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“SERIE ESPECTROQUIMICA DE NIQUEL (II)” INFORME DE LABORATORIO N° 1 FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICA ESCUELA PROFESIONAL DE QUIMICA CURSO: QUIMICA INORGANICA III PROFESOR: NORA ALVINO DE LA SOTA INTEGRANTES:  Torres Palomino, Roberto Valentín.  Romero Luna, Brigitte Nikoll.

2019

INTRODUCCIÓN

Usualmente, el color que observamos en distintas soluciones se debe a que las moléculas de dichas sustancias absorbieron fotones de una cierta longitud de onda de entre la totalidad de longitudes disponibles en la luz visible, por lo que el color observado no es nada más que el complementario al color absorbido por dicha sustancia. En esta primera práctica de laboratorio titulada SERIE ESPECTROQUÍMICA DE NIQUEL (II) se prepararon una serie de complejos de níquel a partir de la sal Ni2(SO4).6H2O con 4 disoluciones de diferentes ligantes, cada una en un tubo diferente. El propósito de dicha preparación fue el de obtener complejos, los cuales emitieron un color representativo, y con ello se pudo evaluar el rango de longitud de onda absorbido. Gracias a aquellos resultados se pudo relacionar dichas cantidades estableciéndolos en orden creciente (o decreciente) con respecto a las longitudes de onda, el cual nos permite determinar qué ligantes, usados, tienen mayor facilidad para desdoblar los orbitales d; y por lo tanto poder resolver qué orbitales se usaron para cada caso. En todo momento se deberán tener las medidas de seguridad por lo que utilizarán reactivos irritantes y tóxicos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL -

Sulfato de Hexaacuoniquel (II): .Se diluyó la sal de Ni2(SO4).6H2O en agua.

Fig. 1 Ni(SO4).6H2O H2O

[ Ni(H2O)6]+2 + SO4-2

[ Ni(H2O)6]+2 + SO4-2

[Ni(H2O)6](SO4)

-Al diluir la sal de Ni(H 2SO4).6H2O, esta se separa en sus iones, lo cual en una siguiente reacción ocurrirá un desplazamiento obteniéndose así el complejo de Níquel. -El complejo obtenido es el [Ni(H 2O)6](SO4) de color verde. -Color absorbido: Rojo ( 650-780 nm)

-

Preparación de los complejos: + Ligando A: . Se agregó 15 ml del ligando A a un tubo de ensayo.

. Se adicionó gota a gota de la solución de [Ni(H2O)6](SO4)

Al agregarse gota a gota del complejo de [Ni(H 2O)6](SO4) a los 15 ml del Ligando A: -

-

Con 5 gotas: Empieza el desplazamiento de la molécula de agua , por parte del ligando A siendo este una molécula de campo más fuerte que el agua. Se efectúa el cambio de color a un amarillo verdoso tenue. Con 8 gotas: empezó a precipitar, por exceso del complejo de [Ni(H2O)6](SO4). Color absorbido: Violeta ( 380 – 435 nm)

+ Ligando B: Se agregó 0,5 ml de la solución de [Ni(H2O)6](SO4) a un tubo de ensayo.

. Se adicionó 15 ml del ligando B.

Al agregarse 15 ml del Ligando B al complejo de [Ni(H 2O)6](SO4) : -

-

Empieza el desplazamiento de la molécula de agua, por parte del ligando B siendo este una molécula de campo más fuerte que el de agua. Se efectúa el cambio de color, de un verde pastoso a un azul. Color absorbido: Naranja ( 595-650 nm)

+ Ligando C: . Se agregó 0,5 ml de la solución de [Ni(H2O)6](SO4). a un tubo de ensayo.

. Se adicionó 15 ml del ligando C.

Al agregarse 15 ml del Ligando C al complejo de [Ni(H 2O)6](SO4) : -

-

Empieza el desplazamiento de la molécula de agua, por parte del ligando C siendo este una molécula de campo más fuerte que el de agua. Se efectúa el cambio de color, de un verde pastoso a un púrpura. Color absorbido: Amarillo verdoso ( 560-595 nm)

+ Ligando D: . Se agregó 0,5 ml de la solución de [Ni(H2O)6](SO4) a un tubo de ensayo.

. Se adicionó 15 ml del ligando D.

Al agregarse 15 ml del Ligando D al complejo de [Ni(H 2O)6](SO4) : -

-

Empieza el desplazamiento de la molécula de agua, por parte del ligando D siendo este una molécula de campo más fuerte que el de agua. Se efectúa el cambio de color, de un verde pastoso a un rojo púrpura. Color absorbido: Verde ( 500-560 nm).

+ Ligando Y: . Se agregó 0,5 ml de la solución de [Ni(H2O)6](SO4). a un tubo de ensayo.

. Se adicionó gota a gota del ligando Y.

Al agregarse gota a gota del Ligando Y al tubo con el complejo de [Ni(H2O)6](SO4) : -

-

Con 2 gotas empieza el desplazamiento de la molécula de agua, por parte del ligando Y siendo este una molécula de campo más fuerte que el de agua. Se efectúa el cambio de color, de un verde pastoso a un naranja Color absorbido: Azul verdoso (480 -490 nm).

+ Ligando X: . Se agregó 0,5 ml de la solución de [Ni(H2O)6](SO4).. a un tubo de ensayo.

. Se adicionó gota a gota del ligando X.

Al agregarse gota a gota del Ligando X al tubo con el complejo de [Ni(H2O)6](SO4) : -

-

Con 4 gotas empieza el desplazamiento de la molécula de agua, por parte del ligando X siendo este una molécula de campo más fuerte que el de agua. Se efectúa el cambio de color, de un verde pastoso a un verde azulado Color absorbido: Rojo (650 -780 nm).

Jorgensen 1) Con Cianuro de potasio: -Cálculo del 10 Dq: 10 Dq = 10 3 ( 1,7) (8,7) = 14 790 cm -1 -Cálculo del energía: E= (6,63 x 10 -34 ) (3 x 108) ( 1,479 x 10 6 m -1) = 1,3448 x 10 -19 J/ión E= (1,3448 x 10 -19 J/ión) ( 6,023 x 10 23 ion / 1 mol ) (1 K / 103) = 80,9973 KJ/mol 2) Con Etilendiamina: -Cálculo del 10 Dq: 10 Dq = 10 3 ( 1,28) (8,7) = 11 136 cm -1 -Cálculo del energía: E= (6,63 x 10 -34 ) (3 x 108) ( 1,1136 x 10 6 m -1) = 1,7861x 10 -19 J/ión E= (1,7861x 10 -19 J/ión) ( 6,023 x 10 23 ion / 1 mol ) (1 K / 103) = 67,0721 KJ/mol

3) Con Glicinato de sodio: -Cálculo del 10 Dq: 10 Dq = 10 3 (1,18) (8,7) = 10 266 cm -1 -Cálculo del energía: E= (6,63 x 10 -34 ) (3 x 108) ( 1,0266 x 10 6 m -1) = 1,9375 x 10 -19 J/ión E= (1,9375 x 10 -19 J/ión) ( 6,023 x 10 23 ion / 1 mol ) (1 K / 103) = 116,6956 KJ/mol

4) Con bipiridina: -Cálculo del 10 Dq: 10 Dq = 10 3 (1,33) (8,7) = 11 571 cm -1 -Cálculo del energía:

E= (6,63 x 10 -34 ) (3 x 108) ( 1,1571 x 10 6 m -1) = 1,719 x 10 -19 J/ión E= (1,719 x 10 -19 J/ión) ( 6,023 x 10 23 ion / 1 mol ) (1 K / 103) = 103,5354 KJ/mol

5) Con oxalato: -Cálculo del 10 Dq: 10 Dq = 10 3 (0,99) (8,7) = 8 613 cm -1 -Cálculo del energía: E= (6,63 x 10 -34 ) (3 x 108) ( 0,8613 x 10 6 m -1) = 2,3093 -19 J/ión E= (2,3093 -19 J/ión) ( 6,023 x 10 23 ion / 1 mol ) (1 K / 103) = 139,0891 KJ/mol

RESULTADOS FORMACIÓN DE SINTESIS DE DIBENZALACETONA

ECUACIÓN GLOBAL DE SINTESIS DE DIBENZALACETONA:

Reactivo limitante: acetona ( C3 H 6 O ) Reactivo en exceso: benzaldehído ( C7 H 6 O ) Obtuvimos 0.7056 gramos de acetona en 0.9 ml (densidad: 0.784 g/ml).

Acetona Dibenzalacetona ( C3 H 6 O ) ( C17 H 14 O ¿ PM : 58.08 g/mol 234.29 g/mol 0.7056g de acetona X g (cantidad teórica) X (cantidad teórica) = 2.846g de dibenzalacetona Peso de papel filtro: 0.87g

Peso final: 3.43g

Peso de la muestra: 2.56g Se obtuvo como resultado de la práctica 2.56g de dibenzalacetona, a partir de ello obtendremos el rendimiento de la práctica. Hallando el rendimiento: % Rendimiento=

Cantidad experimental ×100 % Cantidad teorica

% Rendimiento=

2.56 g × 100 %=89.95 % 2.846 g

ESPECTRO IR TEORICO DE DIBENZALACETONA

ESTIRAMIENTO C=C (Conjugado)

DIBENZ

BIBL ESTIRAMIENTO C=O

EXPE ESPECTRO IR EXPERIMENTAL DE DIBENZALACETONA

C-H INSATURADO

 El grupo carbonilo esta entre enlaces dobles y anillos aromáticos, su pico de 1750-1735 será desplazado a la izquierda unas 50 unidades, 1685-1700, en este caso tiene un valor de 1640.57.  Luego un pico nos muestra la presencia de alquenos conjugados en un sistema aromático, en nuestro espectro es 1588.87.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS  En el laboratorio se realizó una condensación aldólica a partir del benzaldehído y la cetona, el propósito era obtener dibenzalacetona a partir de 2 compuestos catalizadores NaOH

y Etanol.

 El proceso de cristalización de la dibenzalacetona se realizó con el acetato de etilo de manera rápida y en caliente ya que es soluble en Acetato de Etilo.  La dibenzalacetona sintetizado experimentalmente se puede observar que presentan estiramientos de C=C con longitud de onda 1588.87 cm-1, C=O con longitud de onda 1640.57 cm-1, C-H con longitud de onda de

3052.81 cm-1; los valores obtenidos son similiares al valor experimental.  El Benzaldehído no presenta Hidrogeno alfa se convierte en un donador, porque contiene un grupo carbonilo activo que es un buen receptor de nucleófilos, con lo cual funciona en esta reacción.  Se recristaliza con acetato de etilo ya que al ser un compuesto azeotropico atrapa impurezas acuosas purificando mejor los cristales. 2. El grupo carbonilo esta conjugado, por ende fue desplazado a la izquierda en 50unidades del espectro IR.

CONCLUSIONES - La condensación aldólica en un medio básico es la reacción de un grupo carbonilo que contiene hidrógenos en posición alfa, con un ión enolato para dar como producto un aldol, que en nuestro caso fue la dibenzalacetona.

- Para que la reacción ocurra, la cetona o el aldehído posen átomos de hidrógeno unidos al carbono en posición α respecto al grupo carbonilo. - Los hidrógenos en posición α presentan carácter ácido por lo que son capaces de reaccionar con una base para dar un carbanión nucleófilo. - El etanol protona al intermediario generado y junto al NaOH forman el catalítico etóxido de sodio. -

La dibenzalacetona se obtiene a partir de una reacción de condensación aldólica.

RECOMENDACIONES 

Manipular debidamente los reactivos para evitar contaminación en el proceso de la síntesis de la dibenzalacetona.



Verificar si los reactivos se encuentran en buen estado para el correcto procedimiento de obtención de la dibenzalacetona.



Utilizar diferentes pipetas graduadas para evitar la contaminación en la práctica de laboratorio.

 La muestra obtenida se debe dejar enfriar en el tiempo requerido, si aceleramos el proceso de enfriamiento no se podrá obtener una adecuada recristalizacion.

BIBLIOGRAFÍA

 L.G.Wade,Jr, 2011, Séptima Edición vol. 2 ´´Química Orgánica´´ México. Páginas.1062-1067  Jhon Mc Murry , 2012,Octava Edición vol. 2 ´´Química Orgánica´´

o Santa Fe-México.Páginas.905-912  Hoja de seguridad: o https://vdocuments.site/ficha-dibenzalacetona.html...