Informe 4 - Determinación DE Carbonatos PDF

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ANALISÍS QUÍMICO CUANTITATIVOPROTOMETRÍA“DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN MEZCLAS DECARBONATOS (MÉTODO DE WINKLER Y WARDER) CON DISOLUCIÓNPATRÓN DE HCl”ÍNDICE:PáginaResumen. 3Introducción. 3Objetivos. 4Metodología: 5 Plan de muestreo. 5 Procedimiento para la recolección de datos: 5  Materiales y ...

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1: ANALISÍS QUÍMICO CUANTITATIVO PROTOMETRÍA “DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN MEZCLAS DE CARBONATOS (MÉTODO DE WINKLER Y WARDER) CON DISOLUCIÓN PATRÓN DE HCl”

ÍNDICE:

Página

Resumen.

3

Introducción.

3

Objetivos.

4

Metodología:

5

1. Plan de muestreo.

5

2. Procedimiento para la recolección de datos:

5

 Materiales y reactivos.

5

 Método analítico.

6

 Diagrama de flujo del procedimiento. 3. Resultados, Cálculos y Evaluación Estadística. 4. Resultados Finales Conclusiones.

7 8 43 45

2: Bibliografía.

46

RESUMEN

Se estandarizo el HCl con carbonato de sodio anhidro, luego se tomaron unas alícuotas de 25 ml de cada muestra de carbonatos por separado y se les agrego indicador de fenolftaleína y se titularon con la disolución estándar de HCl; al observar el cambio se les agrego el indicador naranja de metilo y se volvió a titular con la disolución estándar de HCl hasta ver el cambio.

INTRODUCCION

La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que tenga carbonato de sodio, bicarbonato de sodio e hidróxido de sodio solo o combinado constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización en el análisis de muestras. En una solución sólo pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que la reacción entre ellos elimina al tercero; así al mezclar hidróxido de sodio con carbonato ácido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u otros (ambos) se agote. Si el NaOH se consume, la solución contendrá carbonato de sodio y bicarbonato

de sodio; si se gasta el bicarbonato

de sodio,

3: permanecerán el carbonato de sodio e hidróxido de sodio Si se mezcla cantidades equivalente de los dos compuestos, el soluto principal será el carbonato de sodio. El análisis de estas muestras requiere de dos indicadores, en el primer punto final la fenolftaleína cuyo rango de pH es de 8.0-9.6, el anaranjado de metilo tiene un rango de pH de 3.1 - 4.4 y es el indicador apropiado para el segundo punto final. El NaOH reacciona por completo en la primera etapa, que el NaHCO 3 reacciona sólo en la segunda etapa y el Na 2CO3, reacciona en las dos etapas utilizando igual volumen de titulante en cada una de ellas.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

 Hacer uso de la acidimetría en la determinación de mezclas alcalinas de carbonatos y mezclas de carbonatos e hidróxido de sodio.

OBJETIVOS ESPECIFICOS  Estandarizar ácido clorhídrico 0.1 M con el estándar primario carbonato de Sodio.  Analizar mezclas de carbonatos y bases fuertes por el método de una muestra y dos indicadores.  Analizar mezclas de carbonatos y bases fuertes por el método de Winkler.

4:

PLAN DE MUESTREO Se analizaron 7 muestras de laboratorio que contenían muestras alcalinas de carbonatos solos y en mezclas compatibles; para esto se tomó una alícuota de 25 ml de cada una de las muestras para las respectivas valoraciones.

PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS

MATERIALES UTILIZADOS 

Bureta de 50 mL



Matraz Aforado de 500 mL



Pinzas para bureta



Matraz Erlenmeyer



Frasco lavador



Beacker



Agitador de vidrio



Pesa sustancia



Agitador magnético



Pipetas Volumétricas



Auxiliares de Pipeteo



Soporte Universal

REACTIVOS UTILIZADOS 

HCl Concentrado al 37% P/P



Na2CO3 anhidro



Fenolftaleína



Anaranjado de Metilo



Verde de Bromocresol (VBC)



Agua Destilada



Solución Patrón de NaOH aproximadamente 0.1000 M



Solución de BaCl 2.2H2O al 10% P/P

5:

METODO ANALÍTICO / PROCEDIMIENTO

 Se

prepararon

1000mL

de

una

disolución

patrón

de

HCl

aproximadamente 0.1000 M, partiendo del ácido concentrado de densidad 1,18g/mL al 37% de pureza y se estandarizo con el estándar primario Na2CO3 con dos indicadores; uno con VBC y el otro con naranja de metilo. por duplicado.  Se valoró la alcalinidad de las muestras de carbonatos por el método de Warder; se tomó una alícuota de la muestra #1 se le agrego el indicador fenolftaleína y se observó el color rojo-violeta, luego se valoró con la solución patrón de HCl y se observó el viraje que se produjo cuando se neutraliza toda la muestra; luego se le agrego inmediatamente el indicador anaranjado de metilo y se observó el viraje; de igual manera hasta la muestra # 5. Con la ayuda de esto se reconocen los componentes de cada muestra.  Con las muestras #1 y #4 se realizó el método de Warder Doble. Donde se utilizaron 2 alícuotas. Una se valoró con Fenolftaleína y la otra con Anaranjado de metilo, por aparte.  Método de winkler para la muestra

# 6; se midieron dos alícuotas

idénticas de la misma muestra problema, en la primera alícuota se determinó la alcalinidad total por la valoración con disolución patrón de

6: HCl usando como indicador el anaranjado de metilo y la segunda alícuota se le agrega un exceso de solución de cloruro de bario y sin filtrar el carbonato de bario formado se valora el hidróxido remanente con la disolución patrón de HCl en presencia de fenolftaleína como indicador.  Para la muestra # 7 se midieron dos alícuotas idénticas; en la primera alícuota se determinó la alcalinidad total con la disolución patrón de en presencia del indicador anaranjado de metilo y la segunda alícuota se le agrego un volumen exacto medido y en exceso de la disolución patrón de NaOH (previamente estandarizada) y también se le agrega un exceso de cloruro de bario para precipitar todo el carbonato de sodio y el exceso de NaOH que no reacciono se valoró de inmediato con la disolución patrón de HCl en presencia del indicador fenolftaleína.

7: DIAGRAMA DE FLUJO

RESULTADOS Y DISCUSIÓN Estandarización del HCl 0,1 M y determinación de la alcalinidad total en mezclas de carbonatos

Preparación de HCL 0,1 M a partir del concentrado al 37%

Se estandariza con Na2CO3

Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3

Muestra 4

Muestra 5

Muestra 6

Muestra 7

Tomar dos muestras en alícuotas de 25 mL Tomar una alícuota de 25 mL

Agregar fenolftaleína como indicador y titular con Muestra 6A Muestra 7A Muestra 6B Muestra 7B

Agregar 50 mL de NaOH

Anotar VFEN al cambiar el viraje

Agregar 10,0 mL de BaCl2 al 10% Agregar naranja de metilo Titular con HCl patrón utilizando naranja de me

Agregar fenolftaleína como indicador y titular con HCl patrón. Anotar VNM

Anotar VFEN

Preparación de la Disolución Patrón de HCl aproximadamente 0.1000 M

8: solucion∗0,1000 mmol HCl ∗36,5 g HCl 1 mL solucion ∗100 g solucion 1000 mmoles HCl = ∗1 mL solucion 37 gHCl 500 mL 1,18 g solucion 4,18 mL HCl Concentrado Estandarización de la Solución Patrón de HCl (Día Sábado). 2 HCl + Na2 CO3 →2 NaCl + CO 2+ H 2 O

1) con Anaranjado de Metilo Peso Na2CO3 tomado = 0.1620 g Volumen Gastado HCl = 28.3 mL Carbonato∗1000 mmoles Carbonato ∗2 mmolHCl 106 g Carbonato ∗1 1 mmol Carbonato 0.1620 g =0.1080 M 28.3 mL 2) con VBC (Verde de Bromocresol) Peso Na2CO3 tomado = 0.1720 g Volumen Gastado HCl = 29.7 mL Carbonato∗1000 mmoles Carbonato ∗2 mmolHCl 106 g Carbonato ∗1 1 mmol Carbonato =0.1092 M 0.1720 g 28.3 mL

Molaridad Promedio 0.1080 M +0.1092 M =0,1086 M 2

9: Reconocimiento de cada componente en cada muestra y determinación de la concentración de cada uno de estos componentes en Porcentaje Peso Volumen y Molaridad. METODO DE WARDER Simple MUESTRA 1

OH-

CO3-

HCO3-

H2O +CO2

Volumen de Fenolftaleína = 21.7 mL Volumen de Anaranjado de Metilo = 10.5 mL VolumenFen > Volumen AM En este caso se cumple el caso de NaOH + Na 2CO3 H Cl + NaOH → NaCl + H 2 O

2 HCl + Na2 CO3 →2 NaCl + CO 2+H 2 O Volumen HCl gastado en NaOH = Vf – Vam = (21.7 – 10.5) = 11.2 mL Volumen HCl gastado en Na2CO3 = 2Vam= 2(10.5) = 21 mL Concentración del NaOH (%P/V) 11.2 mL HCl ×

40 gNaOH 1 0.1086 mmolHCl 1 mmolNaOH × × × × 100=0.1946 % 1 mmolHCl 1 ml HCl 1000 mmolNaOH 25 mL

Molaridad del NaOH. 11.2 mL HCl ×

1 0.1086 mmolHCl 1 mmolNaOH × × =0.0487 M 1 ml HCl 1 mmolHCl 25 mL

Concentración del Na2CO3 (%P/V)

10: 21 mL HCl×

106 g Na2 CO3 1 0.1086 mmolHCl 1 mmol Na 2CO 3 × × × ×100=0.4834 % 2 mmolHCl 1ml HCl 1000 mmol Na 2CO 3 25 mL

Molaridad del Na2CO3. 21 mL HCl×

1 0.1086 mmolHCl 1 mmol Na 2CO 3 × × =0.0456 M 1ml HCl 2 mmolHCl 25 mL

MUESTRA 2

CO3-

HCO3-

Volumen de Fenolftaleína = 19.2 mL Volumen de Anaranjado de Metilo = 21.9 mL VolumenFen = Volumen AM En este caso se cumple el caso de Na 2CO3 2 HCl + Na2 CO3 →2 NaCl + CO 2+ H 2 O

Volumen Total de HCl gastado en Na2CO3 = (19.2 + 21.9) = 41.1mL

Concentración del Na2CO3 (%P/V) 41.1 mL HCl ×

106 g Na 2CO 3 1 0.1086 mmolHCl 1 mmol Na2 CO 3 × × × ×100=0.9463 % 2 mmolHCl 1 ml HCl 1000 mmol Na2 CO 3 25 mL

Molaridad del Na2CO3. 41.1 mL HCl ×

1 0.1086 mmolHCl 1 mmol Na 2 CO 3 × × =0.0893 M 1 ml HCl 2 mmolHCl 25 mL

11: MUESTRA 3

OH-

CO3-

HCO3-

H2O +CO2

Volumen de Fenolftaleína = 23.9 mL Volumen de Anaranjado de Metilo = 0.4 mL VolumenFen > Volumen AM = 0 En este caso se cumple el caso de NaOH H Cl + NaOH → NaCl + H 2 O

Volumen Total de HCl gastado en NaOH = (23.9 + 0.4) = 24.3mL Concentración del NaOH (%P/V) 24.3 mL HCl×

0.1086 mmolHCl 1 mmolNaOH 40 gNaOH 1 × 100=0.4222 % × × × 1 mmolHCl 1 ml HCl 1000 mmolNaOH 25 mL

Molaridad del NaOH. 24.3 mL HCl×

0.1086 mmolHCl 1 mmolNaOH 1 =0.1056 M × × 25 mL 1 ml HCl 1 mmolHCl

MUESTRA 4

OH-

CO3-

HCO3-

H2O +CO2

12: Volumen de Fenolftaleína = 10.6 mL Volumen de Anaranjado de Metilo = 21.6 mL VolumenFen < Volumen AM En este caso se cumple el caso de Na 2CO3 + NaHCO3 2 HCl + Na2 CO3 →2 NaCl + CO 2+ H 2 O

HCl+NaH CO 3 → NaCl + CO2 + H 2 O

Volumen Total de HCl gastado en Na2CO3 = 2VFen = 2(10.6) = 21.2 mL Volumen Total de HCl gastado en NaHCO3 = Vam – VFen = (21.6 – 10.6) = 11 mL

Concentración del Na2CO3 (%P/V) 21.2 mL HCl×

106 g Na2 CO3 1 0.1086 mmolHCl 1 mmol Na 2CO 3 × × × ×100= 0.4881% 2 mmolHCl 1ml HCl 1000 mmol Na 2CO 3 25 mL

Molaridad del Na2CO3. 21.2 mL HCl×

1 0.1086 mmolHCl 1 mmol Na 2CO 3 × × =0.0460 M 1ml HCl 2 mmolHCl 25 mL

Concentración del NaHCO3 (%P/V) 11 mL HCl ×

84 gNaHCO3 1 0.1086 mmolHCl 1 mmolNaHCO 3 × × × ×100=0.4014 % 1 mmolHCl 1 ml HCl 1000 mmolNaHCO 3 25 mL

Molaridad del NaHCO3 11 mL HCl ×

1 0.1086 mmolHCl 1 mmolNaOH × × =0.0477 M 1 ml HCl 1 mmolHCl 25 mL

13: MUESTRA 5

HCO3

H2O +CO2

Volumen de Fenolftaleína = 5 mL Volumen de Anaranjado de Metilo = 19.2 mL VolumenFen = 0 < Volumen AM En este caso se cumple el caso de NaHCO3 HCl + NaH CO 3 → NaCl+ CO2 + H 2 O

Volumen Total de HCl gastado en NaHCO3 = (5 + 19.2) = 24.2 mL Concentración del NaHCO3 (%P/V) 24.2 mL HCl×

84 gNaHCO 3 1 0.1086 mmolHCl 1 mmolNaHCO 3 ×100=0.8830 % × × × 1 mmolHCl 1ml HCl 1000 mmolNaHCO 3 25 mL

Molaridad del NaHCO3 24.2 mL HCl×

1 0.1086 mmolHCl 1 mmolNaOH × × =0.1051 M 1ml HCl 1 mmolHCl 25 mL

METODO DE WARDER DOBLE Realizada el día Lunes Molaridad de la DP de HCl = 0.1064 M Molaridad de la DP de NaOH = 0.1060 M

14: MUESTRA 1

ALICUOTA 1 Volumen Fenolftaleína = 27.7 mL ALICUOTA 2 Volumen Anaranjado de Metilo = 36 mL Se cumple el caso 2VFen > VAm = Na2CO3 + NaOH Volumen HCl gastado en NaOH = ½ VFen = ½ (27.7) = 13.85 mL Volumen HCl gastado en Na2CO3 = Vam – ½ VFen = (36 – 13.85) = 22.15 mL Concentración del NaOH (%P/V) 13.85 mL HCl×

0.1064 mmolHCl 1 mmolNaOH 40 gNaOH 1 × 100=0.2357 % × × × 1 mmolHCl 1 ml HCl 1000 mmolNaOH 25 mL

Molaridad del NaOH. 13.85 mL HCl×

0.1064 mmolHCl 1 mmolNaOH 1 =0.0589 M × × 25 mL 1 ml HCl 1 mmolHCl

Concentración del Na2CO3 (%P/V) 22.15 mL HCl×

106 g Na 2CO 3 1 0.1064 mmolHCl 1 mmol Na 2 CO 3 × × × ×100=0.4996 % 1 ml HCl 2mmolHCl 1000 mmol Na2 CO 3 25 mL

Molaridad del Na2CO3. 22.15 mL HCl×

MUESTRA 4

1 0.1064 mmolHCl 1 mmol Na 2 CO 3 × × =0.0471 M 1 ml HCl 2mmolHCl 25 mL

15: ALICUOTA 1 Volumen Fenolftaleína = 14.7 mL ALICUOTA 2 Volumen Anaranjado de Metilo = 42.9 mL Se cumple el caso 2VFen < VAm = Na2CO3 + NaHCO3 Volumen Total de HCl gastado en Na2CO3 = 2VFen = 2(14.7) = 29.4 mL Volumen Total de HCl gastado en NaHCO3 = Vam – 2VFen = (42.9 – 29.4) = 13.5 mL Concentración del Na2CO3 (%P/V) 29.4 mL HCl ×

106 g Na2 CO 3 1 0.1064 mmolHCl 1 mmol Na 2CO 3 × × × × 100=0.6632 % 2 mmolHCl 1 ml HCl 1000 mmol Na 2CO 3 25 mL

Molaridad del Na2CO3. 29.4 mL HCl ×

1 0.1064 mmolHCl 1 mmol Na 2CO 3 × × =0.0626 M 1 ml HCl 2 mmolHCl 25 mL

Concentración del NaHCO3 (%P/V) 13.5 mL HCl×

84 gNaHCO3 1 0.1064 mmolHCl 1 mmolNaHCO 3 × × × ×100=0.4826 % 1 mmolHCl 1 ml HCl 1000 mmolNaHCO 3 25 mL

Molaridad del NaHCO3 13.5 mL HCl×

1 0.1064 mmolHCl 1 mmolNaOH × × =0.0575 M 1 ml HCl 1 mmolHCl 25 mL

METODO DE WINKLER MUESTRA 6

NaOH

Na2CO3

Anaranjado de Metilo BaCO3(S)

16: Volumen de HCl

Mezcla NaOH + Na2CO3 ALICUOTA 1 = Volumen Anaranjado de Metilo = 33.8 mL ALICUOTA 2 = Volumen Fenolftaleína + BaCl2 = 17.8 mL Volumen HCl gastado en NaOH = VFen = 17.8 mL Volumen HCl gastado en Na2CO3 = VAm – VFen = (33.8-17.8) = 16 mL Concentración del NaOH (%P/V) 17.8 mL HCl×

40 gNaOH 1 0.1064 mmolHCl 1 mmolNaOH × × × × 100=0.3030 % 1 mmolHCl 1 ml HCl 1000 mmolNaOH 25 mL

Molaridad del NaOH. 17.8 mL HCl×

1 0.1064 mmolHCl 1 mmolNaOH × × =0.0758 M 1 ml HCl 1 mmolHCl 25 mL

Concentración del Na2CO3 (%P/V) 16 mL HCl ×

106 g Na 2CO 3 1 0.1064 mmolHCl 1mmol Na2 CO 3 × × × ×100=0.3609 % 2 mmolHCl 1 ml HCl 1000 mmol Na2 CO 3 25 mL

Molaridad del Na2CO3. 16 mL HCl ×

1 0.1064 mmolHCl 1mmol Na2 CO 3 × × =0.0340 M 1 ml HCl 2 mmolHCl 25 mL

MUESTRA 7

Na2CO3

NaHCO3 NaOH 50mL

17: BaCO3(s) Volumen de HCl

Mezcla Na2CO3 + NaHCO3 ALICUOTA 1 = Volumen Anaranjado de Metilo = 40.9 mL ALICUOTA 2 = Volumen Fenolftaleína + BaCl2 = 40.3 mL Milimoles de HCl que reaccionan con el NaOH en exceso. 40.3 mL HCl ×

0.1064 mmolHCl 1 mmolNaOH × =4.2880 mmoles NaOH 1 ml HCl 1 mmolHCl

Milimoles Totales de NaOH en la alícuota de 50 mL 50 mL NaOH ×

0.1060 mmolNaOH =5.3 mmoles NaOH 1 ml NaOH

Milimoles de NaOH en exceso que reaccionan con el NaHCO3 en exceso 5.3 mmoles – 4.2880 mmoles = 1.012 mmoles NaOH en exceso NaOH + NaH CO 3 → Na2 CO 3+H 2 O Concentración del NaHCO3 (%P/V) 1.012mmoles NaOH ×

1 mmoles NaHCO3 84 g Na H CO 3 1 × 100=0.3400 % × × 1 mmoles NaOH 1000 mmol Na 2CO 3 25 mL

Molaridad del NaHCO3 1.012 mmoles NaHCO3 =0.0405 M 25 mLalicuota

Concentración del Na2CO3 (%P/V) Volumen de HCl gastado en la neutralización del Na 2CO3 = VAm – VFen (40.9 – 40.3) = 0.6 mL

18: 0.6 mL HCl ×

106 g Na2 CO3 1 0.1064 mmolHCl 1 mmol Na 2 CO3 × × × × 100=0.0090 % 2 mmolHCl 1 ml HCl 1000 mmol Na2 CO 3 25 mL

Molaridad del Na2CO3 0.6 mL HCl ×

1 0.1064 mmolHCl 1 mmol Na 2 CO3 × × =0.0013 M 1 ml HCl 2 mmolHCl 25 mL

EVALUACIÓN ESTADISTICA

Molaridades de cada componente en cada mezcla METODO DE WARDER SIMPLE TRATAMIENTO ESTADISTICO RESULTADOS POBLACIONALES MOLARIDADES GRUPOS

MUESTRAS 1

2

3

4

5

NaOH Na₂CO ₃

Na₂CO₃

NaOH

Na₂CO NaHCO ₃ ₃

NaHCO₃

1y2

0.0977

0.9240

0.0870

0.1080

0.0861

0.0870

0.0803

3y4

0.0475

0.0470

0.0915

0.1082

0.0511

0.0377

0.1380

5y6

0.0487

0.0456

0.0893

0.1056

0.0460

0.0477

0.1051

7y8

0.0514

0.0454

0,0942

0,1110

0.0486

0.0486

0.1064

MUESTRA 1 - Molaridad del NaOH en la mezcla 0.0475 – 0.0487 – 0.0514 – 0.0977

19: Rango = 0.0502 Prueba de Dixon para detección de datos atípicos. Q 1=

X ₂− X ₁ 0.0487 −0.0475 =0.024 ˂ 0.829 ; SE ACEPTA = 0.0502 R

Q 4=

X ₄− X ₃ 0.0977 −0.0514 =0.922˃ 0.829 ; SE RECHAZA = 0.0502 R

Se rechaza el Q4. (Dato de los grupos 1 y 2) Molaridades Aceptadas 0.0475 – 0.0487 – 0.0514

Molaridad Promedio

∑ X i = 0.0475 + 0.0487 + 0.0514 =0.0492 X´ = n 3 Desviación Estándar (S) 2 ´ ∑ ¿ Xi− X∨¿ =1.6 x 10  ³

n−1

S= √ ¿

Coeficiente de Variación (CV) C.V=

S 1.6 x 10  ³ x 100=3.25 % × 100= ´X 0.0492

MUESTRA 1 – Molaridad del Na2CO3 en la mezcla 0.0454 – 0.0456 – 0.0470 – 0.9240 Rango = 0.8786 Prueba de Dixon para detección de datos atípicos. Q 1=

X ₂− X ₁ 0.0456 −0.0454 =0.0002˂ 0.829 ;SE ACEPTA = 0.8786 R

20: Q 4=

X ₄− X ₃ 0.9240 −0.0470 =0.998 ˃ 0.829 ; SE RECHAZA = 0.8786 R

Se rechaza el Q4. (Dato de los grupos 1 y 2) Molaridades Aceptadas 0.0454 – 0.0456 – 0.0470 Molaridad Promedio

∑ X i = 0.0454 +0.0456 +0.0470 =0.0460 X´ = n 3

Desviación Estándar (S) 2 ´ ∑ ¿ Xi− X∨¿ =0.00087

n−1 S= √ ¿

Coeficiente de Variación (CV) C.V=

S 0.00087 x 100=1.89 % × 100= ´X 0.0460

MUESTRA 2 – Molaridad del Na2CO3 0.0870 – 0.0893 – 0.0915 – 0.0942 Rango = 0.0072 Prueba de Dixon para detección de datos atípicos. Q 1=

X ₂− X ₁ 0.0893 −0.0870 =0.319 ˂ 0.829 ;SE ACEPTA = 0.0072 R

Q 4=

X ₄− X ₃ 0.0942− 0.0915 =0.375...