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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAOFACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICAESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA “Año del Bicentenario del Perú: 200 años de independencia”INFORME Nº2: DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE UN COMPUESTO COLOREADOCurso : Análisis Instrumental Docente : Ing. Mg. Ricardo Rodrígu...

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA “Año del Bicentenario del Perú: 200 años de independencia”

INFORME Nº2: DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE UN COMPUESTO COLOREADO Curso: Análisis Instrumental Docente: Ing. Mg. Ricardo Rodríguez Vílchez Grupo Horario: 91G Integrantes: -

Alzamora Lázaro Esvit Castelo Cortéz, Kenyi Issac Núñez Contreras, Alejandro Rodríguez Aira, Katherine

Lima, 24 de septiembre del 2021

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INDICE 1.

INTRODUCCIÓN ........................................................................................................... 3

2.

OBJETIVOS................................................................................................................... 4

3.

MARCO TEÓRICO ........................................................................................................ 5 3.1.

TRANSMITANCIA Y ABSORBANCIA ..................................................................... 6

3.2.

ESPECTROFOTOMETRO PERKIN ELMER MODELO LAMBDA 3B ..................... 6

3.2.1.

PUESTA EN OPERACIÓN DEL LAMBDA 3B.................................................. 7

4.

MATERIALES Y REACTIVOS ..................................................................................... 10

5.

PARTE EXPERIMENTAL ............................................................................................ 11

6.

DATOS EXPERIMENTALES ....................................................................................... 12

7.

PROCESAMIENTO DE DATOS Y RESULTADOS ...................................................... 14 √

PREGUNTA N°1: ..................................................................................................... 14

√

PREGUNTA N°2: ..................................................................................................... 17

√

PREGUNTA N°3: ..................................................................................................... 20

√

PREGUNTA N°4: ..................................................................................................... 21

√

PREGUNTA N°5: ..................................................................................................... 23

8.

CONLUSIONES........................................................................................................... 24

9.

RECOMENDACIONES ................................................................................................ 25

10.

BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................ 26

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1. INTRODUCCIÓN La espectroscopia estudia la interacción entre la radiación y la materia. Se ocupa por tanto del estudio de los "espectros": la forma de obtenerlos, la forma de medirlos y su aplicación al análisis químico. El espectro se define como una representación gráfica de la distribución de intensidades de la radiación electromagnética emitida o absorbida por la materia, en función de la longitud de onda de dicha radiación. Los espectros son debidos a transiciones entre estados de energía característicos de la materia. Los espectros pueden ser de emisión, que se obtienen excitando adecuadamente la materia para que emita radiación electromagnética y de absorción, obtenidos sometiendo a la materia a una radiación electromagnética continua y representando la proporción de radiación absorbida por la misma en función de la frecuencia o longitud de onda. El fundamento de la espectroscopia se debe a la capacidad de las moléculas para absorber radiaciones, entre ellas las radiaciones dentro del espectro UV visible. Las longitudes de onda de las radiaciones que una molécula puede absorber y la eficiencia con la que se absorben dependen de la estructura atómica y de las condiciones del medio (pH, temperatura, fuerza iónica, constante dieléctrica), por lo que dicha técnica constituye un valioso instrumento para la determinación y caracterización de biomoléculas. Las moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. En la determinación de la longitud de onda (λ) de un compuesto coloreado, está basado en que, en el espectro electromagnético, se encuentran configuradas las longitudes onda de todos los elementos que son coloreados y los que actúan con reactivos cromóforos, se vuelven coloreados y así fácilmente, se les puede identificar. Las dos leyes fundamentales que rigen el comportamiento de la fracción de radiación absorbida al pasar a través de la materia son la ley de Lambert que se refiere al espesor de muestra y al efecto sobre la radiación que se absorbe, y la ley de Beer que está relacionada con el efecto de la concentración de la muestra sobre la absorción.

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2. OBJETIVOS •

Determinar la máxima longitud de onda de una sustancia.

•

Demostrar que, a diferentes concentraciones de una sustancia, se obtendrá la máxima absorción de onda.

•

Conocer el manejo y funcionamiento del espectrofotómetro Lambda 3B doble Haz Perkin Elmer UV-VIS.

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3. MARCO TEÓRICO La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben las radiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de la concentración. Para hacer este tipo de medidas se emplea un espectrofotómetro, en el que se puede seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa por una solución y medir la cantidad de luz absorbida por la misma. Los métodos de análisis químico que se basan en la medición de la cantidad de radiación electromagnética que es absorbida por una disolución reciben el nombre de métodos fotométricos. Cuando la luz u otra radiación electromagnética atraviesa una disolución transparente es luminoso a través de la disolución y de la concentración de la disolución irradiada. Esta ley conocida como Ley de Beer – Lambert, se expresa matemáticamente por 𝐴 = 𝑎𝑏𝑐 𝑎𝑏𝑐. La representación gráfica de esta expresión es una línea recta que pasa por el origen y que se denomina curva de calibración. Como se indica en la expresión anterior hay una relación lineal entre la A y la concentración de una disolución cuando permanece constante el camino óptico (b) que tiene gran importancia ya que a partir de la misma es posible determinar la absorbancia de una muestra, llegar a conocer su concentración, siendo la base de las determinaciones cuantitativas La ley de Beer – Lambert, afirma que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente. Para conocer cómo se expresa la ley de Beer, se imagina que una luz de potencia radiante P pasa atreves de una capa infinitamente fina de la disolución de espesor dx. La disminución de potencia (Dp) es proporcional a la potencia incidente (P), a la concentración de la especie absorbente C, ya al espesor de la sección dx: 𝑑𝑃= −𝛽𝑃𝑐𝑑𝑥 Donde 𝛽 es una constante de proporcionalidad y el signo menos significa que P disminuye al aumentar x. Es decir que las disminuciones de fotones (potencia) es proporcional al flujo incidente de fotones (Potencia). En la primera ecuación se resuelve por variable separada y se obtiene;

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Convirtiendo los logaritmos neperianos con decimales y usando la relación z = Ln (10) * Ln(Z) se obtiene la ecuación de la Ley de Beer.

La absorbancia molar de 𝜀 puede valer desde 0(Si la probabilidad de absorción del fotón

es 0) hasta aproximadamente 105 𝑀−1 𝑐𝑚−1 (Cuando la probabilidad del fotón se acerca a 1) A y 𝜀 dependen de la longitud de onda de la luz. 3.1. TRANSMITANCIA Y ABSORBANCIA Cuando un rayo de luz de una determinada longitud de onda de intensidad I0 incide perpendicularmente sobre una disolución de un compuesto químico que absorbe luz o cromóforo, el compuesto absorberá una parte de la radiación incidente (Ia) y dejará pasar el resto (It), de forma que se cumple: I0 = Ia + It La transmitancia (T) de una sustancia en solución es la relación entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha atravesado la muestra, It, y la cantidad de luz que incidió sobre ella, I0, y se representa normalmente en tanto por ciento: % T = It/I0 x 100 La transmitancia nos da una medida física de la relación de intensidad incidente y transmitida al pasar por la muestra. La relación entre %T y la concentración no es lineal, pero asume una relación logarítmica inversa. La absorbancia (A) es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia: A = log 1/T = -log T = -log It/ I0. Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (I0 = It), la transmitancia es del 100% e indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda, y entonces A vale log 1 = 0. La cantidad de luz absorbida dependerá de la distancia que atraviesa la luz a través de la solución del cromóforo y de la concentración de éste. 3.2. ESPECTROFOTOMETRO PERKIN ELMER MODELO LAMBDA 3B Estos procedimientos de operación condensados están dirigidos para usarse como procedimientos de operación concisos. Para una información completa consúltese los Procedimientos de Operación (C099-0993).

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Cuando se use cualquier accesorio con el equipo Lambda 3B, consultar los procedimientos de Operación apropiados, así como el uso adecuado. 3.2.1. PUESTA EN OPERACIÓN DEL LAMBDA 3B ➢ MODO DE ABSORCIÓN

1. Seleccionar ABS luego de presionar la tecla MODE. 2. Ubicar la longitud de onda deseada y presionar la tecla GOTO λ 3. Insertar la muestra blanca, y su referencia si es apropiado, y presionar la tecla AUTO ZERO.

4. Insertar cada muestra desconocida y leer la absorbancia de la muestra en la pantalla digital ordinaria. ➢ MODO DE % TRANSMISIÓN

1. Seleccionar la tecla º/T luego de presionar la tecla MODE. 2. Seguir los pasos A, del 2 al 4 del procedimiento anterior. ➢ MODO DE CONCENTRACIÓN

1. Seleccionar CONC luego de presionar la tecla MODE. 2. Indicar la longitud de onda deseada y luego presionar la tecla GOTO λ.

3. Insertar la muestra blanca, y su referencia si es apropiado, y presionar la tecla AUTO ZERO

4. Insertar el estándar en la posición de la muestra, indicar el valor de la concentración, presionar la tecla AUTO CONC, y se calcula el factor K automáticamente (si desea usar un factor K específico) en lugar de un valor de concentración, insértese el estándar en la posición de la muestra, ubicarse en el factor K, presionar la tecla LOAD y luego presionar la tecla AUTO CONC. ➢ MODO DE CONCENTRACIÓN

1. Seleccionar CONC luego de presionar la tecla MODE. 2. Indicar la longitud de onda deseada y luego presionar la tecla GOTO λ.

3. Insertar la muestra blanca, y su referencia si es apropiado, y presionar la tecla AUTO ZERO.

4. Insertar el estándar en la posición de la muestra, indicar el valor de la concentración, presionar la tecla AUTO CONC, y se calcula el factor K automáticamente (si desea usar un factor K específico) en lugar de un valor de concentración, insértese el estándar en la posición de la

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muestra, ubicarse en el factor K, presionar la tecla LOAD y luego presionar la tecla AUTO CONC.

5. Insertar cada muestra desconocida y leer el valor de la concentración de la muestra en la pantalla digital ordinaria. ➢ SCANNING / VERIFICACIÓN

1. Referirse a la sección V, debajo, si se desea, el corrector de fondo. 2. Seleccionar el MODO deseado (ABS, %T, CONC). 3. Seleccionar la velocidad de SCAN al presionar la tecla SCAN SPD. 4. Digitar en el límite mayor de longitud de onda y presionar la tecla λLIM. Presionar y mantener la tecla para revisar los límites de longitud de onda en pantalla.

5. Digitar el límite de longitud de onda más alto y presionar la tecla GOTO λF. Si se usa el programador, verificar que el programador está conectado apropiadamente al Lambda 3B. Establecer la escala del programador al digitar el límite superior ordinario y presionar la tecla ORD LIM. Digitar el límite inferior ordinario y presionar la tecla ORD LIM. Presionar y mantener la tecla ORD LIM para verificar los límites ordinarios en pantalla.

6. AUTO ZERO en este punto si se desea, o luego del paso H, debajo. 7. Ubicar la muestra y la celda de referencia en su lugar. 8. Presionar la tecla RUN para iniciar SCAN. ➢ CORRECCIÓN DE FONDO El equipo Lambda 3B completa automáticamente, la corrección de fondo como parte del proceso de inicialización. Cuando sea que se desee, puede ejecutarse una nueva corrección y almacenarse por el siguiente procedimiento:

1. Si se desea una corrección de fondo con un blanco y/o referencia en vez de un aire vs aire, colocar muestras convenientes en el lugar correspondiente.

2. Presionar la tecla SAFE MEM para visualizar "C". 3. Seleccionar la misma velocidad de verificación para emplearse en muestras desconocidas.

4. Presionar la tecla RUN. La corrección de fondo previo se borrará automáticamente y se completará y almacenará en la memoria una nueva corrección de fondo entre 900 - 1900 nm.

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➢ GUARDAR MEMORIA

1. Si su Lambda 3B no está equipado con el accesorio de Mantenimiento de Memoria (C 618-0047), al presionar la tecla SAFE MEMO se visualizará (cuadro) para una operación normal o " " para ejecutar la corrección de fondo.

2. Si su Lambda 3B tiene el accesorio de Mantenimiento en Memoria, pueden almacenarse en la memoria no volátil. 3 juegos de parámetros de operación. Referirse a los procedimientos de operación del accesorio de mantenimiento en memoria (C099-1046) así como su uso adecuado.

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4. MATERIALES Y REACTIVOS Materiales:

o

Matraz Aforado de 50 ml

o

Vaso de 100 ml

o

Luna de reloj

o

Bureta de 25 ml

o

Soporte de Bureta

o o

Espátula

o

Bagueta

Piseta

Equipos:

o

NaOH

o

Fenolftaleína

o

Co (NO3).6H2O

o

Ni (NO3).6H2O

o

KMnO4

Reactivos:

o o

Balanza Analítica Espectro VIS

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5. PARTE EXPERIMENTAL ➢ 1° PASO: Leer previamente el manual del Espectrofotómetro Lambda 3B. Determinar la longitud de onda óptima, de un indicador ácido-base (Fenolftaleína), el indicador actúa en medio alcalino dando el color característico. En este caso el hidróxido es el blanco. En el rango 500 – 600 nm. De 10 en 10 nm.

➢ 2° PASO: Determinación de la longitud de onda óptima, de una solución de Dicromato de Potasio. disolvente agua (blanco). En el rango 400 – 550 nm de 10 en 10 nm. ➢ 3° PASO: Determinación de la longitud de onda óptima, de una solución de Permanganato de Potasio. ➢ 4° PASO: Disolver en agua (blanco). En el rango 500–550 nm de 5 en 5 nm. Para cada una de las soluciones utilizadas, determinar la correspondiente longitud de onda óptima, empleando lectura de A vs longitud de onda, y %T vs longitud de onda.

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6. DATOS EXPERIMENTALES Los datos experimentales fueron tomados de experiencia realizadas por compañeros de la Facultad de Ingeniería Química que desarrollan las experiencias de manera presencial. Desarrollaremos ejercicios a partir de esos datos ya que no podemos acudir al laboratorio por tema de pandemia llevando el ciclo de manera virtual.

1. Determinar la longitud de onda máxima para el Cr (NO3)3 0.0250 M y Co (NO3)2 0.0750 M Co2+. Graficar A vs λ. Datos experimentales.

2. Se puede hacer en muestras de suelo la determinación de Ni y Co con el 2-3 quinonalinaditiol, cuando fueron disueltas muestras de 1.000 g de suelo, se desarrolló color y diluyendo a 50 ml. La presencia de 1 mg de Ni dio una absorbancia a 400 nm de 0.269 y a 460 nm de 0.134, sobre condiciones similares 1 mg de Co dio A400 nm=0.057 y A460 nm=0.091. Para cada una de las siguientes muestras de 0.376 g en peso diluidas a 50 ml. Determinar el % Ni y Co a partir de estas lecturas de Absorbancia:

Muestra A B C

A400 0.600 0.323 0.902

A460 0.660 0.177 0.570

Co = 58.93 g/mol Ni = 58.69 g/mol

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3. Los números de onda son los recíprocos de las longitudes de onda y quedan expresados por la ecuación V =

1

𝜆

. De acuerdo con la teoría de Bohr, la ecuación de

los números de onda de las líneas espectrales observadas en el espectro de emisión del átomo de hidrógeno es V = 𝑅𝐻 (

1

𝑛12

1

− 𝑛 2) siendo 𝑅𝐻 la constante de Rydberg, 𝑛1 y 2

𝑛2, números enteros que corresponden a los niveles electrónicos inferior y superior

respectivamente, entre los que se verifican las transiciones electrónicas responsables de las líneas espectrales. ¿En qué región del espectro electromagnético debe aparecer la línea espectral correspondiente a la transición electrónica entre el quinto y el décimo nivel electrónico del átomo de hidrógeno?

4. Evalúe las cantidades restantes de la tabla adjunta. Cuando sea necesario use 200 como masa molecular del analito.

5. En las valoraciones fotométricas relaciona de que definición se trata: a. El valorante es la única especie absorbente. b. El absorbente es producto de la reacción. c. La sustancia valorada...