie. On décide donc d’utiliser ces derniers pour notre conclusion.

Conclusion On arrive à une concentration expérimentale de [HCO3-] de 272 mg.L-1 pour l’eau du robinet et 77 mg.L-1 pour l’eau de Volvic. Les résultats obtenus par titration sont relativement proches des concentrations annoncées par Volvic. Ceux pour l’eau du robinet sont par contre plus élevés de 52 mg.L-1 par rapport au concentrations annoncées par le site de l’eau de Paris. Cette différence peut être due à différentes erreurs de mesures lors des manipulations, aux incertitudes liées à la verrerie, à un dépôt de HCO3- à la sortie du robinet après que l’eau ait séché ou bien à une non mise à jour des données de l’eau de Paris par exemple. La potabilité d’une eau ne dépend pas de sa concentration en HCO3-....