CURVAS DE CALIBRACIÓN POR REFRACTOMETRÍA PDF

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Determinar la concentración de una solución problema conociendo el índice de refracción...

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BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICA

LICENCIATURA EN QUÍMICO FARMACOBIOLOGO

ANÁLISIS ESPECTROFOTOMETRICO

REPORTE 3: CURVAS DE CALIBRACIÓN POR REFRACTOMETRÍA

ALUMNO: EMMANUEL VARO SANCHEZ

MAESTRA: JUDITH CABALLERO JIMÉNEZ

FECHA DE ENTREGA 07/02/19

Introducción La curva de calibración es un método muy utilizado en química analítica para determinar la concentración de una sustancia (analito) en una muestra desconocida, sobre todo en disoluciones. El método se basa en la relación proporcional entre la concentración y una determinada señal analítica (propiedad). Conociendo esta relación, será posible conocer la concentración en una muestra dada mediante la medida de esa señal. La relación concentración – señal se suele representar en una gráfica a la que se le conoce como curva de calibración o curva de calibrado. Es imprescindible que la señal analítica utilizada mantenga una relación proporcional con la concentración. Las señales más utilizadas son aquellas cuya relación con la concentración es lineal, al menos en el rango de trabajo. Por ejemplo, una de las propiedades más utilizadas es la absorbancia (absorción lumínica) que suele mantener una relación lineal con la concentración de solutos en disoluciones. Al ser una relación lineal, se puede representar mediante una recta, de ahí que este tipo específico de curva de calibración se conozca también como recta de calibración. La elaboración de una curva de calibrado se puede dividir en dos pasos: preparación de las disoluciones patrón y obtención de la función señal – concentración (construcción de la curva propiamente dicha). Una vez obtenida la curva de calibración se podrá utilizar para conocer la concentración de analito en una muestra desconocida. Para elaborar una curva de calibrado se parte de varias disoluciones con una concentración conocida de analito (la sustancia a medir). Estas disoluciones se conocen como disoluciones patrón. Se han de elaborar una batería de patrones suficiente para cubrir un rango que incluya la concentración esperada en las muestras desconocidas. Las concentraciones utilizadas en los patrones también han de estar dentro del rango válido para la técnica analítica que se va a utilizar. Es decir, han de estar por encima del mínimo de concentración de analito cuantificable por la técnica utilizada. Este mínimo es conocido como límite mínimo cuantificable. También ha de estar por debajo del límite de linealidad. La relación lineal entre concentración y señal no se suele mantener a altas concentraciones y el límite de linealidad marca la concentración máxima para la cuál la curva de calibración sería fiable.

.

Objetivo Determinar la concentración de una solución problema conociendo el índice de refracción Resultados y Observaciones C2 =

( 1 M )( 45 mL) =0.9 (50 mL)

¿

( 0.9)( 45 mL ) =0.81 (50 mL)

¿

( 0.81 )( 45 mL ) =0.729 (50 mL)

¿

( 0.721 )( 45 mL) =0.6489 (50 mL )

¿

( 0.6489 )( 45 mL ) =0.58401 (50mL )

¿

( 0.58401 )( 45 mL ) =0.525609 (50 mL)

¿

( 0.52560 )( 45 mL ) =0.473048 (50 mL)

¿

( 0.47304 ) (45 mL ) =0.425743 (50 mL)

¿

( 0.42574 ) (45 mL ) =0.383168 (50 mL)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Mezcla 1 Mezcla 2

Índice de refracción 1.3825 1.3756 1.3723 1.3671 1.3644 1.3609 1.3582 1.3559 1.3532 1.3509 1.3611 1.3445

Grados Brix 30.5 26.6 25.1 22 20.4 18.3 16.7 15.1 13.5 11.9 18.4 7.8

Desarrollo 1. Investigar los fundamentos para elaborar una curva de calibración. La absorción de la luz por una solución diluida, viene dada por la ley de Beer, que relaciona la concentración de la fase absorbente con la radiación. La relación entre la absorción de la luz y el camino recorrido por ésta (o sea, el espesor de la cubeta, viene dado por las leyes de Lambert. La fusión de estas leyes empíricas nos da la absorbancia total por un cuerpo, cuando interacciona con un haz monocromado. Mediante un método que obedezca la ley de Beer ‐Lambert se puede realizar un análisis cualitativo de cualquier especie en solución, conociendo por supuesto la longitud de onda de máxima absorbancia del analito, esto por medio de la determinación de la absorbancia en función de soluciones de concentración conocida a través de la elaboración de una curva de calibración que las relacione de manera proporcional y linealmente, para lo que se requiere de un método estadístico. El método estadístico clásico y que se adecua a las características para la realización de dicha actividad es el de los Mínimos Cuadrados en los que se grafica la ordenada (la variable independiente) con los datos de la respuesta del aparato y la abscisa (variable

dependiente) en donde se coloca la concentración o el tanto por ciento del analito, lo más habitual (y deseable) es que la gráfica se aproxime a una línea recta, sin embargo puede darse el caso de que los valores no coincidan en una recta debido a errores aleatorios del proceso de medida, el método de los mínimos cuadrados nos sirve para intentar ajustar la “mejor” línea recta que conecte los puntos. La ecuación canónica de la recta se expresa matemáticamente como: Y = mx + b 2. Graficar en papel milimétrico el índice de refracción en función de la concentración 1.2

1

f(x) = 19.99 x − 26.62 R² = 1

0.8

0.6

0.4

0.2

0 1.35

1.35

1.36

1.36

1.37

1.37

1.38

1.38

Muestra problema: Índice de refracción 1.3611 Índice de refracción 1.3445

Concentración = 0.5913 Concentración = 0.2595

Conclusiones La cura de calibración es un método que nos ayuda a realizar una relación entre dos magnitudes, como puede ser concentración e índice de refracción. Pero para que nos sea de utilidad las dos magnitudes deben ser conocidas, esto a fin de que una vez obtenida esta relación y graficada o por regresión lineal obteniendo la pendiente se puede conocer una de las dos magnitudes, conociendo la otra por

1.39

supuesto. Tomando en cuenta también de que se debe tener muestras control suficientes para abarcar una gran cantidad que se quiere estimar. Bibliografía 1) https://curiosoando.com/que-es-una-curva-de-calibracion (Consultado: 14 de Febrero de 2019)...