Determinación Gravimétrica DE Cobre 2021 PDF

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UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERIA INGENIERIA METALURGICA Laboratorio de análisis químico

Profesor: Ing. Oscar Yesidt Córdoba A.

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE COBRE

1. INTRODUCCIÓN Los métodos gravimétricos de análisis se basan en los registros de masa realizados con una balanza analítica. En la gravimetría por precipitación, el analito se separa de la muestra en disolución, como un precipitado y se convierte en un compuesto de composición conocida que se puede pesar. El análisis gravimétrico se determina a través de su completa separación para así encontrar el peso de la sustancia pura (analito) o compuesto que contiene. La medida que caracteriza este método, es la de la masa, magnitud carente de toda selectividad, ya que la poseen todas las especies químicas, lo que hace necesario efectuar separaciones lo más perfectas posibles.

2. OBJETIVOS Determinar la cantidad de cobre presente en una muestra de sulfato de cobre a partir de un análisis gravimétrico.

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3. MATERIALES • • • •

Embudo de separación Crisol de porcelana Soporte y anillo Pinzas para crisol

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Pipeta Pinzas de tornillo Hidróxido de potasio 2 N KOH Papel filtro

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Matraz Vaso de precipitado de 250 ml Plancha de calentamiento Horno o desecador para calentar a 110°C Balanza solución de sulfato de cobre Agua destilada

4. PROCEDIMIENTO 1. Se toman 10 ml de solución de sulfato de cobre en un vaso precipitado y se diluye con agua destilada hasta los 50 ml. Luego se lleva a la plancha para calentar a una temperatura de ebullición (300 °C. en el indicador de la plancha)

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2. Al calentar se adiciona 10 ml de KOH. Al instante comienza a cambiar la solución a color verdoso oscuro, se aglomera y coagula, por último, queda flotando y se disuelve.

3. Luego se adiciona 10 ml más de KOH y se observa un precipitado color negro-café.

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4. Luego se transporta la solución precipitada y se filtra en dos unidades paralelamente para apurar el proceso de filtrado y se inicia el proceso de decantación para separar la fase sólida de la líquida. Siempre pesar cada uno de los papeles filtro antes de iniciar la filtración.

5. Se toma el filtrado de la solución precipitada y se coloca en el crisol de porcelana y se lleva al horno a una temperatura de 110°C.

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6. Para el análisis de porcentaje de cobre tomar todos los datos necesarios. DATOS Masa crisol Masa papel filtro Volumen de la solución inicial Masa obtenida después de secado

42,52 g 0,76 g 10 mL 43.62 g

Masa obtenida después de calcinado

42,63 g

5.CUESTIONARIO Y ANALISIS DE RESULTADOS 1. Calcular el porcentaje de cobre de la muestra por el método gravimétrico. (cuanto cobre contenía la solución inicial de sulfato) Masa después de secado: 43.62-42.52= 1.1 g Masa después de calcinar 42,63- 42,52=0,11 g %p/v 0,11g/0.01l=11% 2. Escribir las reacciones balanceadas que suceden en la práctica. 3. ¿Por qué se calcina el precipitado? Muchos ejemplos requieren que el precipitado sea calcinado a temperatura elevada para convertirlo en alguna otra especie química que sea perfectamente conocida. Estos procedimientos de calcinación se emplean por varias razones: 1) imposibilidad de asegurar una composición química definida del precipitado por simple secado; 2) uso de un electrolito de lavado poco volátil a la temperatura de secado; 3) asegurar la eliminación de agua fuertemente adsorbida u ocluida durante la precipitación 4. Defina que es una coprecipitación, cuáles son sus causas y como se puede evitar. La coprecipitacion es el proceso por el cual una especie que normalmente es soluble se separa de la disolucion durante la formacion de un precipitado. La coprecipitación ocurre cuando las impurezas se incorporan al precipitado durante su formación.

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Hay 4 tipos de coprecipitación: •

por absorción superficial, el precipitado queda en parte como partículas coloideales (partículas cargadas) por lo que adsorbe impurezas también cargadas.

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por oclusión, cuando las impurezas quedan atrapadas al crecer el precipitado.

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por formación de cristales mixtos, alguno de los iones de la red cristalina se sustituye por otro elemento de tamaño y carga similar.

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por atrapamiento mecánico, cuando dentro del precipitado queda parte de la solución.

La coprecipitación se puede evitar o se puede solucionar de diferentes formas según el tipo de precipitación que se lleve a cabo : •

Precipitados cristalinos : Si se sabe que hay un ion que precipita con facilidad se puede evitar la coprecipitación usando el método de la adición de 2 reactivos. Si se sabe que la solución de muestra o la solución del precipitante tiene un ion contaminante, se añade esa solución a la otra para mantener al mínimo la concentración del contaminante. Cuando ya se formó el precipitado, la sustancia puede filtrarse, redisolverse y recristalizarse. Si el precipitado no se puede redisolver, se puede usar el añejamiento

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Precipitados coagulados: Los precipitados coagulados no encierran u ocluyen iones extraños sino que se hallan adsorbidos en la superficie. Se pueden eliminar lavando el precipitado porque las partículas no están unidas con firmeza.

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Precipitados gelatinosos: Como las partículas no pueden formar un arreglo cristalino extenso, las impurezas no están ocluidas. Se hallan retenidas en la superficie por adsorción.

5. Investigue otras técnicas para calcular el porcentaje de un metal en una muestra de mineral. Entre los métodos analíticos para obtener el porcentaje de un metal en una muestra encontramos: Colorimetría: que implica reacciones en disolución con formación en color y la comparación subsiguiente de intensidades de haces de luz visible, transmitidos a través de la solución, que se analiza con una serie de soluciones estándares con una gradación establecida de color. Análisis volumétrico (o dosificado): que implica la determinación del volumen de una solución de concentración conocida, necesaria para que ésta reaccione cuantitativamente con una solución de una cantidad de sustancia medida por peso o por volumen, en donde el peso del elemento a determinar se calcula a partir del volumen del reactivo usado. Espectroscopia de Absorción Atómica: Es una técnica introducida por Alan Walsh en 1955. Los químicos analistas de aquella época apreciaron rápidamente la velocidad, exactitud y la ventaja que suponía este método al ser innecesaria la separación de la mayor parte de los componentes químicos. Esta técnica analítica se considera como otro procedimiento “húmedo” ya que la muestra original debe estar completamente disuelta en una solución antes de analizarse. Fluorescencia de rayos X: Técnica analítica llamada también espectrografía de emisión de rayos X, se

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utiliza en la mayoría de los laboratorios de investigación que estudia la química de las substancias inorgánicas, pero también se utiliza en aplicaciones industriales como: - La minería, en el control de calidad. - En la industria del vidrio y la cerámica. - En la manufactura de metales y aleaciones. - En el control de polución y protección medioambiental. 6. Investigue las aplicaciones del método gravimétrico en la industria.

6. BIBLIOGRAFÍA

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Análisis cuantitativo, V.N. Alexéiev, editorial MIR-MOSCU, segunda reimpresión 1988. Precipitaciones,http://www.uclm.es/profesorado/pablofernandez/QG-06equilibrio%20de%20precipitacion/equilibrio%20precipitacion.pdf. Balance químico, http://www.webqc.org/balance.php Conceptos de gravimetría, Pontificia Universidad Católica de Puerto Rico, http://www.pucpr.edu/titulov/componente_quimica/quim_220/Cap5.pdf

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Operaciones generales, cátedra química analítica, gravitación, Universidad Nacional del litoral, Argentina, http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/analitica/doc/Gravimetria.pdf Gravimetría, química analítica, Universidad Autónoma de Madrid, http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/TEMAIV.pdf

NOTA : las reacciones se realizan en caliente tanto para: acelerar la reacción, como para facilitar la conversión del Cu(OH)2 a CuO, la diferencia de estos dos compuestos esta en que, el hidróxido tiene un color azul celeste y el oxido tiene un color negro, después del secado es a veces conveniente calcinar para garantizar que todo el cobre este como oxido, pues en este ensayo si no se calcina muchas veces parte queda como oxido y parte como hidróxido llevando a errores de cálculo.

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