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ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO POR PRECIPITACION: Determinación gravimétrico por cloruro

LABORATORIO DE QUÍMICA ANÁLITICA GRUPO #3 NRC: 14145 HORARIO: Martes de 2-6 pm.

MEDELLÍN 20 de agosto 2013

OBJETIVOS

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Objetivo General: Determinar la cantidad inicial de una muestra dada, a partir de un análisis gravimétrico por precipitación.

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Objetivos Específicos:  Realizar un procedimiento analítico de precipitación de iones cloruro.  Permitir un tiempo adecuado de digestión para minimizar errores producidos por un bajo tamaño de partículas.  Filtrar, lavar y secar el precipitado del cloruro de plata para cuantificar la cantidad de precipitado obtenido.

MARCO TEÓRICO Gravimetría por precipitación: En este método de separación, el analito se precipita como un compuesto insoluble. Este precipitado se filtra, se lava para eliminar impureza, se transforma en un producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y, por último, se pesa. Para producir la precipitación del analito, se hace necesario que éste reaccione con un agente precipitante. Lo ideal es que el agente precipitante reaccione de forma selectiva con el analito. Los reactivos específicos, que reaccionan solo con una especie química, son poco comunes. Los reactivos selectivos son más frecuentes y reaccionan sólo con un número limitado de especies. Además de ser específico y selectivo, el reactivo precipitante ideal debería reaccionar con el analito para formar un producto que:    

Se pueda filtrar y lavar fácilmente para quedar libre de contaminantes. Tenga solubilidad lo suficientemente baja para que no haya perdidas importantes durante la filtración y lavado. No reaccione con agentes atmosféricos Tenga una composición conocida después de secarlo, si fuera necesario, de calcinarlo.

En los métodos gravimétricos se prefieren, por lo general, los precipitados formados por partículas grandes ya que son más fáciles de filtrar y de lavar para eliminar impurezas. Además, este tipo de precipitados suelen ser más puros que los precipitados producidos por partículas finas. La formación de partículas grandes en el precipitado depende del efecto de sobresaturación relativa, el tamaño de estas que puede ser explicado por medio de dos procesos distintos, la nucleación y el crecimiento de partícula; el primero es la

nucleación en el cual se agrupan cantidades muy pequeñas de iones, átomos o moléculas para formar un sólido estable. En muchos casos, estos núcleos se forman sobre la superficie de contaminantes solidos suspendidos, como partículas de polvo. Si en una precipitación predomina la nucleación, el resultado es un precipitado que contiene muchas partículas pequeñas, pero si prevalece el crecimiento de partícula, se produce menor numero de partículas, pero de mayor tamaño. El factor que determina que proceso predomina en la formación del precipitado, es la sobresaturación relativa, ya que al aumentar igualmente lo hace la velocidad de nucleación. En cambio, la velocidad de crecimiento de partícula aumenta solo moderadamente cuando se incrementa la sobresaturación relativa. [1]

Etapas de un análisis gravimétrico por precipitación Una análisis gravimétrico por precipitación esta comprendido por 5 etapas que se deben de realizar para que el análisis sea completo. Estas etapas son las siguientes: 1. Precipitación del analito: Comprende todos los procesos que se le realizan a la muestra para que el analito precipite y las características que deben tener el precipitado, como por ejemplo si es un precipitado cristalino o coloidal. 2. Digestión del precipitado: Dependiendo de la clase de precipitado que se tenga se realiza este proceso, si es un precipitado coloidal el proceso se realiza, en cambio si es cristalino no es necesario. Esta etapa comprende los tratamientos que se le hacen a precipitados coloidales para que se puedan filtrar. 3. Filtración del precipitado: En esta etapa se realiza la filtración del precipitado formado anteriormente, dependiendo del cálculo que se desea hacer y de la naturaleza del precipitado, se utilizan diferentes filtros para este proceso y diferentes métodos de filtración. 4. Lavado del precipitado: En esta etapa se realizan los lavados que se le hacen a los residuos que quedan en las paredes de la vidriería y que quedan en la varilla, para evitar pérdidas. Normalmente se utiliza agua o alguna sustancia en la que el precipitado no sea soluble. 5. Secado o calcinación del precipitado: Es la última etapa del análisis, en esta se realiza el secado del precipitado para finalmente pesarlo. Dependiendo de la naturaleza del analito que se desea calcular, se realiza el secado o la calcinación del precipitado donde se encuentre el analito.

Determinación de Iones Cloruro: Se le realizará un análisis gravimétrico para hallar el contenido de iones cloruro en un compuesto de cloruro de sodio, mediante la precipitación cuantitativa con nitrato de plata en una solución acidificada con acido nítrico. Posteriormente el precipitado formado se lava y filtra con ácido nítrico de baja

concentración; se seca y por último se pesa para los posteriores cálculos. Estas son las reacciones que se presentan en el experimento:

−¿ ¿ +¿+Cl NaCl+H 2 O H 2 O Na¿ →

+¿ −¿+ Na¿ ¿ −¿+ AgN O3 HN O 3 Ag Cl( s) + N O3 →

¿

+¿ +Cl ¿ Na

Factor Químico o Factor Gravimétrico: Es un factor que permite calcular la cantidad de una sustancia desconocida (D) a partir de una cantidad que es de una sustancia conocida (C). El factor químico entre dos sustancias, se puede calcular siempre que haya una relación entre esas dos sustancias, es decir, que esas dos sustancias estén involucradas en una reacción o que tengan átomos de un elemento en común, o que una sustancia produzca la otra. El factor químico se calcula de la siguiente manera:

(

) (

)

D D Relación F . Q D = Relación ∗ C Molar Pesos Moleculares C C Donde D es la sustancia desconocida y C es la sustancia conocida. La relación molar puede ser calculada de dos formas: la primera es que si las sustancias contienen átomos de un elemento en común, la relación molar se obtiene “igualando” el numero de átomos del elemento en común entre esas dos sustancias, exceptuando átomos de hidrógeno y de oxígeno puesto que se pueden ganar o perder en una reacción. La segunda manera es cuando las dos sustancias no tienen elementos en común, entonces se utilizan los coeficientes estequiométricos de la reacción balanceada en la cual están participando. Teniendo el factor químico calculado, se puede hallar la cantidad de la sustancia desconocida mediante la siguiente expresión:

W D=F .Q D∗W C C

Para determinar la cantidad de precipitado que se obtiene al final del procedimiento gravimétrico, se hace necesario calcular la diferencia entre el peso del crisol con el precipitado y el peso del crisol vacío.

W 2−W 1=Cantidad de Precipitado

ANÁLISIS DE RESULTADOS.

Al desconocer la cantidad exacta de cloruro de sodio dado por el profesor, no es posible analizar el error generado por la comparación de la cantidad obtenida con respecto a la proporcionada. Sin embargo, se realizó toda la práctica basada en la guía de laboratorio y para tratar de minimizar errores y así permitir el desarrollo correcto de las reacciones y evitar la perdida del precipitado. Como se dijo anteriormente, al desconocer la cantidad exacta de muestra no nos permite realizar algún tipo de análisis apropiado, sin embargo, la cantidad de cloruro de sodio obtenido después del proceso de precipitación puede estar acertado con respecto a la cantidad inicial observada en el momentos que se hizo entrega de la muestra. CONCLUSIONES  Se obtuvo al final de todo el proceso de precipitación, xxxxxx g de Cloruros en la muestra de cloruro de sodio con la que se trabajó todo el experimento.

 En un análisis gravimétrico son muchos los factores que se deben tener en cuenta para poder realizar un proceso acertado de precipitación de la sustancia de interés. Factores como lo son la solubilidad, el pH, agitación, selección del reactivo precipitante adecuado, concentraciones, tiempo, entre otros. Estos múltiples componentes de una precipitación hacen que éste método pueda conllevar a errores significativos a la hora de evaluar la eficiencia de los resultados obtenidos.

PREGUNTAS.

1. ¿Por qué razón el reactivo precipitante se adiciona lentamente y con agitación constante?

El precipitado se adiciona lentamente y con agitación constante con el objetivo de reducir la sobresaturación y el favorecer la formación de precipitados cristalinos, además de disminuir la concentración del soluto en un momento determinado [3]. 2- ¿Cómo influye la concentración del reactivo precipitante en la formación del precipitado? No posee mayor influencia la concentración del reactivo precipitante, debido a que en los cálculos estequiométricos no se tienen en cuenta tanto la concentración como el volumen del reactivo.

3- ¿Qué es la peptización del precipitado y cómo se evita? La peptización es el proceso mediante el cual un coloide coagulado regresa a su estado original disperso. Esto se debe a que la coagulación es reversible, por lo menos parcialmente, para muchos de los precipitados coloidales, aunque no para todos. Es decir, en muchas casos, un coloide coagulado se puede hacer pasar de nuevo a su estado inicial finamente divido por medio de tratamientos adecuados. La peptización se puede ser evitada en el momento en que se le realiza el lavado al precipitado, ya que se debe buscar que la sustancia con la cual se realiza el lavado debe ser un electrolito que posteriormente se pueda eliminar por volatilización. [4] 4- ¿Cuándo no es necesario realizar el proceso de digestión a un precipitado? Un proceso de digestión no será necesario, en el momento en que se quiera que el precipitado quede conformado por cristales con tamaños grandes o si se necesita un precipitado de una forma coloidal. [5] 5- ¿En qué consiste el proceso de precipitación homogénea? Dar un ejemplo. Es una técnica de precipitación la cual consiste en generar el reactivo precipitante en el seno de la solución a una velocidad controlada, de modo de evitar zonas puntuales de sobresaturación. En estas condiciones no se elimina totalmente la contaminación de los precipitados pero, en la mayor parte de los casos, se reduce significativamente. Un ejemplo de precipitación homogénea es la urea como remplazo de soluciones de amoniaco. [6]

BIBLIOGRAFÍA.

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[1]. SKOOG, WEST y HOLLER. Fundamentos de Química Analítica, 8ª edición, Thomson, Madrid, 2005, pp 318-320. [3]. SKOOG, WEST y HOLLER. Fundamentos de Química Analítica, 8ª edición, Thomson, Madrid, 2005, pp 320. [4]. SKOOG, WEST y HOLLER. Fundamentos de Química Analítica, 4ª edición, Reverté, Barcelona, 2002, pp 147-148. [5]. BROWN Y SALLE. Química Cuantitativa, Reverté, Barcelona, 1977, pp 75 [6]. http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%208%20%20Separaciones.pdf...