Guión de Prácticas de fundamentos Químicos de la Ingeniería PDF

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓNA DISTANCIACENTRO ASOCIADO “MARÍA ZAMBRANO”DE LA U.N.E. EN MÁLAGAFUNDAMENTOS QUÍMICOS DE LAINGENIERÍAPRÁCTICAS DE LABORATORIOÍNDICE Material de Prácticas Seguridad en el Laboratorio Prácticas: Práctica 1. Determinación de constantes físicas: Punto de Fusión y Punto d...

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN A DISTANCIA CENTRO ASOCIADO “MARÍA ZAMBRANO” DE LA U.N.E.D. EN MÁLAGA

FUNDAMENTOS QUÍMICOS DE LA INGENIERÍA

PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Fundamentos Químicos de la Ingeniería

Prácticas de Laboratorio

ÍNDICE •

Material de Prácticas

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Seguridad en el Laboratorio

•

Prácticas:

Práctica 1. Determinación de constantes físicas: Punto de Fusión y Punto de Ebullición. Práctica 2. Cristalización: Purificación por cristalización. Práctica 3. Corrosión Metálica. Práctica 4. Síntesis del Nylon 6,6.

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Bibliografía

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MATERIAL DE PRACTICAS

4 Matraces de fondo redondo de 500, 250, 100 y 50 ml 4 Erlenmeyers de 500, 250 y 100 ml. 2 Vasos de precipitado de 250 y 50 ml. 1 Cabeza de destilación Claisen completa (tapones y arandelas). 1 Termómetro. 1 Refrigerante Liebig con gomas. 1 Alargadera con dos salidas. 1 Embudo de decantación con tapón. 1 Tubo de cloruro cálcico 1 Embudo Büchner. 1 Embudo cónico grande. 1 Embudo cónico pequeño. 1 Matraz Kitasato. 2 Pinzas metálicas 1 Aro metálico. 3 Nueces. 2 Probetas (100 y 25 ml). 2 Aros de corcho 1 Gradilla de madera 10 Tubos de ensayo 1 Pinza de madera. 1 Pipeta de 10 ml. 1 Placa calefactora con regulación de temperatura 1 Manta eléctrica con regulación de temperatura 4 Clicks 2 Gafas de seguridad. 1 Espátula metálica 1 Caja Petri 2 Vidrio de reloj 1 Varilla de vidrio. 1 Pipeta Pasteur. 1 Cubeta para cromatografía

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SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Normas Básicas y Elementales estando en un Laboratorio:

1.- Llevar SIEMPRE bata y gafas de se guridad 2.- No comer, beber o fumar 3.- Ante cualquier tipo de duda, consultar con el profesor antes de proceder Normas específicas:

Los reactivos que vais a utilizar presentan distintos grados de peligrosidad: irritantes, toxicos, inflamables, etc. ; pero es necesario aprender y acostumbrarse a su correcta manipulación. Por ello es absolutamente necesario seguir las reglas siguentes:

1.- Mantener TODOS los compuestos lejos de la boca, piel, ojos y ropas.

2.- Evitar respirar vapores o polvo

3.- Tomar precauciones especiales al trabajar con ácidos fuertes, reactivos corrosivos o volátiles y disolventes inflamables

4.- Aquellos que lleven lentes de contacto tomarán las máximas precauciones para prevenir que cualquier material entre en el ojo. Las sustancias corrosivas o tóxicas penetran rápidamente detrás de la lente de contacto e impiden el lavado rápido del ojo acentuándose los posibles daños

5.- La bata se llevará siempre abrochada para proteger la ropa habitual. Si resultase contaminada con algún compuesto deberá lavarse cuanto antes. Los pelos largos deben recogerse hacia atrás para evitar riesgos.

6.- Al manipular materiales nocivos, corrosivos o tóxicos es prudente utilizar guantes para proteger las manos, pero hay que tener presente que con ellos, a veces, uno se vuelve torpe y la manipulación resulta mas dificultosa, introduciéndose un factor de riesgo.

7.- No calentar, mezclar, verter o agitar productos químicos cerca de la cara. La boca del recipiente debe estar dirigida SIEMPRE en dirección contraria a la cara o el cuerpo propio y de los compañeros.

8.- NUNCA pipetear con la boca.

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9.-Prestar atención especial al trabajar con ácidos o bases fuertes, especialmente cuando se les calienta. NUNCA añadir agua a ácidos o bases concentrados.

10.- Los materiales que desprenden humos tóxicos sólo deben usarse dentro de la vitrina extractora de humos empleando guantes de protección. Se incluyen aquí los haluros de fósforo, bromo, todos los cloruros de ácido, anhídrido acético, ácido nítrico y sulfúrico fumantes, soluciones concentradas de amoniaco y dióxido de azufre. ¡En caso de duda preguntar! 11.- Los disolventes orgánicos y otros materiales orgánicos NUNCA deberán verterse por el fregadero. Estos materiales de desecho deben ponerse en los contenedores disponibles para tal fin.

12.- No calentar NUNCA líquidos orgánicos, aunque sean pequeñas cantidades, con llama o cerca de ella. Usar siempre un baño de agua o de aceite o bien una placa calefactora eléctrica. Prestar atención especial con el éter y éter de petróleo (hexano y mezcla de alcanos) que son muy volátiles y tienen una temperatura de inflamación baja. Antes de usarlos asegurarse que no hay llamas, ni chispas, en las proximidades.

13.- No calentar NUNCA líquidos orgánicos en un recipiente abierto a la atmósfera, emplear un condensador (reflujo).

14.- NUNCA debe calentarse un sistema cerrado

15.- Antes de desconectar un sistema a vacío o presión deberá permitirse la entrada de aire a fin de igualar la presión interior con la atmosférica

16.- Mantener el puesto de trabajo LIMPIO y ORDENADO. Las botellas y recipientes de productos deben cerrarse INMEDIATAMENTE una vez usados. ¡Si se produce algún derrame limpiarlo inmediatamente!

17.- Es necesario extremar las precauciones con el material de vidrio, los cortes en las manos suelen ser los indicadores de manipulación incorrecta. En cualquier caso, si se produce una rotura, recoger los fragmentos entregárselos al Profesor que os repondrá el material.

18.- En caso de accidente INFORMAR INMEDIATAMENTE al Profesor Preparación de las Prácticas

Antes de llegar al Laboratorio estudiar la teoría referente a la práctica que se va a realizar y analizar cuidadosamente el procedimiento experimental, interpreta cada operación a realizar.

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Anotación de RESULTADOS

En todo trabajo experimental es esencial el registro por escrito de los resultados, que se deben expresar de forma precisa, clara y concisa, y anotándose todos lo detalles necesarios para que la experiencia pueda REPETIRSE EXACTAMENTE.

En el curso del mismo se irán anotando TODAS las observaciones y medidas (pesos, volúmenes, etc.) DIRECTAMENTE en el guión de la práctica ( no en trozos de papel sueltos que terminan perdiéndose). Cuando el experimento finalice el informe final debe contener una descripción breve del procedimiento experimental seguido. También se incluirá el peso y rendimiento (expresado como porcentaje) de cada producto y sus puntos de fusión o ebullición junto con los valores bibliográficos (para comparar).

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PRÁCTICAS Práctica 1: Determinación de Constantes Físicas: Punto de Fusión y Punto de Ebullición. Acetato de Etilo y Ácido Benzoico A) Punto de Fusión Fundamento teórico:

Muchos

compuestos

orgánicos

son

sólidos

a

temperatura

ambiente

como

consecuencia de las fuerzas intermoleculares que sujetan las moléculas en una red cristalina. La magnitud y naturaleza de estas fuerzas determinan las diferencias en los puntos de fusión. También es importante la forma de las moléculas que influye en la forma de orientarse en el espacio junto a otras moléculas de la misma sustancia. En general, cuando las fuerzas que sujetan a las moléculas en la red cristalina son muy fuertes, el punto de fusión tenderá a ser elevado. El punto de fusión puede definirse como la temperatura a la que el sólido se transforma en líquido a la presión de una atmósfera. En una sustancia pura este cambio de estado es claro y muy rápido (ocurre generalmente en un intervalo de 1 a 2ºC) y la temperatura a la que sucede es característica de esa sustancia, no afectándose prácticamente por un cambio moderado de presión. Por esto, el punto de fusión es una constante física muy utilizada por los químicos orgánicos en la identificación de sólidos. Además, debido a que el punto de fusión se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, constituye un valioso criterio de pureza. Cuando una sustancia pura en estado líquido se enfría lentamente solidifica a la misma temperatura a la que la fase sólida funde. Por tanto, en una sustancia pura el punto de fusión y de solidificación son idénticos. El punto de fusión de una sustancia se define mejor como la temperatura en la que las fases sólida y líquida pueden existir en equilibrio, una en presencia de la otra, a la presión total de una atmósfera.

(a) Diagrama Tensión de vapor-Temperatura.

La razón por la que el punto de fusión de una sustancia pura y cristalina es constante e instantáneo puede verse mediante el diagrama generalizado tensión de vapor-temperatura representado en la figura siguiente. La línea AB indica la tensión de vapor de un sólido

x puro (determinado

experimentalmente) a las temperaturas comprendidas entre TA y TB. La línea BC representa la tensión de vapor de x en fase líquida a las temperaturas comprendidas entre T B y TC. A la

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temperatura T B las tensiones de vapor de la fase sólida y líquida de la sustancia x son iguales a PB, o lo que es lo mismo, las curvas de tensión de vapor para las fases sólida y líquida de x existen en equilibrio, una en presencia de la otra, a la presión de 1 atm. Evaluemos ahora el efecto que una pequeña cantidad de impureza z (soluble en el líquido x) ejerce sobre el punto de fusión de x. En el preciso momento en que el último cristal de x ha fundido, toda la impureza z estará disuelta en la fase líquida de x. La presencia de esta impureza rebaja la tensión de vapor debida al líquido x ya que ahora lo que tenemos es una solución líquida (mezcla de z con x); la curva que representa esta nueva situación es B1C1. En estas condiciones la tensión de vapor del sólido x será igual a la debida al líquido x en solución a la temperatura T B1, que es más baja que la del punto de fusión TB de la sustancia x pura. En otras palabras, en presencia de esta cantidad de impureza z, la temperatura a la que funden los últimos cristales de x es rebajada hasta TB1, y el efecto de la impureza es precisamente rebajar el punto de fusión de x.

(b) Punto eutéctico.

Si a x se le añaden cantidades mayores de impureza z, progresivamente se rebaja el punto de fusión ya que ello origina la disminución del porcentaje de x en la solución líquida, y por tanto disminuye la tensión de vapor debida al líquido x. Si la cantidad de z sigue aumentando llegará un momento en el que, al fundir las últimas trazas de x, el líquido x se encuentra saturado de z. Esta situación se representa en el gráfico por el punto E y se denomina composición eutéctica. La temperatura a la que se encuentra en equilibrio el sólido x con una solución saturada de z en el líquido x se señala en el gráfico por TE (Temperatura eutéctica). Si en la composición eutéctica se añade más cantidad de z, ya no se disuelve y no puede, por tanto, rebajarse el punto de fusión de x por debajo de T E. Una mezcla sólida de x con z que tenga la composición eutéctica funde a la temperatura eutéctica como si se tratase de una sustancia pura.

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(c) Efecto de una impureza en el intervalo de punto de fusión.

Para explicar el efecto producido por una impureza en el intervalo de fusión de una sustancia pura, consideremos lo que ocurre al calentar la mezcla de x con un poco de impureza z. Tan pronto como funda el primer cristal de x se formará una pequeñísima cantidad de líquido de x se saturará de z, formándose una fase líquida de composición eutéctica. Pero esta solución saturada de composición eutéctica está en equilibrio con sólido x a la temperatura eutéctica T E, y, por tanto, la fusión comienza realmente a la temperatura T E. Cuando se continúa calentando funde más cantidad de x y más z se disuelve a la temperatura eutéctica, así hasta que se ha formado suficiente líquido de x como para haber disuelto toda la impureza z. Entonces, cuanto más x funde, el líquido comienza a estar menos concentrado en impureza z y el punto de fusión se eleva siguiendo la curva EB, hasta que la mezcla está totalmente fundida a la temperatura T B1. Por tanto para la sustancia x impurificada por z observamos un intervalo de fusión comprendido entre TE y TB1. Cualquier mezcla de x con z deberá comenzar a fundir a T E y finalizará la fusión a una temperatura inferior a T B. Teóricamente, cuando se aumenta progresivamente la cantidad de z, el límite superior del intervalo de fusión se rebaja (el intervalo disminuye). Sin embargo en la práctica, las condiciones de equilibrio no se logran casi nunca y, además, la fusión no se observa hasta que se ha formado una cantidad apreciable de líquido. Por ello si la cantidad de impureza es muy pequeña, la cantidad de líquido de composición eutéctica formado a la temperatura eutéctica es tan pequeña que puede no observarse y sólo apreciemos líquido a una temperatura considerablemente superior a la eutéctica. Lo que suele observarse en la práctica es que un sólido casi puro funde en un intervalo muy pequeño de temperaturas y con un límite superior muy próximo al punto de fusión verdadero; un sólido bastante impuro presenta un intervalo de fusión bastante amplio y una temperatura límite superior considerablemente inferior a la del punto de fusión verdadero. Esta es la razón por la que la purificación de un sólido se suele seguir observando su punto de fusión. Un punto de fusión casi instantáneo, que permanece constante de una recristalización a otra, incluso cuando se emplean disolventes distintos en las recristalizaciones, es una prueba de pureza altamente valorada.

(d) Diagrama composición-temperatura.

La teoría del punto de fusión puede considerarse desde otro punto de vista. En la figura siguiente se representa un diagrama generalizado composición-temperatura de equilibrio para un sistema de dos componentes:

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La curva BE representa temperaturas a las que soluciones de z en x (en distintas concentraciones) se encuentran en equilibrio con x sólido. El compuesto x puro funde y solidifica a la temperatura representada por el punto B. Para cualquier mezcla comprendida entre el 100% de x y la composición eutéctica CE, la curva BE indica la temperatura a la que fundirá el último cristal de x cuando la mezcla sólida se calienta, o a la que recristalizarán los primeros cristales de x cuando la mezcla líquida de z con x se enfríe. Análogamente, la curva FE representa las temperaturas a las que las soluciones de x en z están en equilibrio con z sólido. En el punto E, de intersección de las dos curvas, los dos sólidos pueden existir en equilibrio con una solución líquida de composición CE. Este punto E nos marca la temperatura eutéctica TE así como la composición eutéctica CE. Un líquido de composición eutéctica puede considerarse como una solución saturada de soluto z en el disolvente x o de soluto x en el disolvente z. Al enfriar este líquido se provocará la cristalización tanto de x como de z. Si disponemos de una mezcla de x con z cuya composición y temperatura quedan reflejadas por el punto P de la gráfica y comenzamos a enfriarla, cuando se alcance la temperatura representada por P´ comenzará a cristalizar el compuesto x puro. Si continuamos el enfriamiento, cristalizará más x y la solución se hará cada vez más concentrada en z. Cuando se llegue a la temperatura eutéctica la solución tendrá la composición eutéctica y los cristales obtenidos tendrán esta composición; esta situación está representada en el gráfico por el punto P´´. Si seguimos enfriando solidifica la masa totalmente, el sólido tiene la temperatura y composición representada por el punto P´´´. Si se calienta ahora la mezcla sólida de x con z (punto P´´´), el sistema vuelve a seguir el sentido contrario del camino antes indicado. La fusión comenzará a TE y terminará a la temperatura correspondiente a P´. Sin embargo en la práctica, las primeras señales de fusión no se observarán hasta que la temperatura sea considerablemente superior a TE.

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(e) Determinación experimental del punto de fusión.

Para determinar el punto de fusión de un sólido se introduce un poco de muestra en un tubo capilar, se une a la varilla del termómetro y ambos se introducen en un baño que se calienta lentamente observando la temperatura a la que la fusión comienza y termina. Para la fusión se necesita algún tiempo, por ello, incluso las sustancias puras, pueden fundir en un pequeño intervalo, sin embargo, se considerará que una muestra pura ha fundido bien cuando el intervalo observado sea de 0.5-1ºC. Es importante garantizar un calentamiento lento para apreciar cómodamente el intervalo de fusión, se recomienda 1-2ºC/minuto. La muestra sólida debe estar seca y finamente dividida. Para asegurar una determinación exacta del punto de fusión, solamente se deberá llenar el tubo capilar con la cantidad suficiente de sólido (aproximadamente 1-2 mm). Los tubos para punto de fusión deben ser capilares de paredes finas, de 1-2 mm de diámetro y cerrados por su extremo inferior. Para llenar el tubo se invierte y se toma una pequeña cantidad del sólido con el extremo abierto, presionando sobre éste. Entonces se le da la vuelta y se baja el sólido al fondo del tubo mediante: (1) golpeando suavemente el tubo sobre la mesa, sujetándolo entre los dedos pulgar e índice; (2) dejándolo caer por el interior de una varilla de vidrio de unos 60 cm, puesta verticalmente sobre la mesa.

En el transcurso de la determinación del punto de fusión deben tenerse en cuenta varios problemas posibles:

1. Descomposición. Algunas sustancias se descomponen en sus p.f. sin fundir claramente, esto se debe con frecuencia a una reacción química que tiene lugar al calentar el producto o al hecho de que el material es inestable. Según la sustancia, el material empieza a fundirse, luego cambia de color, desprende gas o sencillamente desaparece. Cuando esto ocurre debe anotarse el p.f. y añadir (desc.) después de la temperatura. Cuando se determina el p.f., es muy importante anotar todos los cambios que sufre la muestra durante el proceso, debe anotarse todo el intervalo de temperatura en el que transcurre el proceso de reblandecimiento o contracción (proceso en el que la muestra se contrae y se separa de las paredes del capilar). Deben anotarse también los cambios de color, así como la temperatura a la que aparezca cualquier efervescencia o pérdida de gas. Se anotará también la presencia de cualquier sólido residual que permanezca infusible, y si el material se descompone, se evapora, se ennegrece, etc..

2. Vidrios. Otro problema especial que puede presentarse es la formación de un vidrio. Un vidrio es una solución sobreenfriada. Puede encontrarse que una sustancia orgánica pura muestre un punto de fusión claro, pero que una vez fundida y solidificada de nuevo, cambie su p.f.. Este comportamiento se debe a que la orientación de las moléculas en el vidrio ha cambiado y cambia también la temperatura a la cual el material sufre la transición sólido-

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líquido. Es importante señalar que no debe emplearse una muestra (capilar) más de una vez, aunque vuelva a solidificar. 3. Isomorfismo. Un tercer problema es el de las moléculas isomorfas, que son aquellas que tienden a empaquetarse en...