Chromatografia cienkowarstwowa - sprawozdanie PDF

Preview

Summary

Download Chromatografia cienkowarstwowa - sprawozdanie PDF

Description

Temat: Chromatografia cienkowarstwowa (TLC) Cel ćwiczenia: Zapoznanie się z podstawami wykonywania analizy jakościowej związków organicznych z wykorzystaniem metod chromatograficznych, a w szczególności chromatografii cienkowarstwowej (TLC) Materiały i metodyka: Faza ruchoma – toluen: mrówczan etylu: kwas mrówkowy (5:4:1) Badana próba (C) (mieszanina substancji) oraz ekstrakt z mniszka w metanolu i ten sam ekstrakt w wodzie. Wzorce: 1. Kwas anyżowy, 2. Kwas cynamonowy, 3. Kwas ferulowy, 4. Kwas galusowy, 5. Kwas gentyzynowy, 6. Kwas kawowy, 7. Kwas p-kumarowy, 8. Kwas syrygnowy, 9. Kwas waniliowy. Sprzęt i aparatura badawcza:  Komora chromatograficzna,  Płytki chromatograficzne,  Lampa UV. Wykonanie ćwiczenia: Wskaźniki, badaną próbę oraz ekstrakty z mniszka nanosimy na płytkę, na linie startu w postaci plamek okrągłych. Linia startu powinna być umieszczona w odległości 1,5-2,0 cm od brzegu prostokątnej płytki, aby po umieszczeniu jej w komorze, linia startu nie była zanurzona w eluencie Miejsca naniesienia próbek można zaznaczyć delikatnie ołówkiem. Rozwijanie chromatogramu przeprowadzamy w komorze chromatograficznej. Do komory wlewamy rozpuszczalnik do wysokości ok. 0.5 cm, zwracając uwagę aby poziom rozpuszczalnika znajdował się poniżej linii startowej na płytce. Wewnątrz komory ustawiamy się bibułę, która nasiąkając rozpuszczalnikiem utrzymuje nasycenie komory jego parami. Płytkę wstawiamy do komory linią startową do dołu i zakrywamy szczelnie pokrywą. Gdy rozpuszczalnik osiągnie wysokość ok. 1 cm od górnej krawędzi płytki, wyjmujemy ją z komory i pozostawiamy do wyschnięcia. Ołówkiem zaznaczamy linię, do której dotarł rozpuszczalnik („czoło rozpuszczalnika”).

Opracowanie wyników: Wzór współczynnika retencji: 𝑅𝑓 =

𝑑𝑟𝑜𝑔𝑎 𝑝𝑟𝑧𝑒𝑏𝑦𝑡𝑎 𝑝𝑟𝑧𝑒𝑧 𝑑𝑎𝑛𝑦 𝑠𝑘ł𝑎𝑑𝑛𝑖𝑘 (𝑎) 𝑑𝑟𝑜𝑔𝑎 𝑝𝑟𝑧𝑒𝑏𝑦𝑡𝑎 𝑝𝑟𝑧𝑒𝑧 𝑟𝑜𝑧𝑝𝑢𝑠𝑧𝑐𝑧𝑎𝑙𝑛𝑖𝑘 (𝑏)

Kwas anyżowy Kwas cynamonowy Kwas ferulowy Kwas galusowy Kwas gentyzynowy

Droga migracji składnika (a) [cm] 9,2 8,9 6,5 2,8 Brak

Droga przebyta przez fazę ruchomą (b) [cm] 15,5 15,5 15,5 15,5 15

Współczynnik retencji 0,594 0,574 0,419 0,181 Brak

6. 7. 8.

Kwas kawowy Kwas p-kumarowy Kwas syryngowy

6,2 4,5 9,3

15 15 15

0,413 0,300 0,620

9.

Kwas waniliowy Badana próba pomiar 1. Badana próba pomiar 2. Badana próba pomiar 3.

6,3

15

0,420

3,6

15

0,240

6,2

15

0,413

7,1

15

0,473

Mniszek w metanolu Mniszek w wodzie

Brak 2,2

15 15

Brak 0,147

Plama

Przedmiot badania

1. 2. 3. 4. 5.

10. 10. 10. 11. 12.

Wnioski: Na podstawie obliczonego Rf substancji wzorcowych oraz mieszaniny substancji C, możemy określić substancje składowe:  Pierwszy pomiar substancji C to kwas galusowy.  Drugi pomiar substancji C to kwas kawowy  Trzeci pomiar substancji C to kwas cynamonowy....