Aplicaciones de Análisis Cuantitativo - Práctica 1 - Análisis de Aguas PDF

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INSTITUTO POLITÉCNICONACIONALEscuela Superior de IngenieríaQuímica e Industrias ExtractivasLaboratorio de Aplicaciones del AnálisisCuantitativoPráctica 1 – Análisis de AguasMoreno García Jonathan DavidMirla Zaleta Cruz3IMObjetivos:Determinar el contenido de iones presentes en muestras deagua, que so...

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Laboratorio de Aplicaciones del Análisis Cuantitativo Práctica 1 – Análisis de Aguas Moreno García Jonathan David

Mirla Zaleta Cruz

3IM50

Objetivos:

Determinar el contenido de iones presentes en muestras de agua, que son considerados como sustancias indeseables o impurezas y a partir de los resultados de estos análisis se tendrá la pauta para seleccionar los tratamientos requeridos para su uso. Determinar los parámetros principales requeridos para establecer la calidad del agua para alimentación a generadores de vapor (calderas), que sirve como ejemplo a los análisis que se llevan a cabo en diferentes tipos de agua. El resultado de estos análisis sirve de base para la selección de equipos y procesos de tratamiento. Efectuar las determinaciones de dureza total y los iones que la producen, alcalinidad total y parcial, cloruros, sílice y sulfatos utilizando las técnicas analíticas correspondientes, así como las determinaciones indirectas de pH aproximado, Tipo de dureza y Sólidos Totales Disueltos (STD) que se obtienen a partir de los resultados experimentales mencionados.

Determinación cuantitativa de cloruros por el Método de Mohr Tabla de preparación de reactivos. Reactivo

Preparación

Valoración Se valora con

( )

( ) (

)

Preparación de 1 litro de solución de 0.02 N Pesar en balanza granataria 3396 mg de nitrato de plata ( ). Disolver con agua destilada y posteriormente aforar a 1 litro. Guardar en un frasco ámbar e identificar el frasco.

( )

( )

( )

Pesar en balanza granataria 11.7 mg de cloruro de sodio ( ). Agregar 1 ml de indicador 0.5 %. A continuación se inicia la titulación con hasta obtener un vire de amarillo a rosa salmón.

Desarrollo Experimental – Determinación de Cloruros. Tomar una alicuota de 25 ml de la muestra problema Colocar la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer

Agregar 1 ml de indicador 0.5%

Inicia la titulación con hasta obtener un vire de amarillo a rosa salmón

Cálculos Experimentales.  Cálculo para determinar la concentración del

( )

( )

 Cálculo para determinar cloruros.

Determinación de Alcalinidad Tabla de preparación de reactivos. Reactivo

Preparación ( )

Valoración

( )

(

( )

)

(

Preparación de 1 litro de solución de 0.02 N Convertimos densidad.

a

ml

con

la

Pureza = 36 %

Pesar en la balanza granataria 1748.08 ml de ácido clorhídrico, disolver con agua destilada y posteriormente aforar a 1 litro. Guardar en un frasco ámbar o blanco, etiquetar el frasco con su reactivo correspondiente.

)

( )

Desarrollo Experimental para determinar la alcalinidad total de la muestra.

Tomar una alicuota de 25 ml de agua problema Colocar la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer Agregar 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo Titular con la sol´n ácida hasta obtener un vire de amarillo a naranja-canela

Cálculos Experimentales.

 Cálculo para la alcalinidad total.

Desarrollo Experimental para identificar los iones que producen la alcalinidad.

Tomar una alícuota de 25 ml de agua problema

Agregar 3 o 5 gotas de feloftaleína

Titular con HCl hasta obtener un vire de rosa a incoloro

Agregar 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo

Titular con la sol´n ácida hasta obtener un vire de amarillo a naranja-canela

 Cálculo para identificar los iones que producen la alcalinidad.

( (

) )

Determinación de Dureza Total. Tabla de preparación de reactivos. Reactivo

Preparación

Valoración Se valora con

( )

Solución de versenato de sodio (EDTA sal di sódica) con:

(

( )

)

Pesar en balanza granataria 3.72 g de EDTA. 0.5 g de y 0.1 g de . Disolver con agua destilada y aforar a un litro. Guardar y etiquetar en un frasco ámbar.

Suponiendo un gasto de 20 ml de EDTA

Pesar en balanza granataria 20 mg de , disolver en 25 a 50 ml de agua destilada, agregar 1 ml de HCl (1:1), 5 ml de sol´n buffer, 3 gotas de indicador ENT. Posteriormente titular con EDTA hasta el vire final de rojo vino a azul

Desarrollo Experimental.

Tomar una alicuota de 25 ml de la muestra problema

Agregar 5 ml de sol´n Buffer

Añadir 0.2 g de indicador ENT

Titular con versenato de sodio hasta un vire de rojo vino a azul

Cálculos Experimentales.  Determinar el título de EDTA considerando el cálculo de y el volumen de EDTA siguiente

 Cálculo para determinar la dureza total.

Determinación de Dureza de Calcio.

Tabla de preparación de reactivos. Reactivo

Preparación ( )

( )

(

)

Preparación de 1 litro de solución de 0.1 N Pesar en balanza granataria 4000 mg de hidróxido de sodio ( ). Disolver con agua destilada y posteriormente aforar a 1 litro. Guardar en un frasco ámbar e identificar el frasco.

Valoración

Se valora con versenato de sodio (EDTA) 0.1 M hasta que se obtenga un vire de rosa salmón a violeta – azul (orquídea).

Desarrollo Experimental.

Tomar una alicuota de 25 ml de la muestra problema Agregar lentamente y agitando 2ml de sol´n NaOH 0.1N Añadir 0.2 g de purpurato de amonio (Murexide)

Titular con EDTA hata los primeros 5 min. de haber agregado NaOH 0.1 N

Titular hasta obtener unvire de rosa salmón a orquidea

Cálculos Experimentales. Determinar la dureza de calcio en ppm considerando el siguiente volumen gastado de EDTA:

 Cálculo para determinar la dureza del calcio.

Determinación de Dureza de Magnesio. Tabla de preparación de reactivos. Reactivo Indicador ENT (0.1%)

Preparación

Valoración

Como es una solución No necesita valoración porcentual, entonces supongamos 100 ml como volumen de solución, pesar 0.1 g de ENT y disolver en 50 mililitros de agua destilada. Posteriormente aforar a 100 ml con agua destilada

Desarrollo Experimental.

Tomar una alícuota de 25 ml de agua problema

Agregar lentamente y agitando 10ml de sol´n buffer y 10ml de oxalato de amonio

Filtrar y lavar el precipitado

Agregar 20 mg de indicador ENT

Titular con EDTA hasta obtener un vire de color vino a azul

Cálculos Experimentales.  Cálculo para determinar la Dureza de Magnesio. Determinar la dureza de magnesio en ppm considerando el siguiente volumen de EDTA gastado:

Determinación de Sulfatos. Tabla de preparación de reactivos. Reactivo

Solución Na2SO4

Preparación

Valoración

tipo No necesita valoración

T=0.1 mg

Pesar en un vidrio de reloj 123.95 mg de , disolver en agua y aforar a un litro en un matraz aforado.

Desarrollo Experimental. Encender el equipo y esperar 15 min.

Seleccionar la longitud de onda de trabajo, 420 nm

Seleccionar la posición del filtro, 340-599 nm

Insertar la celda con el "blanco" o testigo que es el matraz 1

Seleccionar modo de 0% T o de absorbancia (A)

Poner en 0% la transmitancia (T)

Calibrar a 100% de Trnasmitan cia y 0 de Absorbanci a

Uan vez calibrado el espectrofotó metro

Se procede a tomar lecturas de cada una de las preparaciones

Tomar lecturas de %T y A en la muestra problema

Número de Preparación

1

2

3

4

5

6

7

Concentración estándar en mg/L

0

5

10

15

20

30

40

0

0.5

1

1.5

2

3

4

Na2SO4 ml con T=0.1 mg SO4= /m L

0

5

10

15

20

30

40

Solución acondicionadora, ml

5

5

5

5

5

5

5

-

-

-

Reactivo:

Agua destilada

Agua problema

Aforar a 100 mL -

-

-

-

Agitar (durante la agitación añadir 0.3 g de BaCl2*2H2O Después de 1 min de agitación vaciar la solución en una celda de medición y registrar la lectura obtenida

Número de Preparación

Concentración estándar (mg/L)

Absorbancia

Transmitancia

1 3 4 5 6

0 1 1.5 2 3

-0.093 0.023 0.042 0.08 0.137

124 95 90.8 83.2 73

Transmitancia vs Concentración

130 125

Transmitancia

120 115 110 105 100 95 90 85 80 75 70 0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

Concentración (mg/L)

Absorbancia vs Concentración 0,15

Absorbancia

0,125 0,1 0,075 0,05 0,025 0 -0,025 0

0,5

1

1,5

2

2,5

-0,05 -0,075 -0,1

Concentración (mg/L)

3

3,5

Determinación de Silice. Tabla de preparación de reactivos. Reactivo

con T=0.1 mg SiO2 /mL

Preparación

Valoración

No requiere valoración

Numero de tubo Reactivo Na2SiO3*9H2O con T=0.1 mg SiO2 /m L

Muestra

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0

3

6

9

12

15

18

21

24

30

SiO2 mg

0

0.3

0.9

1.2

1.5

1.8

2.1

2.4

3

HCl [1:1] mL Molibdato de amonio [10%] mL Acido oxálico [5%] mL Agua destilada mL Agua problema mL

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

46

44

40

37

34

31

28

25

22

16

Aforar a 50 mL

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

25 mL

0.6

0

DETERMINACIONES TEÓRICAS Determinación de sodio. ( (

)

( ) ( )

)

(

(

)

)

(

)

(

)

( ) ( ) ( ) ( )

Determinación de solidos totales.

∑

∑

(

)

(

(

)

∑

(

)

(

)

)

∑

(

)

CUESTIONARIO 1. ¿Por qué se utiliza versenato di sódico en lugar de EDTA en las determinaciones de dureza? Debido a que el EDTA tiene muy baja solubilidad en agua, y por tanto en general se usa la sal di sódica, en la cual dos de los grupos ácidos se neutralizan. Esta sal se disocia en solución acuosa 2. ¿De dónde proviene la acidez que regula la solución buffer alcalina NH4Cl/ NH4OH durante la titulación con versenato? Indíquelo con reacciones Recordando que una solución buffer está constituida por una base débil y su sal y que el amoniaco tiene la característica de ser un anfótero (puede comportarse como acido o base según se requiera) Para la sal.

Para la base débil.

Siendo los iones hidronio libres los que aportan la acidez a la titulación con versenato 3. Durante una titulación ¿en dónde existe calcio y magnesio, en qué orden reacciona el versenato y cuál es la razón? Primero reaccionara el Calcio y al final el Magnesio, esto se debe al valor de la constante de formación condicional para cada complejo, en el caso del calcio es mayor que la de magnesio.

4. El Ericromo negro T tiene otros vires a pH diferentes al utilizado en la práctica. Diga cuales, a que pH y en que determinaciones se aplica. Este indicador es también un indicador ácido-base y su color es sensible a los cambios de pH. Por esta razón, se debe controlar el pH de las valoraciones complexométricas, evitando así que el viraje del indicador sea debido al cambio de pH. El intervalo de pH de trabajo de este indicador es de 9 a 11; en este intervalo el color del indicador libre es azul y los complejos con muchos iones metálicos son de color rojo. Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12, cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual a 10 es de color azul. 5. En la determinación de magnesio, ¿Por qué se deja reposar la solución 30 minutos, después de agregar el oxalato de amonio, que ocurriría si se deja menos de 30 minutos o más de 1 hora? Debido a la naturaleza de la reacción, es un poco lenta y en menos de 30 minutos, no se podrá formar el precipitado de Calcio y pasados los 60 minutos, se habrá consumido el oxalato de amonio, liberando pequeñas cantidades de calcio. 6. En la determinación de calcio. ¿por qué se debe agregar al NaOH 0.1 N lentamente y agitando? Se agrega lentamente para que no reaccione y solo funja como solución buffer, de lo contrario podría reaccionar e interferir con la determinación. 7. Si la muestra de agua problema tiene una mezcla alcalina de carbonatos y bicarbonatos ¿Qué pH estimado tendría y que influencia tendría en la determinación de cloruros?

El rango puede ir entre 10.5 a 5.3, este rango se acorta dependiendo de qué ion predomine, y este pH afectara en la determinación de cloruros, ya que al tratarse de un método Mohr, este se ve afectado por el pH tal que: Si pH>10 al agregar nitrato de plata, parte del ion metálico se transforma en oxido Si el pH...