Analyse werkcollege 3 uitgewerkt analytisch rekenen PDF

Preview

Summary

Analyse werkcollege 3VoorbereidingOpgave 1 We gaan een HPLC analyse doen van het gehalte van dexamethason capsules. Er wordt een standaard afgewogen: 25,00 mg van referentiestof met gehalte zuivere stof van 98,0% (berekend op gedroogde stof) en een actueel watergehalte van 7,5%. Dit wordt verdund to...

Description

Analyse werkcollege 3 Voorbereiding Opgave 1 We gaan een HPLC analyse doen van het gehalte van dexamethason capsules. Er wordt een standaard afgewogen: 25,00 mg van referentiestof met gehalte zuivere stof van 98,0% (berekend op gedroogde stof) en een actueel watergehalte van 7,5%. Dit wordt verdund tot 100,0 mL. Daarna wordt 1.00 mL van de verkregen oplossing dooverdund tot 50,0 ml. De oplossing wordt geinjecteerd en geeft een piekoppervlak van 32 mV.min . Voor de monsteroplossing worden 3 capsules tezamen in één maatkolf verdund tot 100,0 ml. Na injectie geeft deze oplossing een piekoppervlak van 30 mV.min. -> Bereken het gemiddeld aantal mg dexamethason in de capsule. Zuivere stof in referentiestof: Er is 25 mg referentiestof, waarvan 98% zuiver is van het gedroogde gedeelte (dus zonder water). In 25 mg zit 7,5% water, dus gedroogde hoeveelheid = 25 mg x 0,925 (%) = 23,125 mg gedroogde stof. Hiervan is 98% zuiver, dus 23.125 mg x 0.98 (%) = 22.6625 mg zuivere referentiestof Dan wordt 22.6625 mg verdund in 100 mL.  22.6625 mg / 100 mL = 0.226625 mg/mL Hiervan wordt 1 mL afgenomen, dus 0.226625 mg afgenomen en dat wordt doorverdund tot 50 mL. Dat maakt 0.226625 mg / 50 mL = 0.0045325 mg/mL referentiestof. Geeft piek van 32 mV.min 3 capsules dexamethason in 100 mL geeft een piek van 30 mV.min 32 mV.min/30mV.min = 1.06  referentiestof is 1.06 x zo groot dan dexamethason 1.06 0.0045325 mg/mL 1  1 x 0.0045325 / 1.06 = 0.004276 mg/mL dexamethason  Er is 100 mL dexamethason dus: 0.004276 mg/mL x 100 mL = 0.4276 mg dexamethason in 100 mL  Er zijn 3 capsules gebruikt dus: 0.4276 / 3 = 0.1425 mg dexamethason per capsule Opgave 2 We gaan nu het gehalte van neomycine tabletten analyseren middels HPLC. Standaard: 95,00 mg verdunnen tot 250,0 ml. Piekoppervlak: 80 mV.min Monster: 10 tabletten wegen samen 2150,0 mg. Deze 10 tabletten verpoederen. Van het poeder 200,0 mg verdunnen tot 500,0 ml. Piekoppervlak is 74 mV.min. -> Bereken het gemiddeld aantal mg neomycine in een tablet 95 mg standaard stof wordt verdunt in 250 mL  95 mg / 250 mL = 0.38 mg/mL standaard stof Geeft een piek van 80 mV.min Monster: 10 tabletten wegen samen 2150 mg  2150 mg / 10 tabletten = 215 mg/tablet Van de 2150 mg wordt 200 mg gebruikt, dat is 200/2150x100= 9.302% is gebruikt, dus ook zoveel per tablet 200 mg verpoederd en opgelost in 500 mL  200 mg / 500 mL = 0.4 mg/mL in oplossing en die piek geeft 74 mV.min

80/74 = 1.08 keer meer in standaard dan in tabletten neomycine. 1.06 0.38 1 1 x 0.38 / 1.06 =0.35849 mg/mL tabletten 0,38 x (74/80)=0,352 0.35849 mg/mL x 500 mL = 179.24 mg neomycine in 200 mg verpoederde tabletten 0,352 x 500 = 176 mg in 200 mg poeder 179.24/200 = 0.89622% neomycine per mg tablet Een tablet bevat 215 mg, dus 215 x 0.89622 = 192.68 mg neomycine in een tablet 176 / (215/200) = 189.2 mg Opgave 3 Idem als de voorgaande opgaven, maar nu gaan we het gehalte prednisolon in een vloeistof (ampul) meten met behulp van directe UV meting. Als standaard wordt prednisolon Nafosfaat gebruikt. Standaard; 27,00 mg grondstof met gehalte zuivere stof van 97.5% (berekend op gedroogde stof) en een actueel watergehalte van 5,5% verdunnen tot 250,0 ml. UV signaal is 0.55 Abs Monster: 1,00 ml verdunnen tot 250,0 ml. UV signaal is 0.50 Abs. -> Bereken het gehalte prednisolon in mg/ml, houd hierbij rekening met de molecuulgewichten van PrednisolonNafosfaat = 251 g/mol en Prednisolon = 187 g/mol Standaard Prednisolon Nafosfaat: 27 mg grondstof met een watergehalte van 5.5%  27 mg x 0.945 = 25.515 mg gedroogde stof Daarvan is 97.5% zuiver  25.515 mg x 0.975 = 24.877 mg zuivere stof Dit wordt verdund in 250 mL  24.877 mg / 250 mL = 0.0995 mg/mL zuivere stof in oplossing MW prednisolon Nafosfaat = 251 g/mol  0.0003964 mmol/ml Dit geeft signaal van 0.55 Abs 0.55/0.5 = 1.1 0.0995 mg/mL / 1.1 = 0.09045 mg/mL prednisolon Nafosfaat Er is 250 mL verdunning prednisolon  0.09045 mg/mL x 250 mL = 22.61 mg prednisolon Nafosfaat Monster: 1 mL is verdund tot 250 mL  1/250 = 0.004 mL prednisolon per mL Monster UV = 0,50. Dus concentratie = 0.0036037 mmol/ml MW = 1,87 g/mol  conc = 16,84 mg/ml

Opdrachten Eerst maken we met de hele groep een opgave in de powerpoint, Uniformity of Dosage Units op basis van 10 individueel gemeten gehaltes. (Dit is in feite een herhaling van stof uit het vorige

werkcollege.) Daarna berekenen we de acceptance value met behulp van mass variation: Uniformity of Dosage Units (mass variation) Bereken de acceptance value van alle eenheden met het gehalte als % van de declaratie. -

Bereken van alle eenheden het gehalte als % van de declaratie Bereken dan gemiddeld gehalte, X Bereken dan dan de stdev van de 10 gehaltes (als %) Bereken ten slotte de AV (lees juiste formule af in tabel)

Kies altijd in de tabel: T...