Informe# 6 Volumetría Redox Determinación DE Peróxido DE Hidrógeno EN AGUA Oxigenada PDF

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UNALM INFORME...

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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO INFORME DE LABORATORIO N° 6 TÍTULO: VOLUMETRÍA REDOX DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO EN AGUA OXIGENADA

Integrantes: xxx

Facultad y especialidad: Industrias Alimentarias Horario de práctica (día y hora): Martes 11-1 Apellidos y nombres del profesor de laboratorio: Mariella Cortez Fecha de la práctica: 15 de Septiembre de 2020 Fecha de entrega del informe: 22 de Septiembre de 2020 LA MOLINA - LIMA - PERÚ ÍNDICE 1. INTRODUCCIÓN 1.1 JUSTIFICACIÓN 1.2 OBJETIVOS

3 3 3

1.3 HIPÓTESIS

3

2. REVISIÓN DE LITERATURA 2.1 VALORACIÓN REDOX 2.2 PERÓXIDO DE HIDRÓGENO 2.4 REACCIONES REDOX EN LA DETERMINACIÓN PERÓXIDO DE HIDRÓGENO 2.4 CÁLCULOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO

4 4 4 5 6

3. MATERIALES Y METODOLOGÍA 3.1 Materiales/ Reactivos/ Equipos 3.2 Metodología Experimental

7 7 7

4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 4.1 RESULTADOS 4.2 DISCUSIONES

9 9 9

5. CONCLUSIONES

10

6. RECOMENDACIONES

10

7. BIBLIOGRAFÍA

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8. ANEXO

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9. CUESTIONARIO

13

1. INTRODUCCIÓN El peróxido de hidrógeno, más conocido como agua oxigenada (H2O2), tiene muchas propiedades y beneficios que se pueden utilizar en el hogar de una manera moderada. Es un compuesto químico con características de un líquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrógeno tal como el agua, que por lo general se presenta como un líquido ligeramente más viscoso que esta. Es conocido por

ser un poderoso oxidante.

Diluida se usa como desinfectante y cuando nos la ponemos en una herida podemos observar el desprendimiento de oxígeno, que forma espuma porque la enzima catalasa presente en nuestros tejidos la descompone. En la industria alimentaria se usa para reducir la contaminación microbiana externa de las materias primas alimentarias mínimamente procesadas, pero también para desinfectar los materiales laminados compuestos que se emplean para formar los envases antes del llenado aséptico, también se usa para eliminar el pigmento de diversos tejidos animales y vegetales. Uno de los métodos para cuantificar peróxido de hidrógeno es por volumetría redox; específicamente usando permanganato de potasio (permanganimetría); se mide cuanto de permanganato de potasio se gasta para oxidar al peróxido de hidrógeno de una determinada muestra.

1.1 JUSTIFICACIÓN En el presente informe de práctica se utilizará el método de volumetría redox, titulando el permanganato de potasio KMnO4 con el peróxido de hidrógeno H2O2, para así poder calcular la cantidad y el porcentaje de H2O2 que hay en una determinada muestra, para ello se realizara una estandarización siguiendo el método de volumetría redox, titulando el permanganato de potasio con oxalato, para así poder hallar la molaridad necesaria de permanganato y así poder hallar la masa de peróxido de hidrógeno que hay en una alícuota proveniente de la una muestra

1.2 OBJETIVOS ●

Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno, H2O2, en agua oxigenada por la técnica de la volumetría redox titulando con permanganato de potasio estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometría.

1.3 HIPÓTESIS ●

El peróxido de hidrógeno, H2O2, es un agente reductor frente al agente oxidante permanganato de potasio, KMnO4 y puede determinarse la masa y el porcentaje (p/v) en una reacción redox en medio ácido por la técnica de titulación y aplicando las leyes de la estequiometría

2. REVISIÓN DE LITERATURA 2.1 VALORACIÓN REDOX En una valoración redox se produce una reacción entre dos pares redox; en uno de ellos está la sustancia a analizar y en el otro el reactivo valorante. Así, por ejemplo, si la sustancia a analizar actúa como reductor (llamémoslo Red1) y el reactivo valorante es el oxidante (Ox2) se puede escribir las siguientes reacciones redox que ocurren durante la valoración es:

La detección del punto final implica la observación de alguna propiedad de la disolución que cambie de manera característica. Se han empleado numerosas propiedades, como por ejemplo: - Color, debido al reactivo o a algún indicador. - Enturbiamiento, por la formación de una fase insoluble. - Cambios en la conductividad eléctrica de la disolución.(García M. et al, 2006) 2.2 PERÓXIDO DE HIDRÓGENO El agua oxigenada comercial es una disolución de agua oxigenada (H 2O2) en agua destilada con una concentración variable: del 3 al 30% (3 a 30 g H 2O2/ 100 mL de disolución). En la vida cotidiana, esta concentración se suele indicar en “volúmenes”, expresión que nos indica el volumen de oxígeno que puede desprender un volumen determinado de la disolución. 2 H2O2 → 2 H2O2+ O2 Las disoluciones de agua oxigenada se descomponen lentamente según la reacción. Con objeto de reducir este proceso de descomposición, estas disoluciones deben mantenerse protegidas de la luz y en lugar frío. (Prácticas de Química Aplicada a la Biología ,2016) 2.3 PERMANGANATO DE POTASIO Las permanganimetrías son un tipo de volumetrías que utilizan disoluciones de permanganato de potasio (KMnO 4) de concentración conocida.El KMnO4 es un oxidante fuerte que tiene una gran aplicación en valoraciones redox y que presenta las siguientes ventajas: - Es autoindicador, es decir su color violeta intenso no necesita de otros indicadores para observar el punto de equivalencia (Prácticas de Química Aplicada a la Biología, 2016)

2.4 REACCIONES REDOX EN LA DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO A continuación se van a describir las reacciones redox que tienen lugar en las valoraciones que se harán en esta práctica, indicando los estados de oxidación de los reactivos y productos. El H2O2 actúa como reductor, y estos casos el producto de la reacción es oxígeno (O2 ), para su determinación se va a emplear una disolución de permanganato potásico (KMnO4) de concentración conocida. (García M. et al, 2006)

En la valoración el anión permanganato MnO -4 oxida al peróxido de hidrógeno a oxígeno (O2 ) mientras que el MnO-4se reduce a ión MnO +2. No es necerario utilizar indicador ya que el anión MnO-4 es de color rosa-violeta mientras que el Mn+2 es incoloro. Por tanto, si la disolución a valorar es incolora, como es el caso del agua oxigenada, el punto final de la valoración coincide con la aparición de una tonalidad rosa permanente, fácilmente observable. El permanganato potásico no es sustancia patrón primario, por lo que se normalizará sus disoluciones. Se emplea para ello una disolución de oxalato sódico (Na 2C2O4), sustancia patrón primario, de concentración conocida. El oxalato (C2O4-2 ) actúa como reductor y en medio ácido se oxida a dióxido de carbono (CO2). (García M. et al, 2006)

2.4 CÁLCULOS PARA LA DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO Primeramente se tendrá que hallar la concentración del valorante permanganato de potasio, para así poder obtener el valor cuantitativo de moles presentes de peróxido de hidrógeno.

El peso de peróxido de hidrógeno, se determina conociendo el número de milimoles de permanganato de potasio que se gasta para reaccionar con todo el peróxido de una determinada cantidad de la muestra de agua oxigenada de acuerdo a la reacción química en medio ácido

Se procederá a hallar el porcentaje de peróxido de hidrógeno en determinada muestra de agua oxigenada, se tomará en valores de %p/v (g/mL) , ya que tenemos el volumen de nuestra muestra al 20%.

3. MATERIALES Y METODOLOGÍA 3.1 Materiales/ Reactivos/ Equipos

Materiales

Reactivos

Equipos

● 1 bureta calibrada de 25 mL ● Disolución ● Balanza estandarizada de HCl ● Pipetas volumétricas de 50 analítica; mL ● Conductímet 0,1 M ● Vaso de precipitados de 100 ● Disolución ro ● Vaso de precipitado de 50 estandarizada de NaOH ● Sistema de

mL ● 1 piceta con agua destilada ● Termómetro ● Magneto para vaso de 150 mL

0,1 M ● Disoluciones patrón ● Termómetro ● Muestras de: agua de mesa ,potable; agua de mar y continental

soporte y agitación magnética

3.2 Metodología Experimental Actividad 1. Estandarizar la disolución de valorante KMnO4 preparado previamente como 0,1 M usando oxalato de sodio químicamente puro (QP) como patrón primario. 5 C2O4 2- + 2 MnO4 - + 8H+

⇒

10 CO2 + 2 Mn2+ + 8H2O

1. Pesar exactamente, con cuatro decimales, alrededor de 0,3 gramos de sodio QP, grado patrón primario y verter a un matraz de 250 mL. 2. Agregar de 30 a 40 mL de agua destilada al mismo matraz disolver agitando manualmente hasta que toda la sal se disuelva. 3. Agregar 10 mL de ácido sulfúrico al tercio. 4. Enrazar la bureta con la disolución de KMnO4 preparado y que queremos estandarizar. 5. Titular agregando gota a gota el KMnO4 de la bureta al matraz Erlenmeyer y agitar constantemente hasta observar que el color morado diluido permanece en el matraz. 6. Llenar la tabla 1 con los datos obtenidos y obtener los cálculos correspondientes.

Actividad 2. Determinación del % H2O2 (p/v) en el agua oxigenada comercial

5H2O2 + 2MnO4 - + 6H +

⇒

5O2 + 2Mn2+ + 8H2O

● Preparación previa de una dilución de la muestra. 1. Alistar un matraz volumétrico o fiola de 50 mL Alistar matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Tomar una alícuota de 10 mL de la muestra de agua oxigenada y transferir al matraz volumétrico de 50 mL. 3. Enrasar con agua destilada y agitar por unos segundos para homogeneizar la mezcla 4. Tomar una alícuota de 5 o 10 mL de la dilución y transferir al matraz.

5. Agregar cuidadosamente 10 mL de ácido sulfúrico al tercio. ● Proceso de Titulación 1. Enrasar la bureta con la solución de MnO4 - estandarizado; expulsar el aire o líquido extraño del extremo de la bureta y enrasar a cero. 2. Titular agregando gota a gota el MnO4 - sobre el erlenmeyer, mientras se va agitando, hasta que el color del permanganato permanecerá violáceo diluido. 3. Anotar el volumen de MnO4 - gastado en el cuadro de resultados.

4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

4.1 RESULTADOS Peso de patrón primario Na2C2O4

0.0900 g

Volumen de solución de KMnO4 en la estandarización

14.1 mL

Volumen de muestra (alícuota)

10 mL

Volumen de KMnO4 en la titulación

37.2 mL

Molaridad de KMnO4

0.019 M

Masa de H2O2 (presente en la muestra)

0.0605 g

% H2O2 (p/v)

3.025%

% Error

0.83%

4.2 DISCUSIONES Según Ayres, se recomienda que a la reacción entre el KMnO 4 y el H2O2 se le adicione ácido sulfúrico. De esta manera, en la práctica se obtiene que el estado de oxidación final será Mn+2 y se evita que puedan presentarse estados intermedios del Manganeso correspondientes a 2+, 3+,4+, 6+ y 7+. Por otro lado, en comparación con la concentración reportada por la empresa fabricante del agua oxigenada, se obtuvo un error del 0.83 %, debido a que la concentración real corresponde a 3% p/v y la determinada experimentalmente es de 3,025% p/v. Este error se atribuye a una fuerte agitación la cual provoca un desproporcionamiento del peróxido de hidrógeno, el cual tiende a la descomposición en agua y oxígeno, lo que reduciría la concentración del peróxido en la muestra. Dicha descomposición se da en el punto final de la valoración con permanganato, dado que el exceso genera la coloración y reacciona con los iones manganeso en solución lo que conlleva a la formación del precipitado correspondiente al óxido de manganeso (IV), presente en la siguiente reacción. Debido a ello la lectura del punto final debe leerse a la primera visualización de color. (Peña y García, 2013).

5. CONCLUSIONES -

Se pudo determinar la concentración de peróxido de hidrógeno utilizando la técnica de método de volumetría redox titulando con permanganato de potasio estandarizado la cual fue de 0.0605 g que estaban presentes en 10mL de muestra al 20% de pureza, también se puede calcular el porcentaje(p/v) el cual fue 3.025%.

6. RECOMENDACIONES -

Tanto el agua oxigenada como el permanganato de potasio son oxidantes fuertes y que pueden causar heridas en las mucosas o en los ojos por lo que no debe producirse su contacto. Utilice las gafas de seguridad.

-

-

Es recomendable realizar una prueba en blanco ya que este permite detectar errores sistemáticos que luego podrán eliminarse o disminuir su impacto en los resultados del ensayo Las valoraciones deben realizarse todas ellas en medio ácido, generalmente ácido sulfúrico, para evitar la formación del dióxido de manganeso, que es un sólido de color pardo cuya formación impide observar el punto final de la valoración.

7. BIBLIOGRAFÍA

-

Ayres, G. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. Segunda Edición. México: Editorial Harla

-

García M., Díaz L., Martíne J., Narros A., Pozas F. (2006). Experimentación en química general, Paraninfo 5ta edición, pp 83

-

Peña, N y García, V. (2013) Determinación de la Concentración de Peróxido de Hidrógeno Comercial Mediante Permanganometria. Colombia: Universidad Nacional de Colombia.

- Prácticas de Química Aplicada a la Biología (2016). PRIMER CURSO GRADO EN BIOLOGÍA. Departamento De Química Orgánica Facultad De Ciencias Química Universidad Complutense De Madrid

8. ANEXO i) Estandarización de solución de KMnO4, con oxalato de sodio: KMnO4 + Na2C2O4 + H2SO4

→

MnSO4 + CO2 + H2O + Na2SO4

semireacciones: (Mn+7O4-2) -1 → Mn+2 Agente Oxidante: gana 5 e- por átomo de Manganeso

(C2+3O4-2) -2 → C+4O2-2 Agente Reductor: pierde 1 e- por átomo de Carbono

5C2O4-2 + 2MnO4-1 + 8H+ → 10CO2 + 2Mn+2 + H2O #Equivalente-gramos Na2C2O4 = #Equivalente-gramos KMnO4 (masa) = (Ө x M x V) (PM/Ө) Na2C2O4 KMnO4 0.0900 g (134 g.mol-1 / 2)

= (5 x M x 14.1 mL x 1L) 1000 mL

M = 0.019 mol/L

ii) Determinar el contenido de H2O2 en la muestra de agua oxigenada: KMnO4 + H2O2 + H2SO4 →

MnSO4 + O2 + H2O + K2SO4

semireacciones: (Mn+7O4-2) -1 → Mn+2 Agente Oxidante: gana 5 e- por átomo de Manganeso

H2O2-1 → O20 Agente Reductor: pierde 1 e- por átomo de Oxígeno

5H2O2 + 2MnO4-1 + 6H+ → 5O2 + 2Mn+2 + 8H2O #Equivalente-gramos H2O2 = #Equivalente-gramos KMnO4

(masa) = (Ө x M x V) (PM/Ө) H2O2 KMnO4 W H 2O 2 = (5 x 0.019 mol/L x 37.5 mL x 1L) (34 g.mol-1 / 2) 1000 mL

W de H2O2 = 0.0605 g

iii) Determinación del % H2O2 (p/v) en el agua oxigenada comercial Se tomó una alícuota de 10mL de disolución de agua oxigenada al 20% Por lo tanto: 10mL x (0.20) = 2mL de agua oxigenada en la muestra % H2O2 (p/v) = W de H2O2 x 100 = 0.0605 g x 100 = 3.025% Volumen de muestra 2 mL % Error = | 3 - 3.025 | x 100 = 0.83% 3

9. CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el propósito de la Práctica 6? Determina la concentración de peróxido de hidrógeno, H2O2, en agua oxigenada por la técnica de la volumetría redox titulando con permanganato de potasio estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometría. 2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable? La práctica fue llevada a cabo grupalmente, contando con apoyo de nuestra profesora, y además con una corroboración de 4 integrantes del grupo, registro de nuestros datos, calculación exacta en cuanto a valores numéricos. Hemos podido recopilar nuestros resultados y conclusiones, comparando el procedimiento teórico con una simulación de procedimiento práctico. 3. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura? A pesar de no encontrarnos en un laboratorio físico, siempre mantenemos presente las medidas de protección y recordamos las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL). Tal como se mostró en el video de enseñanza, se utilizaron todas las medidas de protección, como guantes, bata, lentes protectores, etc. 4. ¿Cómo demuestra que cuidó el ambiente en el laboratorio? Se podría suponer algunas acciones de cuidado como: NO desechando los reactivos tóxicos por el lavatorio después del experimento, sino llevándolo a un contenedor de desechos, ya que contamina las aguas por donde discurren del lavatorio, al limpiar los instrumentos luego de utilizarlos y dejando ordenado la mesa de trabajo con los respectivos reactivos al salir del laboratorio.

5. Definir estandarización de una solución. La estandarización de soluciones es un proceso el cual nos permite determinar exactamente la concentración de una solución. La solución se estandariza usando el método de valoración volumétrica (titulación), ya sea mediante técnicas clásicas o instrumentales (potenciometría, colorimetría, etc.). Además, aquellas sustancias que se utilizan con este fin reciben el nombre de estándares primarios, o también llamados patrones primarios. Sus características son: -

Tener una composición conocida. Ser estables a temperatura ambiente y resistir las temperaturas necesarias para su secado. - Tener una gran pureza. 6. Una alícuota de 20 mL de H2O2 se diluye con agua destilada hasta 250 mL. Se toma otra alícuota de 20 mL de esta dilución y ésta consume 33,1 mL de KMnO4 0,0511 F (formal) en medio ácido. Calcular los gramos de peróxido de la muestra original, el porcentaje y el número de volúmenes. 20 mL de H2O2 ---- 250 mL ; se obtiene una solución diluida de H2O2 al 8% V alícuota de dilución al 8% = 20 mL ; V KMnO4 estandarizado = 33.1 mL Formalidad KMnO4 = 0.0511 F ---> Molaridad KMnO4 = 0.0511 M i) Determinar el contenido de H2O2 en la muestra de agua oxigenada: 5H2O2 + 2MnO4-1 + 6H+ → 5O2 + 2Mn+2 + 8H2O #Equivalente-gramos H2O2 = #Equivalente-gramos KMnO4 (masa) (PM/Ө) H2O2

= (Ө x M x V)KMnO4

W H2O2 = (5 x 0.0511 mol/L x 33.1 mL x 1L) (34 g.mol-1 / 2) 1000 mL

W de H2O2 = 0.1438 g

ii) Determinación del % H2O2 (p/v) en el agua oxigenada comercial Se tomó una alícuota de 20 mL de disolución de agua oxigenada al 8% Por lo tanto: 20mL x (0.08) = 1.6 mL de agua oxigenada en la muestra % H2O2 (p/v) = W de H2O2 x 100 = 0.1438 g x 100 = 8.99% Volumen de muestra 1.6 mL iii) Determinación de número de volúmenes: 1 volumen significa que el recipiente que contiene el agua oxigenada comercial cuenta con un 0,3% de este H2O2 y un 99,7 % de agua. Por lo tanto: 1 volumen ---- 0.3% H2O2 x volúmenes --- 8.99%

La muestra de agua oxigenada comercial contiene 29.97 volúmenes

7. ¿Cuántos miligramos de peróxido de hidrógeno reaccionarán con 40 mL de permanganato de potasio 0,031 formal en medio ácido? i) Determinar el contenido de H2O2 en la muestra de agua oxigenada: *Formalidad KMnO4 = 0.031 F ---> Molaridad KMnO4 = 0.031 M 5H2O2 + 2MnO4-1 + 6H+ → 5O2 + 2Mn+2 + 8H2O (masa) (PM/Ө) H2O2

= (Ө x M x V) KMnO4

W H2O2 = (5 x 0.031 mol/L x 40 mL x 1L) (34 g.mol-1 / 2) 1000 mL W de H2O2 = 0.1054g ------> 0.1054g H2O2 x 1000mg H2O2 = 105.4 mg 1g H2O2

8. Calcular la formalidad de una solución de permanganato de potasio si 30,6 mL de la misma son necesarios para oxidar 0,2680 gramos de oxalato de sodio patrón en medio ácido. i) Determinar la formalidad del permanganato de potasio (KMnO4) 5H2O2 + 2MnO4-1 + 6H+ → 5O2 + 2Mn+2 + 8H2O (masa) = (Ө x M x V) KMnO4 (PM/Ө) H2O2 0.2680g = (5 x MKMnO4 x 30.6 mL x 1L) (34 g.mol-1 / 2) 1000 mL MKMnO4= 0.103 mol/L *Molaridad KMnO4 = 0.103 M ---> Formalidad KMnO4 = 0.103 F...