Practica No. 1 Determinación de la longitud de onda máxima absorbancia. PDF

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Practica de análisis instrumental espectrofotometría ...

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Universidad michoacana de san Nicolás de hidalgo. Facultad de Ingeniería Química. Laboratorio de Análisis Instrumental. M. en C.

Práctica #1 Determinación de la longitud de onda máxima absorbancia. ---------------------------------------------------Semestre: Sección: Ciclo escolar 13/Mayo/

OBJETIVO: Determinar la longitud de onda a la cual un compuesto presenta la máxima absorción de energía. INTRODUCCIÓN: La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y se basa en la relación que existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su concentración. Cuando se hace incidir luz monocromática (de una sola longitud de onda) sobre un medio homogéneo, una parte de la luz incidente es absorbida por el medio y otra transmitida, como consecuencia de la intensidad del rayo de luz sea atenuada desde P o a P, siendo Po la intensidad de la luz incidente y P la intensidad del rayo de luz transmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo de absorción a medir, la muestra puede estar en fase líquida, sólida o gaseosa. En las regiones visibles y ultravioleta del espectro electromagnético, la muestra es generalmente disuelta para formar una solución. Espectrofotometría ultravioleta visible. Ley de Lambert-Beer. Los métodos espectroscópicos de análisis están basados en la medida de la radiación electromagnética que es absorbida o emitida por una sustancia. En función de ello se clasifican fundamentalmente en: - Métodos de absorción: Se basan en la disminución de la potencia de un haz de radiación electromagnética al interaccionar con una sustancia. -Métodos de emisión: Se basan en la radiación que emite una sustancia cuando es excitada previamente por medio de otro tipo de energía (térmica, eléctrica…). -Métodos de fluorescencia: Se basan en la radiación que emite la sustancia cuando es excitada previamente por un haz de radiación electromagnética. Otras clasificaciones de los métodos espectroscópicos se establecen en función de la región del espectro electromagnético que interviene en la técnica. Así, pueden utilizarse regiones como rayos X, ultravioleta, visible, infrarrojo, microondas, etc. En la Figura 1 pueden verse las regiones del espectro electromagnético, en función de los valores de la longitud de onda (λ) de cada radiación:

MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS: -Espectrofotómetro UV-VIS -Solución de KMnO4 -Celadas de vidrio PROCEDIMIENTO: Pasos 1: Se nos ensayó como prender y calibrar el equipo (Espectrofotómetro UV-VIS), se calibro con agua destilada. Paso 2: Se configura el Espectrofotómetro a una longitud de onda inicial de 420nm.

Paso 3: Después de que se calibro se llenó una celda con solución de KMnO 4 y se midió la absorbancia y transmitancia

Paso 4: Se volvió a calibrar el equipo y se midió ahora la absorbancia y transmitancia de dicromato de potasio (K2Cr2O7). *Se hicieron estos pasos aumentando cada vez 10 unidades hasta llegar a 600nm. Los datos obtenidos fueron: A: Absorbancia T: Transmitancia

KMnO4 λ (nm) 420 A 0.1 79 T

430 0.121 75.7

440 0.182 65.8

450 0.291 51.2

460 0.442 36.1

470 0.731 18.6

480 1.040 9.15

490 1.514 3.06

500 2.074 0.84

λ (nm) A T

510

520

530

540

550

560

570

580

590

2.405 0.39

2.986 0.10

2.866 0.13

3 0.09

2.676 0.22

1.833 1.47

1.672 2.13

0.860 13.8

0.425 37.6

λ (nm) A T

600

610

620

0.335 46.3

0.295 50.7

0.269 53.9

K2Cr2O7 λ (nm) 420 3 A T 0

430 3 0

440 3 0

450 1.986 1.06

460 1.831 4.16

470 0.898 12.6

480 0.565 27.3

490 0.334 46.3

500 0.190 64.5

λ (nm) A T

510

520

530

540

550

560

570

580

590

0.102 79.1

0.046 90.0

0.018 96.1

0.003 99.2

0 100.6

0 101.0

0 101.3

0 101.3

0 101.2

λ (nm) A

600

610

620

0

0

0

T

101.2

101.1

101.0

1. Realizar las gráficas con los valores de absorbancia y transmitancia obtenidos contra longitud de onda para cada compuesto y marcar en las gráficas la λ max

Avsorvancia vs. λ (nm) KMnO4 3.5

Absorbancia

3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 420

440

460

480

500

520

λ (nm)

540

560

580

600

Trasmitancia

Trasmitancia Vs. λ (nm) KMnO4 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 420

440

460

480

500

520

540

560

580

600

λ (nm)

Absorvancia Vs λ (nm) K2Cr2O7 3.5 3

Absorvancia

2.5 2 1.5 1 0.5 0 -0.5

420

440

460

480

500

520

λ (nm)

540

560

580

600

Trasmitancia Vs λ (nm) K2Cr2O7 120

TTrasmitancia

100 80 60 40 20 0 -20

420

440

460

480

500

520

540

560

580

600

λ (nm)

2. Identificar la longitud de onda a la cual la absorbancia es la máxima para cada compuesto. Longitud de onda máxima: Asertividad de 3 KMnO4 : 540 nm K2Cr2O7: 420,430,440 nm

CONCLUSIÓN La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben las radiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de la concentración. Para hacer este tipo de medidas se emplea un espectrofotómetro, en el que se puede seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa por una solución y medir la cantidad de luz absorbida por la misma. Cada componente de la solución tiene su patrón de absorción de luz característico. La materia absorbe radiación de diversas regiones del espectro electromagnético. Pero esas absorciones pueden originar diferentes tipos de interacciones entre la materia y la radiación electromagnética.

BIBLIOGRAFÍA -

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