Tugas pendahuluan instrumentasi tentang alat laboratorium PDF

Preview

Summary

II. 2 TINJAUAN PUSTAKA Rotary Evaporator 2.1 Definisi Alat dan Prinsip Dasar Kerjanya Rotary Vacum Evaporator adalah alat yang digunakan untuk melakukan ekstraksi, penguapan pelarut yang efisien dan lembut. Komponen utamanya adalah pipa vakum, pengontrol, labu evaporasi, kondensator dan labu penampu...

Description

II. 2.1

TINJAUAN PUSTAKA

Rotary Evaporator

2.1.1 Definisi Alat dan Prinsip Dasar Kerjanya Rotary Vacum Evaporator adalah alat yang digunakan untuk melakukan ekstraksi, penguapan pelarut yang efisien dan lembut. Komponen utamanya adalah pipa vakum, pengontrol, labu evaporasi, kondensator dan labu penampung hasil kodensasi. Salah satu alat yang sering digunakan dari berbagai evaporator yaitu rotary evaporator dimana alat ini merupakan alat yang biasa digunakan di laboratorium kimia untuk mengefisienkan dan mempercepat pemisahan pelarut dari suatu larutan. Alat ini menggunakan prinsip vakum destilasi, sehingga tekanan akan menurun dan pelarut akan menguap dibawah titik didihnya alat ini bekerja seperti alat destilasi. Pemanasan pada alat ini menggunakan penangas air yang dibantu dengan rotavapor akan memutar labu yang berisi sampel oleh rotavapor sehingga pemanasan akan lebih merata (Rahayu, 2009). Prinsip rotavapor adalah proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu, cairan penyari dapat menguap 5-10º C di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu penampung. Prinsip ini membuat pelarut dapat dipisahkan dari zat terlarut di dalamnya tanpa pemanasan yang tinggi. (Rachman, 2009) 2.1.2 Gambar Alat dan fungsi setiap bangiannya

Gambar 1. Rotary Evaporator

Berikut adalah keterangan fungsi bagian – bagian pada alat Rotary evaporator menurut Sluiter (2006) : a. Water bath merupakan alat yang berfungsi untuk memanaskan sampel dengan suhu yang dapat diatur sesuai kebutuhan. Di dalam water bath terdapat bagian – bagian yaitu tampilan alat yang berfungsi untuk: 1. Yaitu Layar penampil suhu 2.

Tombol Up/Down untuk menaik turunkan suhu

3.

Tombol untuk mengatur suhu

Dalam hal ini juga ada hot plate yaitu alat yang digunakan untuk memanaskan waterbeath. b. Kondensor merupakan alat yang digunakan untuk mendinginkan uap pelarut yang telah menguap. c. Mesin pendingin berfungsi

sebagai alat

yang digunakan

untuk

mendinginkan air yang akan dipompakan ke kondensor. d. Tungkai bawah yang berfungsi untuk mengatur tinggi rendahnya labu sampel dan tungkai yang berfungsi untuk mengatur kemiringan kondensor dan labu alas bulat. e. Labu alas bulat tempat pelarut yang telah menguap, juga terdapat ujung rotor yang berfungsi sebagai tempat bergantungnya labu alas bulat tempat pelarut yang telah. f. Pompa vakum yaitu alat yang digunakan untuk mengatur tekanan dalam labu, sehingga mempermudah penguapan sampel.

2.1.3 Cara Kalibrasi Alat Perawatan rotary evaporator terdapat bermacam – macam. Salah satunya adalah dengan kalibrasi rutin. Perawatan pada pendingin yaitu air yg digunakan air aquabides untuk mencegah kerusakan pendingin akibat terjadinya perkaratan pada bagian dalam alat. Aquabides tersebut juga harus diganti secara berkala, misalnya jika sering digunakan diganti setiap 2 minggu sekali.Perawatan pada alat gelas sama seperti peralatan gelas yang lain, yaitu disimpan dalam keadaan yang bersih dan kering disimpan di tempat yang memiliki temperatur ruangan. Penangas air dirawat dengan cara mengganti air secara berkala, misalnya jika

sering digunakan dua kali dlam seminggu. Selain itu, ada baiknya setiap alat yang memiliki saklar tersendiri. Penangas air untuk saklar penangas air, pendingin untuk saklar pendingin, begitu juga seterusnya (Sluiter, 2006).

2.2 Kromatografi Lapis Tipis 2.2.1 Definisi Alat dan Prinsip Dasar Kerjanya (Sesuai Tipe) Kromatografi lapisan tipis (KLT) adalah suatu teknik kromatografi yang digunakan untuk memisahkan campuran yang tidak volatil. Kromatografi lapisan tipis dilakukan pada selembar kaca, plastik, atau aluminium foil yang dilapisi dengan lapisan tipis bahan adsorben, biasanya silika gel, aluminium oksida, atau selulosa. Lapisan tipis adsorben diketahui sebagai fasa stasioner (atau fasa diam). Kromatografi lapisan tipis dapat digunakan untuk memonitor pergerakan reaksi, mengidentifikasi senyawa yang terdapat di dalam campuran, dan menentukan kemurnian bahan. Prinsip kerjanya memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan. Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut (Wardani, 2008). Kromatografi lapis tipis (KLT) merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolarannya. Kromatografi lapis tipis adalah metode pemisahan fisika-kimia dengan fase gerak (larutan pengembang yang cocok), dan fase diam (bahan berbutir) yang diletakkan pada penyangga berupa plat gelas atau lapisan yang cocok. Pada proses pemisahan dengan kromatografi lapis tipis, terjadi hubungan kesetimbangan antara fase diam dan fase gerak, dimana ada interaksi antara permukaan fase diam dengan gugus fungsi senyawa organik yang akan diidentifikasi yang telah berinteraksi dengan fasa geraknya. Kesetimbangan ini dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu: kepolaran fase diam, kepolaran fase gerak, serta kepolaran dan ukuran molekul. Pada kromatografi

lapis tipis, eluent adalah fase gerak yang berperan penting pada proses elusi bagi larutan umpan (fee) untuk melewati fase diam (adsorbent) (Armin et al., 2015).

2.2.2 Gambar KLT dan Peralatan Penunjangnya

Gambar 2. Kromatografi lapis tipis dan alat penunjangnya

2.2.3 Cara Pembacaan Hasil KLT Fase diam-jel silika. Jel silika adalah bentuk dari silikon dioksida (silika). Atom silikon dihubungkan oleh atom oksigen dalam struktur kovalen yang besar. Namun, pada permukaan jel silika, atom silikon berlekatan pada gugus -OH. Jadi, pada permukaan jel silika terdapat ikatan Si-O-H selain Si-O-Si. Permukaan jel silika sangat polar dan karenanya gugus -OH dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa-senyawa yang sesuai disekitarnya, sebagaimana halnya gaya van der Waals dan atraksi dipol-dipol. Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah alumina-aluminium oksida. Atom aluminium pada permukaan juga memiliki gugus -OH. Apa yang kita sebutkan tentang jel silika kemudian digunakan serupa untuk alumina (Wardani, 2008). Hitung Rf tiap-tiap totolan dengan membagi jarak yang ditempuh boleh zat dengan

jarak

yang

ditempuh

pelarut.

Kemudian

bandingkan

dengan

Rf pembanding (Armin et. al., 2015). (Rf = Jarak yang ditempuh substansi/Jarak yang ditempuh oleh pelarut)

Rf merupakan nilai dari Jarak relatif pada pelarut. Harga Rf dihitung sebagai jarak yang ditempuh oleh komponen dibagi dengan jarak tempuh oleh eluen (fase

gerak) untuk setiap senyawa. Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam. Karena itu Rf juga disebut faktor referensi (Armin et. al., 2015). 2.3

Spektrofotometri

2.3.1 Definisi Alat dan Prinsip Dasar Kerjanya Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu objek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilserap sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet (Nurhidayati, 2007). Prinsip kerja spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian di serap dalam medium itu, dan sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel (Harini, 2012).

2.3.2 Gambar Alat dan fungsi setiap bangiannya

Gambar 3. Spektofotometer Menurut Nurhidayati (2007), bagian – bagian dari spektrofotometer, antara lain: a. Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. b. Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi

cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang

gelombang tertentu. Bagian – bagian monokromator, yaitu :

- Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis. - Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum. - Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan. - Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih. c.

Kompartemen ini digunakan sebagai tempat diletakkannya kuvet. kuvet merupakan wadah yang digunakan untuk menaruh sampel yang akan dianalisis. Pada spektrofotometer double beam, terdapat dua tempat kuvet. Satu kuvet digunakan sebagai tempat untuk menaruh sampel, sementara kuvet lain digunakan untuk menaruh blanko. Sementara pada Plastik

d.

Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer).

e.

Visual display, merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.

2.3.3 Cara Kalibrasi Alat Kalibrasi adalah suatu kegiatan menentukan kebenaran konfesionalnilai penunjuk alat inspeksi, alat pengukuran dan alat pengujian. Spektrofometer adalah

alat

untuk

mengukur absorbansi

suatu

sampel

dengan

cara

melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca.

Absorbansi merupakan banyaknya cahaya atau energi yang diserap oleh partikel – partikel dalam larutan. Spektofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan alat elekronik serta sifat kimiafisik dimana detector yang digunakan secara langsung dapat mengukur intensitas cahaya yang di pancarkan dan detector yang digunakan secara tidak langsung dapat mengukur cahaya yang di absorbs. Setiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang terbentuk. Spektrofotometer adalah suatu alat yang tergabuang atas dua instrument yaitu spectrometer dan fotometer. Spektrometer merupakan alat untuk menghasilkan cahaya dengan panjang gelombang terseleksi

yang

bersifat monokromatis,

sedangkan

fotometer

merupakan

instrument untuk mengukur intensitas berkas monokromatik. Absorbansi dan panjang gelombang adalah hal yang perlu di kalibrasi pada spektrofotometer (Nurhidayati, 2007).

2.3.4 Cara Pembacaan Hasil Spektro Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi (Nurhidayati, 2007). λ (nm) 750 warna UV Violet Biru Hijau Kuning Jingga Merah Infra Merah Interaksi antara energy cahaya dan molekul dapat digambarkan sbb : E = hv Dimana , E = energi (joule/second) h = tetapan plank v = frekuensi foton (Nurhidayati, 2007)

2.4

Separatory Funnel

2.4.1 Definisi Alat dan Prinsip Dasar Kerjanya Separatory Funnels (corong pemisah) digunakan untuk mengeluarkan cairan ke wadah lain, biasanya sebagai bagian dari proses ekstraksi. Alat ini

terbuat dari kaca. Biasanya sebuah ring stand digunakan untuk menyokong alat ini. Separatory Funnels (Corong Pemisah) terbuka di bagian atasnya untuk menambahkan cairan dan memungkinkan untuk disambung dengan stopper, gabus, atau konektor. Sisi miring membantu membuatnya lebih mudah untuk membedakan lapisan dalam cairan. Aliran cairan dikendalikan dengan menggunakan kaca atau teflon stopcock. Separatory Funnels (Corong Pemisah) digunakan ketika Anda membutuhkan laju aliran terkendali, tapi tidak mengukur keakuratan buret atau pipette. Ukuran biasanya adalah 250, 500, 1000, dan 2000 ml (Hamid, 2011). Sebuah corong pemisah atau Separatory Funnel, juga dikenal sebagai metode pemisahan corong, atau corong, adalah bagian dari peralatan gelas laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk memisahkan (partisi) komponen campuran dari dua campuran fase pelarut yang berbeda kepadatan. Biasanya, salah satu fase akan berair, dan non-polar lainnya lipofilik pelarut organik seperti eter, MTBE, diklorometana, kloroform, atau etil asetat. Semua pelarut ini membentuk batas yang jelas antara dua cairan. Dua lapisan yang terbentuk biasanya dikenal sebagai fase organik dan air. Kebanyakan pelarut organik mengapung di atas fase berair, meskipun pengecualian penting yang paling terhalogenasi pelarut. Pelarut organik yang digunakan untuk ekstraksi tidak harus bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi atau dengan air. Hal ini juga harus memiliki rendah titik didih sehingga dapat dengan mudah dihapus dari produk (Padias, 2011).

2.4.2 Gambar Alat dan fungsi setiap bangiannya

Gambar 4. Separatory funnel Sebuah corong pisah (Separating Funnel) mengambil bentuk kerucut dengan ujung hemispherical. Ia memiliki stopper di bagian atas dan kran (tap) , di

bagian bawah. Memisahkan saluran yang digunakan di laboratorium biasanya terbuat dari kaca borosilikat dan stopcocks mereka terbuat dari kaca atau PTFE. Ukuran khas adalah antara 50 mL dan 3 L. Dalam kimia industri mereka dapat jauh lebih besar dan untuk volume yang lebih besar sentrifugal yang digunakan. Sisi miring dirancang untuk memudahkan identifikasi lapisan. Outlet stopcock dikontrol dirancang untuk menguras cairan keluar dari corong. Di atas corong ada lancip bersama standar yang cocok dengan segelas tanah atau Teflon stopper (Hamid, 2011).

2.4.3 Cara Kalibrasi Alat Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera. Sebelum menggunakan, lakukan pengecekan tutup dan kran corong pisah sudah tepat dan tidak bocor. Dalam pengocokkan corong pisah dilakukan dengan cara memegang bagian atas berikut tutupnya dengan tangan kanan dan tangan kiri memegang tangkai corong berikut kerannya (Hamid, 2011).

2.5

Refraktometer

2.5.1 Definisi Alat dan Prinsip Dasar Kerjanya Refraktometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur kadar/ konsentrasi bahan terlarut berdasarkan indeks biasnya. Misalnya gula, garam, protein, dsb. Prinsip kerja dari refraktometer sesuai dengan namanya adalah memanfaatkan refraksi cahaya. Dapat diilustrasikan dengann sebuah sedotan yang dicelupkan ke dalam gelas yang berisi air akan terlihat terbengkok. Pada gambar kedua sebuah sedotan dielupkan ke dalam sebuah gelas yang berisi air gula. Terlihat sedotan terbengkok lebih tajam. Hal ini terjadi karena adanya refraksi cahaya. Semakin tinggi konsentrasi bahan terlarut maka sedotan akan semakin terlihat bengkok secara proposional (Stamm, 2006). refraktometer, sesuai dengan namanya adalah memanfaatkan refraksi cahaya. Seperti pada gambar dibawah ini, sebuah sedotan yang dicelupkan ke dalam gelas yang berisi air akan terlihat bengkok. Pada gambar kedua sebuah sedotan dicelupkan ke dalam sebuah gelas yang berisi air gula. Terlihat sedotan

terbengkok lebih tajam. Hal ini terjadi karena adanya refraksi cahaya. Semakin tinggi konsentrasi bahan terlarut maka sedotan akan semakin terlihat bengkok secara proposional. Hal tersebut diatas merupakan penjelasan secara singkat pengaruh refraksi cahaya, dimana sudut refraksi ini dipengaruhi oleh besarnya konsentrasi larutan.Sedotan dalam larutan yang lebih besar rapat jenisnya / konsentrasinya akan berbengkok lebih tajam. Sudut pembengkokan inilah yang kita kenal sebagai relative index (Hadi, 2009).

2.5.2 Gambar Alat dan fungsi setiap bangiannya

Gambar 5. Refraktometer Bagian – Bagian Alat menurut Stamm (2006): a. Day light plate berfungsi untuk melindungi prisma dari goresan akibat debu, benda asing, atau untuk mencegah agar sampel yang diteteskan pada prisma tidak menetes atau jatuh. b. Prisma merupakan bagian yang paling sensitif terhadap goresan. Prisma berfungsi untuk pembacaan skala dari zat terlarut dan mengubah cahaya polikromatis (cahaya lampu/matahari) menjadi monokromatis. c. Knop

pengatur

skala

berfungsi

untuk

mengkalibrasi

skala

menggunakan aquades. Cara kerjanya ialah knop diputar searah atau berlawanan arah jarum jam hinggan didapatkan skala paling kecil (0.00 untuk refraktometer salinitas, 1.000 untuk refraktometer urine). d. Lensa berfungsi untuk memfokuskan cahay yang monokromatis. e. Handle berfungsi untuk memegang alat refraktometer dan menjaga suhu agar stabil. f. Biomaterial strip teerletak pada bagian dalam alat (tidak terlihat) dan berfungsi untuk mengatur suhu sekitar 18 – 28

O

C. Jika saat

pengukuran suhunya mencapai kurang dari 18 OC atau melebihi 28 OC

maka secara otomatis refraktometer akan mengatur suhunya agar sesuai dengan range yaitu 18 – 28 OC. Sesuai dengan namanya, lensa pembesar berfungsi untuk memperbesar skala yang terlihat pada eye piece. g. Eye piece merupakan tempat untuk melihat skala yang ditunjukkan oleh refraktometer. h. Skala berguna untuk melihat , konsentrasi, dan massa jenis suatu larutan.

2.5.3 Cara Kalibrasi Alat Prosedur kalibrasi refraktometer dilakukan dengan cara meletakkan 1-2 tetes aquades di atas kaca prisma. Kemudian penutup kaca prisma ditutup dengan perlahan. Pastikan aquadest meenuhi permukaan kaca. Pembacaan skala melalui lubang teropong, pastikan garis batas biru tepat pada skala 0˚ Brix (persen maksimal sukrosa). Jika garis batas biru tidak tepat, putar sekrup pegatur skalahingga tepat pada skala 0˚ Brix (Stamm, 2006).

2.5.4 Cara Pembacaan Hasil Pembacaan hasil pada refraktometer dilakukan dengan cara Prisma di bersihkan dengan kapas alkohol. Kemudian selanjutnya prisma / tempat sampel ditambah aquadest (3 tetes) sebagai blanko maupun kontrol. Tempat sampel di tutup lalu diamati sampai angka menunjuk tanda 0 (kontrol). Selanjutnya Aquadest di usap atau di bersihkan dengan kapas kering, prisma / tempat sampel ditambah sampel cair tadi (3 tetes). Pastikan sample tersebar merata di atas permukaan prism. Skala diamati yang di tunjuk yaitu menunjukkan kadar salinitas sampel (Stamm, 2006).

2.6

DO

2.6.1 Definisi Alat dan Prinsip Dasar Kerjanya Oksigen terlarut (dissolved oxygen, disingkat DO) atau sering juga disebut dengan kebutuhan oksigen (Oxygen demand) merupakan salah satu parameter penting dalam analisis kualitas air. Nilai DO yang biasanya diukur dalam bentuk

konsentrasi ini menunjukan jumlah oksigen (O2) yang tersedia dalam suatu badan air. Semakin besar nilai DO pada air, mengindikasikan air tersebut memiliki kualitas yang bagus. Sebaliknya jika nilai DO rendah, dapat diketahui bahwa air tersebut telah tercemar. Pengukuran DO juga bertujuan melihat sejauh mana badan air mampu menampung biota air seperti ikan dan mikroorganisme. Selain itu kemampuan air untuk membersihkan pencemaran juga ditentukan oleh banyaknya oksigen dalam air. Oleh sebab pengukuran parameter ini sangat dianjurkan disamping paramter lain sepe...