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Designación: D4007 - 11

Denominación: Manual de Normas de Medición de Petróleo (SMP), Capítulo 10.3

Método de prueba estándar para

Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación (Procedimiento de Laboratorio) 1 Esta norma ha sido publicada bajo la designación D4007 fi jo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, revisión, revisión,el el elaño año añode de dela la laúltima última últimarevisión. revisión. revisión.Un Un Unnúmero número númeroentre entre entreparéntesis paréntesis paréntesisindica indica indicael el elaño año añode de dela la laúltima última últimaaprobación. aprobación. aprobación.AAAepsilon epsilon epsilonsuperíndice superíndice superíndice(((')')')indica indica indicaun un uncambio cambio cambioeditorial editorial editorialdesde desde desdela la laúltima última última revisión o re-aprobación.

1 Alcance*

D665 D665 Método Método de de prueba prueba para para las las características características de de aceite aceite mineral mineral inhibido inhibido para para evitar evitar la oxidación en presencia de agua

1.1 Este método de ensayo describe la determinación de laboratorio

D1796 Método de prueba para agua y sedimentos en los aceites combustibles por el método de

de agua y sedimentos en los petróleos crudos mediante el procedimiento de centrifugación.

centrifugación (Procedimiento de Laboratorio)

Este método de centrifugación para la determinación de agua y sedimentos en aceites

D4006 Método de prueba para el Agua en petróleo crudo por destilación

crudos no es del todo satisfactoria. La cantidad de agua detectada es casi siempre menor

D4057 Metodología para el muestreo manual del petróleo y sus derivados

que el contenido real de agua. Cuando se requiere un valor de alta precisión, los procedimientos revisados para elelagua por destilación, Método de prueba procedimientos procedimientos revisados revisados para para elagua agua por por destilación, destilación, Método Método de de prueba prueba D4006 D4006 D4006 (API (API (API

D4177 D4177 Práctica Práctica para para muestreo muestreo automático automático del del petróleo petróleo yy sus sus derivados derivados MPMS Capítulo 10.2) ( Nota 1 ), Y los sedimentos por extracción, Método de prueba D473 D4928 Método de prueba para el Agua en petróleo crudo mediante coulométrica Karl

(API (APIMPMS Capítulo 10.1), se utilizará. norte beneficios según objetivos 1-Método de Ensayo D4006

Fischer

(API MPMS Capítulo 10.2) se ha determinado que es el método preferido y más preciso para

D5854 D5854 Práctica Práctica para para la la mezcla mezcla yy manejo manejo de de muestras muestras líquidas líquidas de de petróleo petróleo yy

la determinación de agua.

sus derivados E969 E969 especificación especificación para para Glass Glass volumétricas volumétricas Pipetas Pipetas (transferencia) (transferencia)

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como

2.2 Normas API: 3

estándar. Los valores entre paréntesis son sólo para información.

MPMS capítulo 8.1 Muestreo manual de Petróleo y Productos Productos de de Petróleo Petróleo (Práctica (Práctica ASTM ASTM D4057 D4057 D4057 ))) Productos de Petróleo (Práctica ASTM

1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si

MPMS capítulo 8.2 El muestreo automático de Petróleo y

los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las

Productos Productos de de Petróleo Petróleo (Práctica (Práctica ASTM ASTM D4177 D4177 D4177 ))) Productos de Petróleo (Práctica ASTM

MPMS capítulo 8.3 Mezcla y manipulación de muestras líquidas

limitaciones reglamentarias antes de su uso.declaraciones de advertencia se

de Petróleo y Productos de Petróleo (Práctica ASTM

encuentran encuentran encuentran encuentran encuentran encuentran encuentran en en en en en en en especí especí especí especí especí especí especí fififififico fico fico co co co co 6.1 6.1 6.1 6.1 6.1 6.1 6.1 ,,,,8.3 ,8.3 ,8.3 ,8.3 8.3 8.3 8.3 yyyyyA1.5.4 yA1.5.4 yA1.5.4 A1.5.4 A1.5.4 A1.5.4 A1.5.4 .......

D5854 )

MPMS capítulo 10.1 Determinación de sedimento en crudo D473 D473 Aceites Aceites Aceites y aceites y aceites y aceites combustibles combustibles combustibles porpor el método por el método el método de extracción de extracción de extracción (Método (Método (Método de Ensayo de Ensayo de Ensayo ASTM ASTM ASTM )D473 ) )

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM: 2

MPMS capítulo 10.2 Determinación de Agua en el aceite crudo

D95 D95 Método Método dede prueba prueba para para el Agua el Agua enen productos productos derivados derivados deldel petróleo petróleo y materiales y materiales

pordestilación destilación(Método (Métodode deEnsayo EnsayoASTM ASTMD4006 por por destilación (Método de Ensayo ASTM D4006 D4006)))

bituminosos por destilación

MPMS capítulo 10.4 Determinación de sedimento y el agua

D473 D473Método Métodode deprueba pruebapara parasedimentos sedimentosen enlos lospetróleos petróleoscrudos crudosyyfuelóleos fuelóleospor porelelmétodo método

en el petróleo crudo por el método de centrifugación (procedimiento de campo)

de extracción

1

MPMS capítulo 10.5 Determinación de agua en el petróleo Productos y materiales bituminosos por destilación (Método de Ensayo

Este 1 Este 1método Este 1método Este método de método de ensayo de ensayo de ensayo se ensayo se encuentra se encuentra se encuentra encuentra bajo bajo labajo jurisdicción labajo jurisdicción la jurisdicción la jurisdicción deldel Comité del Comité del Comité ASTM Comité ASTM ASTM D02 ASTM D02 sobre D02 sobre D02 sobre Productos sobre Productos Productos Productos y y y y

lubricantes derivados del petróleo y de la Comisión sobre el petróleo API Medición y es responsabilidad

ASTM D95 ) MPMS capítulo 10.6 Determinación de agua y sedimentos en los aceites combustibles por el método de centrifugación (Procedimientos de Laboratorio)

directa deldel Subcomité directa directa del Subcomité Subcomité D02.02.10 D02.02.10 D02.02.10 el el sedimento el sedimento sedimento y el y el agua y el agua agua (API (API (API MPMS MPMS MPMS Capítulo Capítulo Capítulo 10.0). 10.0). 10.0).

(Método de Ensayo ASTM D1796 ) Este método de ensayo se publicó como una norma conjunta ASTM-API-IP en 1981. Edición actual aprobada

MPMS capítulo 10.9 Método de prueba para el Agua en los petróleos crudos

el 1 de junio de 2011. Publicado en agosto de 2011. aprobado originalmente en 1981. Última edición anterior

por por porcoulométrica coulométrica coulométricaKarl Karl KarlFischer Fischer FischerTitration Titration Titration(Método (Método (Métodode de deEnsayo Ensayo EnsayoASTM ASTM ASTMD4928 D4928 D4928)))

aprobado en 2008 como D4007-08. DOI:

10.1520 / D4007-11. 2 Para 2 Para laslas normas normas ASTM ASTM citadas, citadas, visite visite el el sitio sitio web web dede ASTM, ASTM, www.astm.org, www.astm.org, o el o el contacto contacto dede cliente cliente enen

Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página [email protected]. [email protected] por ASTM Disponible Disponible de de American American Petroleum Petroleum Institute Institute (API), (API), 1220 1220 L. L. Street, Street, NW, NW, Washington, Washington, DC DC 20.005 20.005 aa

Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.

33

4.070, www.api.org.

* Un resumen de los cambios de sección aparece al final de esta norma. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Jue Sep 22 de 17:32:32 EDT 2011 Descargado / impreso por

1

Miguel AgipHoyos (PETROLEOS DEL + + + PERÚ - PETROPERÚ +) en virtud del Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

D4007 - 11 2.3 Norma IP: 4 Métodos libro, Apéndice B especificación para MethylbenZenes (toluenos) 2.4 ISO estándar: 5 ISO 5272: 1979 Tolueno para uso industrial-Especi fi caciones 3. Resumen de Método de prueba

3.1 volúmenes iguales de petróleo crudo y tolueno saturado con agua

se colocan en un tubo de centrífuga en forma de cono. Después de la centrifugación, se lee el volumen de la capa superior de agua y densidad de sedimento en el fondo del tubo.

4. significación y Uso 4.1 El contenido de agua y sedimentos de petróleo crudo es fi- signi no puede ya que puede causar la corrosión de los equipos y problemas en el procesamiento. Se requiere Adetermination del contenido de agua y sedimentos para medir con precisión los volúmenes netos de petróleo real en las ventas, impuestos, intercambios y transferencias de custodia. No se prevé que este método de ensayo, que se escribe con una instalación de laboratorio especializado en mente, es probable que se utilicen en cámaras de ensayo de campo o salas de muestra debido a preocupaciones de seguridad para la ventilación y manejo adecuado.

4.2 Este método de ensayo puede no ser adecuado para aceites crudos que

contener alcoholes que son solubles en agua. En los casos en que el impacto en los resultados pueden ser significativos, se recomienda al usuario a considerar el uso de otro método de prueba, tales como el método de prueba

D4928 D4928 (API (API MPMS Capítulo 10.9).

5. Aparato

HIGO. 1 de ocho pulgadas (203 mm) de tubo de centrífuga

5.1 Centrífugo:

5.1.1 Una centrífuga capaz de girar dos o más llenan

dónde:

en forma de cono, 203 mm (8 pulg.) de tubos de centrífuga a una velocidad que puede ser

RCF = fuerza centrífuga relativa y d = diámetro de oscilación medida entre puntas de frente

controlado para dar una fuerza centrífuga relativa (FCR) de un mínimo de 600 en la punta de los los lostubos tubos tubosdeberán deberán deberánser ser serutilizado utilizado utilizado(ver (ver (ver5.1.6 5.1.6 5.1.6).).).

tubos cuando en rotación posición, mm, o

5.1.2 La cabeza giratoria, anillos de muñón, y tazas de muñón, incluyendo los cojines, se sólidamente construido para soportar la fuerza centrífuga

(2)

r / min 5 265 = RCF / re

máxima capaz de ser suministrada por la fuente de alimentación. Las copas de muñón

dónde:

y los almohadones firmemente soportar los tubos cuando la centrífuga está en

RCF = fuerza centrífuga relativa y d = diámetro de oscilación medida entre puntas de frente

movimiento. La centrífuga se acompañará por un escudo de metal o caja lo suficientemente fuerte como para eliminar el peligro si se produce cualquier rotura.

tubos cuando está en posición de rotación, en.

5.1.6 calcular la fuerza centrífuga relativa de un medi-

5.1.3 La centrífuga se calentará y termo controlada

velocidad Sured (r / min) como sigue:

estáticamente para evitar condiciones peligrosas. Será capaz de mantener la temperatura de la muestra durante toda la carrera en 60

RCF RCF 55 re

66663333°°°°C C C C(140 (140 (140 (14066665555°°°°F). F). F). F).El El El Elcontrol control control controltermostático termostático termostático termostáticodeberá deberá deberá deberáser ser ser sercapaz capaz capaz capazde de de demantener mantener mantener mantenerla la la la temperatura dentro de estos límites y operar con seguridad si hay una atmósfera

S

r / min 1335

re

(3)

22

dónde: d = diámetro de oscilación medida entre puntas de frente

inflamable. 5.1.4 centrífugas con motor y eléctricos con calefacción deben cumplir con todos

tubos cuando en rotación posición, mm, o

requisitos de seguridad para su uso en áreas peligrosas.

5.1.5 Calcular la velocidad mínima necesaria del girable

RCF 5 re

ing cabeza en revoluciones por minuto (r / min) como sigue: r / min 5 1335 = RCF / re

S re r / min 265

2

(4)

dónde:

(1)

d = diámetro de oscilación medida entre puntas de frente tubos cuando está en posición de rotación, en.

44

Disponible de Energy Institute, 61 New Cavendish Street, Londres, peluca 7AR,

Reino Unido, http://www.energyinst.org.uk. 5

5.2 Tubos de centrífuga tubo de centrífuga -Cada será una 203-mm 203-mm 203-mm (8 (8 pulg.) (8 pulg.) pulg.) DeDe tubo De tubo en tubo en forma en forma forma dede cono, de cono, cono, conforme conforme conforme a las a las adimensiones las dimensiones dimensiones dadas dadas dadas enen en Higo. Higo. Higo. 1 y1 y1 y

Disponible 5 Disponible de de American American National National Standards Standards Institute Institute (ANSI), (ANSI), 25 25 W.W. 43o43o St.,St., 4th4th Floor, Floor, New New York, York,

está hecho de vidrio completamente recocido. Las graduaciones, numerados como se muestra muestra muestra en en en ,Deberán Deberán ser ser ser claras claras claras yyy Higo. Higo. Higo. 11,1,Deberán

NY 10036, http://www.ansi.org.

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Jue Sep 22 de 17:32:32 EDT 2011 Descargado / impreso por

2

Miguel AgipHoyos (PETROLEOS DEL + + + PERÚ - PETROPERÚ +) en virtud del Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

D4007 - 11 6.1.2 6.1.2 El El disolvente disolvente se-saturada se-saturada de de agua agua aa 60 60 66 33 °° C C (140 (140

TABLA 1 centrífuga tolerancias de calibración del tubo por 203 mm (8-in.) Tubo Gama, ml 0 a 0,1

Subdivision, ml

F)(ver (ver5.3 66665555°°°°F) F) F) (ver (ver 5.3 5.3 5.3),),),),Pero Pero Pero Perodeberán deberán deberán deberánestar estar estar estarlibres libres libres libresde de de deagua agua agua aguasuspendida. suspendida. suspendida. suspendida.Ver Ver Ver Ver La tolerancia de volumen, ml

0.05

anexoA1 A1para anexo paraelelprocedimiento procedimientode desaturación saturaciónde dedisolvente-agua. disolvente-agua.

6.2 6.2Demulsi fi cador -A fi cador demulsi debe utilizarse para promover

6 0.02

Por encima de 0,1 a 0,3

0.05

6 0.03

Por encima de 0,3 a 0,5

0.05

6 0.05

Por encima de 0,5 a 1,0

0.10

6 0.05

centrífuga. La solución madre recomendada es de 25% demulsi fi er al 75% de

Por encima de 1,0 a 2,0

0.10

6 0.10

tolueno. Para algunos aceites crudos puede ser necesaria una proporción diferente

Por encima de 2,0 a 3,0

0.20

6 0.10

Por encima de 3,0 a 5,0

0.5

6 0.20

de demulsi er fi a tolueno. fi cadores Demulsi utilizados en la concentración y la

Por encima de 5,0 a 10

1.0

6 0.50

cantidad recomendada no se sumará a la cantidad de agua y sedimentos

Por encima de 10 a 25

5.0

6 1.00

determinada. La solución se debe almacenar en una botella oscura que está bien

6 1.00

cerrado.

Por encima de 25 a 100

25.0

la separación de agua de la muestra y para evitar su apego a las paredes del tubo de

distinta, y la boca se contrajo en forma para el cierre con un tapón de corcho.

7. muestreo

tolerancias de error de escala y las graduaciones más pequeñas entre diversas

marcas marcas decalibración calibración sedan dan entabla tabla 1 1y 1se y se y aplican seaplican aplican a alas alas calibraciones las calibraciones calibraciones realizadas realizadas realizadas marcas dedecalibración sesedan enentabla

7.1 Muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una

alícuota de los contenidos de cualquier tubería, tanque u otro sistema y para colocar la

con agua libre de aire a 20 ° C (68 ° F), al leer la parte inferior del menisco

muestra en el recipiente de ensayo de laboratorio.

sombreada. La exactitud de las graduaciones en el tubo de centrífuga será

7.2 muestras Sólo representativos obtenidos como se especifica en

volumétricamente veri fi, antes del uso del tubo. La veri fi cación incluirá

prácticas D4057 (API MPMS Capítulo 8.1) y práctica D4177 calibración enencada marca hasta lalamarca dede0,25 mlml(como sesemuestra enenHigo. calibración calibración encada cada marca marca hasta hasta lamarca marca de0,25 0,25 ml(como (como semuestra muestra enHigo. Higo. 2 2), 2), ), (API (API MPMS Capítulo 8.2) se utilizará para este método de ensayo.

Y en las 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 50,0, y 100 mL marks. El tubo no se utilizará si el error

7.3 La mezcla de la muestra -se típicamente requerido para obtener una prueba

dedeescala enencualquier marca excede lalatolerancia aplicable dedetabla deescala escala encualquier cualquier marca marca excede excede latolerancia tolerancia aplicable aplicable detabla tabla 1 1. 1. .

porción representativa de la muestra a granel a ensayar, pero se deben tomar precauciones para mantener la integridad de la muestra durante esta operación. La mezcla de petróleo crudo volátil agua o sedimentos que contienen, o ambos, puede

5.3 5.3 Bañera -El baño será, o bien un baño de bloque de metal sólido

resultar en la pérdida de componentes ligeros. Información adicional sobre la mezcla

o un baño líquido de profundidad suficiente para sumergir el tubo de centrífuga en

y manipulación muestras líquidas puede encontrar práctica D5854 D5854 y manipulación dede muestras líquidas sese puede encontrar enen la la práctica

la posición vertical hasta la marca de 100 ml. Se proveerán medios para mantener la la temperatura temperatura aa 60 60 66 33 °° C C (140 (140

(API MPMS Capítulo 8.3).

66 56 5 ° F). 6 5 ° F). 6 5 ° Para F). 5 ° Para F). ° Para F). algunos Para algunos Para algunos algunos algunos aceites aceites aceites aceites aceites crudos, crudos, crudos, crudos, crudos, temperaturas temperaturas temperaturas temperaturas temperaturas dede 71 de 71 de 671 de 6 371 6 3 °71 C 6 3 °C 6 3 °(160 C 3 °(160 C °(160 C 6(160 6(160 666 5 ° F) puede ser requerido para fundir cristales de cera en los aceites crudos. Para estos aceites

8. Procedimiento

crudos, la temperatura de ensayo deberá mantenerse lo suficientemente alta para asegurar la

8.1 Llenar cada uno de dos tubos de centrífuga (5.2) a la 50-ml

ausencia de cristales de cera.

marcar con muestra directamente desde el recipiente de la muestra. Usando una pipeta u otro dispositivo

5.4 5.450 ml Pipet, Clase A, o dispositivo de dispensación de volumen equivalente, capaz

de transferencia de volumen adecuado (ver 5.4 ), Se añaden 50

de desuministrar suministrar suministrarun un unvolumen volumen volumende de de50 50 506660,05 0,05 0,05ml ml ml (ver (ver (verespecificación especificación espec...